Определение веществ, восстанавливающих перманганат калия

Аскорбиновая кислота обладает сильной восстановительной способностью. Раствор Фелинга, азотнокислое серебро и перманганат калия восстанавливаются при комнатной температуре йод в кислом растворе обесцвечивается красящие вещества восстанавливаются в свои лейкооснования. На этом свойстве основаны методы ее количественного определения с 2,6-дихлорфенолиндофенолом, йодом и йодноватокислым калием. [c.238]

Для перманганатометрических определений рекомендуется применять 0,05 и. раствор перманганата калия. Однако применение его связано с некоторыми практическими затруднениями. Очень трудно получить перманганат калия в чистом виде. Обычно он загрязнен следами оксида марганца (IV). Кроме того, дистиллированная вода обычно содержит следы веществ, которые восстанавливают перманганат калия с образованием оксида марганца (IV). Раствор, приготовленный отвешиванием определенного количества химически чистой соли, растворением ее и разбавлением в мерной колбе, нельзя считать титрованным. Титр его можно установить не ранее чем через 7—12 дней после приготовления раствора. Чтобы раствор был достаточно устойчив и титр его не изменялся, надо удалить из него оксид марганца (IV) МпОг, для чего необходимо пропустить раствор перед его употреблением через фильтр, не восстанавливающий перманганат калия. Присутствие оксида марганца (IV) каталитически ускоряет саморазложение перманганата [c.380]

Перманганат калия применяют для определения многих неорганических и органических веществ. В кислых растворах он восстанавливается до ионов двухвалентного марганца [c.398]

Перманганатометрией называется метод объемного анализа, позволяющий, зная объем израсходованного на титрование раствора перманганата калия точной концентрации, определить количество восстановителя (для определения количества окислителя используют методику обратного титрования). Конец титрования устанавливают по появлению слабо-розовой окраски, вызываемой добавлением одной избыточной капли раствора перманганата это позволяет определить эквивалентные количества реагирующих веществ. Перманганатометрию наиболее удобно проводить в кислой среде, так как перманганат при этом восстанавливается в бесцветный ион Мп +. [c.155]

Определение общего содержания железа основано яа прямом титровании двухвалентного железа стандартным раствором перманганата калия (после предварительного восстановления трехвалентного железа до двухвалентного. В силикатах и других природных веществах железо обычно присутствует одновременно в виде соединений двух- и трехвалентного железа. Если требуется определение общего содержания железа, то трехвалентное железо количественно восстанавливают до двухвалентного [c.242]

Метод предназначен для определения количества кислорода, которое нужно истратить на окисление органических и неорганических веществ, присутствующих в анализируемой воде. Химически потребляемый кислород называют ХПК и выражают в миллиграммах кислорода на 1 л испытуемой воды (мг/л). Этот показатель характеризует загрязненность воды всеми видами веществ, которые можно окислить. Величина ХПК зависит от природы окисляемых веществ, от силы окислителя и от условий окисления. В качестве окислителей применяют бихромат калия в кислой среде, йодат калия в кислой среде и перманганат калия в кислой или щелочной среде. Наибольщее количество веществ окисляется бихроматом калия в присутствии катализатора — сернокислого серебра при длительном кипячении (2 ч). В этих условиях многие органические вещества окисляются полностью до углекислого газа, воды и элементарного азота. Алифатические углеводороды, спирты и кислоты с неразветвленной цепью атомов углерода окисляются на 85—95% только в присутствии катализатора. Ароматические углеводороды и пиридин совершенно не окисляются даже при катализаторе. Определение ХПК бихроматным методом признано наиболее точным, поэтому результат анализа называют ХПК полное [93]. Во многих странах этот метод является стандартным [95]. Метод основан на реакции окисления органических и неорганических веществ, находящихся в анализируемой воде, бихроматом калия в кислой среде в присутствии катализатора. Шестивалентный хром восстанавливается при этом до трехвалентного [c.266]

Определение иоДа и хлора [54]. 800—870 мг вещества помещают в колбу Кьельдаля на 1 л, прибавляют около 80 мл воды и 10 мл 2 и раствора едкого натра и, покачивая колбу, осторожно нагревают до полного растворения Затем в колбу вносят достаточно много кипелок и прибавляют 5 г перманганата калия, растворенного в небольшом количестве горячей воды. Колбу нагревают на не слишком сильном огне. Через 20—30 мин горелку убирают и добавляют по каплям спирт. При этом избыток перманганата, переходит в манганат (быстро исчезающая сине-зеленая окраска), а последний затем восстанавливается дЬ оксида марганца (IV). Охлаждают и для удаления кипелок фильтруют через стекловату в мерную колбу вместимостью 250 мл. Реакционную колбу ополаскивают, [c.314]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Рабочий раствор перманганата калия готовