Фоновый раствор

На рис. 2.18 представлена полярографическая волна. При низких значениях потенциала (участок А), величина которого не достаточна для того, чтобы на рабочем микроэлектроде происходила электрохимическая реакция, через ячейку проходит очень незначительный остаточный ток, обусловленный, прежде всего, током заряжения двойного электрического слоя и присутствием в растворе электрохимически более активных, чем анализируемое вещество, примесей. При увеличении потенциала электрохимически активное вещество (называемое деполяризатором) вступает в электрохимическую реакцию на электроде и ток в результате этого резко возрастает (участок В). Это так называемый фарадеевский ток. С ростом потенциала ток возрастает до некоторого предельного значения, оставаясь затем постоянным (участок С). Предельный ток обусловлен тем, что в данной области потенциалов практически весь деполяризатор из приэлектродного слоя исчерпан в результате электрохимической реакции, а обедненный слой обогащается за счет диффузии деполяризатора из объема раствора. Скорость диффузии в этих условиях контролирует скорость электрохимического процесса в целом. Такой ток называют предельным диффузионным. Для того чтобы исключить электростатическое перемещение деполяризатора (миграцию) в поле электродов и понизить сопротивление в ячейке, измерения проводят в присутствии большого избытка сильного электролита, называемого фоном. Являясь электрохимически индифферентным, вещество фонового раствора может вступать в химические реакции (часто это реакции комплексообразования) с определяемым веществом. Иногда фоновый электролит одновременно играет роль буферного раствора. Например, при полярографическом определении ионов 0(1 +, Си +, N +1 o + в качестве фона используют аммиачный буфер- [c.139]

Ключевые слова инверсионная вольтамперометрия,свинец,бензин, стеклоуглеродный электрод,фоновый раствор,накопление,растворение. предел обнаружения. [c.114]

Для исключения ошибки, связанной, в основном, с присутствием в растворе СОг, проводят также предэлектролиз фонового раствора. Для этого в ячейку вносят раствор фона и фенолфталеина, доводят объем до 20 мл дистиллированной водой и титруют до изменения окраски индикатора. Повторяют опыт с новыми порциями раствора фона несколько раз и вычисляют среднее значение времени предэлектролиза. При расчете время, затраченное на предэлектролиз фона, вычитают иЗ времени, затраченного на титрование кислоты в этом фоне. Повторяют определение с новыми аликвотными порциями раствора, используя потенциометрический метод индикации конечной точки титрования. При этом поступают согласно описанию в разд. 2.6.1. [c.168]

Повторяют определение Ре + в новой порции фонового раствора. По окончании работы отключить прибор в порядке, описанном в инструкции. [c.178]

Измеряют pH фонового раствора при положении переключателя 5 рН-метра пределы измерения на значении —1—14 . Затем этот переключатель устанавливают на том диапазоне, который отвечает измеренному значению pH (обычно 2—6). В рабочем журнале фиксируют величину pH фона. [c.146]

Переключатель 4 генерационной цепи устанавливают в положение I. При этом происходит замыкание цепи электролитической ячейки. Проводят предэлектролиз фонового раствора. По достижении pH раствора, равного 6, рН-метр устанавливают на пределы измерения 6—10 . Предэлектролиз продолжают до тех пор, пока pH раствора не достигнет определенного значения ( 8). В этот момент отключают генерационную цепь ячейки, переводя переключатель 4 в положение И (цепь потенциометра 5). [c.147]

В стакан с фоновым раствором, в котором проведен предэлектролиз, помещают аликвотную часть испытуемого раствора из бюретки (например, 5 мл). Включают мотор и тщательно перемешивают раствор до достижения постоянного значения pH, которое записывают в журнале. [c.147]

Проводят многократное титрование новых, различных по объему (от 5 до 2 мл) порций испытуемого раствора, вводя каждую из них последовательно в один и тот же фоновый раствор, не выливая его из стакана в процессе всей работы. Титрование аликвотных порций с одним и тем же содержанием соляной кислоты повторяют не менее трех раз. [c.147]

Объяснить роль фонового раствора. [c.179]

Принцип титрования на приборе состоит в следующем. В ячейку для титрования помещают аликвоту исследуемого раствора, фоновый раствор и, если надо, раствор вспомогательного реактива. К паре индикаторных электродов, опущенных в ячейку, прикладывают напряжение поляризации, и в цепи устанавливается определенный ток, величина которого зависит от ионного состава раствора. [c.284]

Подготавливают прибор (см. рис. 23.2) к титрованию так, как это указано в описании порядка работы на титраторе, включая электролиз фонового раствора. После выполнения всех действий проводят электролиз проверочного раствора хлорида натрия (раствора II). Для этого в электролизер наливают 5 мл фонового раствора, 5 мл проверочного раствора и 5 капель раствора желатина. Помещают электролизер под электроды на столике титровального блока (тумблер 7 находится в положении подготовка ). Ручкой 15 производят сброс показаний счетчика времени 2. Тумблером 18 включают мешалку и после того, как сила тока в цепи индикации станет менее 4 мкА, переводят переключатель 7 в режим титрование . При загорании сигнальной лампочки 6 конец титрования тумблер 7 переключают на режим подготовка и выключают мешалку. Записывают время электролиза, зафиксированное на циферблате счетчика времени 2 (/). С новыми порциями проверочного раствора по 5,0 мл тит- [c.288]

Проводят предэлектролиз фонового раствора. Для этого переключатель 9 ставят в положение работа . Значение pH начинает расти. Предэлектролиз ведут до тех пор, пока pH раствора не станет равным 8. В этот момент прекращают электролиз, переводя переключатель 9 в положение калибровка . Выключают мешалку и, дождавшись установления постоянного значения pH, фиксируют его в журнале (pH"). [c.291]

Титрование с новыми порциями раствора повторяют несколько раз, меняя объем анализируемого раствора и силу тока (но в указанных выше пределах). Новую порцию титруемого раствора вводят в тот же фоновый раствор, не выливая его из ячейки после предыдущего титрования. [c.291]

В электрохимическую ячейку вводят стержень магнитной мешалки и фоновый раствор, подсоединяют электроды к соответствующим клеммам потенциостата, включают магнитную мешалку. На источнике начального напряжения блока БЗН потенциостата устанавливают выбранный потенциал рабочего электрода, проводят предэлектролиз фонового раствора 15 мин и продолжают анализ как описано в работе 1. [c.179]

Для изучения поведения адатомов меди на гладком платиновом электроде используют ячейку, изображенную на рис. 3.33. В этой ячейке предусмотрен сосуд D для введения добавок в используемый фоновый раствор, причем раствор, содержащий добавку, может быть предварительно очищен от кислорода воздуха продуванием инертного газа. [c.202]

В фоновом растворе проводят предварительное катодное восстановление поверхности электрода катодным током 30—50 мА/см в течение 30 мин, затем пассивируют При потенциале 0,2 В (относительно н.к.э.). Далее раствор в ячейке заменяют на исследуемый (содержа- [c.266]

Другим объектом исследования была водная дисперсия приходного алмаза (ПА) со средним размером частиц 0,5 мкм 515]. Результаты потенциометрического титрования порошка алмаза в фоновых растворах Ь1С1, КС1, СзС1, КХЮз и ВаСЬ в широком интервале pH (3,5—10,5) и ионных сил (10 , 10 , 10 ) приведены в работе [516]. Из полученных зависимостей электрофоретической подвижности и -потенциала частиц ПА от pH в растворах электролитов 1 1 и 2 1 (при ионных силах 10 , 10 2 и 5-10 2) следует, что во всем исследованном интервале pH частицы ПА заряжены отрицательно и изоэлектрическая точка лежит в сильнокислой области (pH = 2). В случае [c.182]

Выполнение работы. В электролизер вносят 10 мл фонового раствора KNO3, 0,2 мл анализируемого раствора, 3 капли раствора желатины. Продувают азот 5 мин и регистрируют полярограмму. Затем Б этот же раствор вносят примерно 0,5 г NaOH и после растворения пропускают азот 5 мин. Вновь регистрируют полярограмму. Полярограммы обрабатывают графически и делают вывод о качественном составе раствора и возможности определения РЬ + и Т1+ в смеси. [c.150]

Предварительно проводят электролиз фонового раствора. Для этого в электрохимическую ячейку вносят стержень магнитной мешалки и 40 мл раствора Н2304. Рабочий электрод погружа- [c.177]

В ячейку вводят фоновый раствор (15 мл раствора К2504 и 15 мл раствора Н2504) и 2 мл раствора тиокарбамида, погружают платиновый электрод и соединяют ячейку электролитическими ключами с камерами вспомогательного электрода и электрода сравнения. Снимают анодную поляризационную кривую, начиная запись от равновесного потенциала, как описано в работе I данного раздела. По полученной кривой 1 = 1(Е) выбирают потенциал рабочего электрода, при котором проводят далее потенциостатическое определение тиокарбамида. [c.179]

Ко.тичвство сконцентрированного на индикаторном электроде металла зависит в значительной степени от состава раствора. Им а основном определяются подвод электроактивного вещества к электроду, перенос заряда между электроактивным веществом и электродсж,отвод продуктов реакции переноса заряда и т.д. Пси выборе основного фонового раствора необходимо,чтобы концентрация электропроводящих частиц в растворе была достаточной,сохранялось постоянство коэффициентов диффузии и активности. Для создания фоновых вастворов чаще используются минеральные кислоты основания,соли различных металлов. В нашем случав при разработке методики оптимальные условия получены Щ1И использовании азотной кислоты.Она добавляется в количестве I мл к 100 мл воды. Кроме того,азотная кислота используется при озолении и растворении анализируемого образца. Использование одного вещества в качестве фонового и для озоления устраняет дополнительные загрязнения.вносимые в раствор различными реагентами. [c.104]

Подготовка образцов бензинов проводится след11ющим образок, к 5 мл бензина в кварцевом тигле добавляется 5 мл перегнанной азотной кислоты. Тигель со смесью выдерживается на электроплитке цри Н0-120°С до получения сухого остатка и помещается в муфельную печь. Температура муфельн яечи повышается постепенно до 550°С и образец цри этой температуре выдерживается 30 мин. После охлаждения в тигель приливается 2 мл разведанной 1 1 азотной кислоты и тигель выдерживается на электроплитке до удаления паров азотной кислоты. Затем в тигель приливается 5 мл фонового раствора.содержимое тигля растворяется и переливается в стеклоуглеродную ячейку. В тигель приливается еще 5 мл. буферного раствора, тигель ополаскивается этим раствором и раствор сливается в ячейку. Таким образом, 5 мл бензина растворяются после озоления в 10 мл [c.105]

Для нейтрализации присутствующих в растворе примесей кислого характера (главным образом растворенного СО2) проводят предэлект-ролиз фонового раствора. Происходящую при этом электрохимическую реакцию можно выразить следующим уравнением [c.145]

Опускают столик с ячейкой (рабочая катодная камера). Электроды промывают из нромывалки дистиллированной 1зодой, подставив под ними стакан вместимостью 300—400 мл. В тщательно вымытый стакан вместимостью 250 мл, служащий рабочей камерой, помещают 25 мл 10%-ного раствора сульфата калия и 50 мл дистиллированной воды. Стакан устанавливают на столике, который поднимают таким образом, чтобы все электроды, в том числе шарик стеклянного электрода и один конец соединительного мостика, оказались погруженными в фоновый раствор. (Другой конец мостика опущен в анодную камеру, заполненную 10%-ным раствором сульфата калия и закрепленную специальным держателем.) [c.146]

Заливают в элекфолизер 5 мл фонового раствора, 5 мл дистиллированной воды и 5 капель раствора желатина. Устанавливают элекфолизер под элекфоды на столике тифовального блока. Тумблером 18 включают мешалку. [c.285]

Проводят элекфолиз фонового раствора. Для этого устанавливают переключатель 5 на величину силы тока 1 мА и за- [c.285]

Анализ исследуемого раствора. Анализируемый раствор хлорид-иона помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Пипеткой отбирают 5 мл приготовленного раствора, помещают в электролизер, приливают фоновый раствор, желатин и выполняют все операции, описанные для тифования проверочного раствора. Титрование исследуемого раствора проводят фижды -каждый раз с новой порцией 5 мл. Рассчитывают массу определяемого вещества в анализируемом растворе в миллифаммах. [c.289]

Реактивы, посуда, аппаратура. Фоновый раствор - 10%-й раствор К2504. [c.290]

Выполнение работы. I. Подготовка прибора и пред-электролиз фонового раствора. Собирают установку в соответствии с рис. 23.4. Электроды промывают дистиллированной водой из промывалки, подставив под них стакан. В рабочую ячейку 1 наливают из бюретки 2 20 мл раствора К2504 и добавляют примерно 50 мл воды. Опускают электроды таким образом, чтобы они полностью были погружены в фоновый раствор. В анодной камере 6 укрепляют вспомогательный платиновый электрод и приливают фоновый раствор К2 04 до полного погружения электрода. Мостик 4, заполненный раствором К2804, погружают одним концом в раствор в рабочей ячейке 7, другим - в раствор, находящийся в анодной камере 6. Переключатель генерационной цепи 9 ставят в положение калибровка и поворотом рукояток 10 и 12 устанавливают величину тока в пределах 3-10 мА. Включают мешалку 13. Измеряют значение pH фонового раствора сначала на широком, а затем на соответствуюшем узком диапазоне рН-метра. Записы- [c.290]

Анализ исследуемого раствора. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, тщательно перемещивают и наливают в ополоснутую этим же раствором бюретку. В рабочую камеру 1 (см. рис. 23.4) с фоновым раствором приливают из бюретки 2 определенный объем (2-6 мл) приготовленного раствора и включают мешалку. Объем раствора записывают в журнгш. Дождавшись постоянного значения pH раствора, его также фиксируют в журнале (рН ач). [c.291]

Сравнение кривой заряжения в присутствии специфически адсорбирующихся ионов с кривой в фоновом растворе позволяет сделать вывод, что как в кислой, так и в щелочной средах специфически адсорбирующиеся анионы уменьшают энергию связи Р1—Нддс (рис. 3.29). В то же время специфически адсорбирующиеся катионы (2п + или С(1 +) увеличивают энергию этой связи (рис. 3.30). Такой результат легко объяснить на основе представления о полярности связи Р 1—Над ., которое было обсуждено выше. [c.193]

В принципе аналогичные работы могут быть поставлены для изучения кинетических параметров реакции оксалатных ионов железа 1Ре(Са04)з1- - + е Ре(С204)., - (фоновый раствор 0,5 М КгС.,04) на Р1- и капающем Нё-электродах. [c.266]

Перед опытом электрод помещают на короткое время в 0,05 М раствор Н ЗО для удаления с поверхности во.здушно-оксидной пленки, промывают бидистиллятом и вносят в ячейку с фоновым раствором боратного буфера 0,05 М (Н3ВО3 + Ыа2В407) при pH 7,0-8,5. Раствор тщательно продувают в течение 1—2 ч очищенным азотом или аргоном для удаления растворенного кислорода. [c.266]

Задание 1. Проанализировать влияние суммарной концентрации редокс-системы на ток обмена. Для этого необходимо выполнить измерения в трех растворах смесей (1 l)Ki[Fe( N)в) и Кз1Ре(СЫ)в] при суммарных концентрациях (М) 10", 3 10 и 10 (фоновый раствор — боратный буфер). [c.267]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология