Способ нагрева образца

В зависимости от растворимости металлоорганического соединения в нефтепродукте применяют один из следующих способов растворения. Образец растворяют непосредственно в нефтепродукте при комнатной температуре или при умеренном подогреве (до 100 °С). Если нагрев не помогает, образец растворяют (с подогревом) в обычных растворителях бензоле, толуоле, ксилоле и других, затем раствор разбавляют нефтепродуктом. В наиболее трудных случаях в качестве промежуточного растворителя применяют свободные карбо- [c.75]

СЯ В виде разрыва структуры. Повреждения под действием пучка могут произойти, когда облучение электронным пучком вызывает нежелательный локальный нагрев. Когда это происходит на образце, могут возникнуть пузыри, блистеры или трещины, можно заметить движение или даже дезинтеграцию. В простейшем виде такое повреждение проявляется в виде светлого и темного квадрата на поверхности образца, обусловленного растром. Это проявление не следует смешивать с загрязнением, которое может вносить свой собственный набор артефактов и проблем в интерпретации. Разрушение под действием пучка можно уменьшить за счет снижения энергии, поступаемой в образец, хотя это может также ухудшить оптимальные рабочие параметры прибора. Другим обычным артефактом является зарядка образца несмотря на то что обычно это явление проявляется в виде аномально ярких областей на образце, эффект пробегает всю гамму от маленьких вспышек на изображении до сильно искаженных и неузнаваемых изображений. В работе [386] приводится полезное обсуждение связанных с зарядкой артефактов, дается объяснение того, как они возникают, и предлагаются способы, с помощью которых их можно избежать. [c.264]

Другой вариант реализации указанного принципа состоит в том, что образец, нанесенный на удлиненный наконечник штока (проволока диаметром 50-200 мкм быстрый нагрев со скоростью 10°/с до 50-1000 °С), вводят непосредственно в источник для ХИ (десорбционная химическая ионизация). Регистрируемые масс-спектры аналогичны спектрам ХИ, т.е. содержат интенсивные пики ионов [М + Н]" и мало фрагментных ионов. Следует заметить, что качество масс-спектров при этом способе ионизации тем выше, чем больше скорость нагрева образца. Наилучшие спектры регистрируются в течение очень короткого промежутка времени после достижения оптимальной температуры. Это диктует необходимость использования для реализации данного метода масс-спектрометров с большими скоростями сканирования. [c.36]

Выделяют два типа двойной памяти формы [347], которые получают двумя способами - циклированием под напряжением и циклированием эффекта памяти формы без напряжения. При циклировании под напряжением [348] образец нагружается при Г> так, что уровень напряжений недостаточен для образования мартенсита напряжения. По мере охлаждения достигается температура, при которой приложенных напряжений уже достаточно, чтобы вызвать некоторый предпочтительно ориентированный вариант мартенсита напряжения, что в свою очередь вызовет определенное изменение формы образца. Последующий нагрев вызовет исчезновение мартенсита напряжения, а значит, и восстановление исходной формы об- [c.174]

Для открытия этих элементов необходимо прежде всего разрушить образец. Разложение можно произвести способом восстановления (нагрев с металлическим К, На) и способом окисления (нагрев с концентрированной серной кислотой в присутствии окислителей). [c.175]

Большое число опытов по адсорбции и катализу было проведено на тонко измельченных порошках и дало много полезных сведений. Поскольку подобные порошки получаются разнообразными способами и их никогда нельзя достаточно сильно нагреть для обезгаживания и удаления примесей, введенных в процессе приготовления, всегда остается сомнение, являются ли полученные результаты характерными для изучаемого металла или они характеризуют только данный образец. Из всех исследований, выполненных с такими порошками, наибольшая чистота поверхности достигалась, по-видимому, в работах Франкенбурга [20] и его сотрудника Дэвиса [21]. Франкенбург изучал адсорбцию водорода на вольфраме, а Дэвис — активированную адсорбцию азота на мелко раздробленном порошке вольфрама. В обоих случаях образцы вольфрама готовились с исключительной тщательностью сначала производилось нагревание в струе очищенного водорода при 1020° К в течение 24 час., а затем откачивание при этой же температуре в течение примерно 50 час. Давления измерялись манометром Мак Леода с чувствительностью 5 10 мм. Экспериментальная установка включала 14 кранов и две ловушки с твердой углекислотой. Примерно половина стеклянных частей не могла прогреваться и потому служила потенциальным источником водяного пара. Даже после сильного нагревания порошка система выделяла измеримые количества газа после 16-часового стояния при комнатной температуре давление было только несколько меньше 10 мм. Давление водяных паров, которое нельзя измерить с помощью манометра Мак Леода, возможно было даже еще более высоким. При повторном нагревании порошка до 1020° К давление увеличивалось [c.230]

Высокие температуры. Для получения высоких температур в высокотемпературной рентгенографии используются различные способы нагрева образца, например, пут ем пропускания электрического тока через образец либо его индукционный или радиационный нагрев. Широко применяются электрические печи сопротивления,Гсоздающие достаточно широкое и равномерное температурное поле. В ряде случаев для нагрева образца используют сфокусированное на его поверхности световое излучение. [c.137]

Восстановительную М. применяют значительно реже, В качестве восстановителей используют гл. обр. водород, щелочные металлы, углерод, аммиак, металлоорг. соединения, При нагр, анализируемых соед в токе водорода нек-рые элементы (напр., С , Аз, Hg, 2п) выделяются в своб. виде. Разработаны способы дистилляции (отгонки) током водорода 2п, Сс1, Т1, 1п, РЬ с послед, осаждением их на охлажденной алюминиевой пов-сти. При определении кислорода в орг, в-вах для восстановительной М. последних используют Н2 или NHз и кислород выделяется в виде Н2О (аналит. форма) иногда образец подвергают пиролизу в токе инертного газа с послед восстановлением образовавшегося СО2 над нагретой графитизир. сажей до СО (аналит форма). [c.89]

ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ, метод термич. анализа, основанный на регистрации зависимости массы образца от т-ры. Примен. обычно в тех случаях, когда образец при нагрев, выделяет или поглощает газообразные в-ва. Возможны два способа проведения Т. изотермический — при пост, т-ре и динамический — при изменении т-ры во времени (обычно при пост, скорости нагревания). Установка для Т. состоит из весов непрерывного взвешивания, печи, приборов, регистрирующих т-ру, и программного регулятора т-ры. Кривая зависимости массы (скорости изменения массы) образца от времени или т-ры наз. термогравиметрич. кривой (дифференц. термогравиметрич, кривой). Т. часто примен. в комбинации с дифференциальным термическим анализом. [c.565]

Наибольшие затруднения вызывает удаление серы и углерода. Даже нри очень низком содержании сера в результате диффузии из объема, как правило, собирается в значительном количестве на поверхности, особенно нрн температурах отжига. Летучесть углерода очень мала (при 2050 К давление паров составляет 10 5 Па, или 10 мм рт. ст.), и он также обычно накапливается на поверхности. Удалить углерод можно обработкой кислородом. Один из таких способов предусматривает кратковременный (от нескольких минут до нескольких десятков минут) нануск кислорода до давления около 10 Па ( 10 мм рт. ст.) нри низкой температуре (до нескольких сотен градусов Цельсия), последующее вакуумирование образца и быстрый его нагрев (вспышку) для удаления адсорбированного кислорода. В некоторых случаях эту обработку необходимо повторять, так как в результате вспышки на поверхности опять может накапливаться некоторое количество углерода. Другой способ заключается в длительной (в течение нескольких часов) обработке образца при температуре выше 2300 К и давлении кислорода около 10 Па ( 10 мм рт. ст.) с последующей термодесорбцией адсорбированного кислорода этим методом металл очищается от углерода на значительную глубину. Углерод является существенной примесью для W, Мо и Та, меньшее значение он имеет в случае Re, Nb, Ir и Os известно, что вольфрам, подвергнутый жесткой термической обработке нри 2500—3000 К, не полностью свободен от поверхностного углерода и для его удаления необходима кислородная обработка [15]. Необходимо всегда помнить, что в процессе высокотемпературной обработки образца в него могут переходить примеси из подложки. Поэтому по возможности подложка должна быть изготовлена из того же металла, что и образец. Закрепляя виток проволоки вокруг подложки, ее можно обезгажнвать независимо от образца. [c.124]

Этот метод фракционирования путем распределения полидисперсного полимера между двумя несмешивающимися между собой растворителями основан на том, что коэффициент распределения полимера изменяется с изменением молекулярного веса. Этот способ очень успешно использовал Тэйлор [35] для фракционирования найлона 66. Он установил, что если раствор найлопа 66 в смеси фенол—вода нагреть до 70°, т. е. выше температуры, при которой происходит неограниченное смешение фенола и воды (66 ), то появляются две содержащие полимер фазы. Полимер с более низким молекулярным весом переходит в раствор в фазу, состоящую в основном из воды, а более высокомолекулярный полимер—в фазу, богатую фенолом. Используя эту систему, Тэйлор разделил образец найлона 66 на пятьдесят фракций. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология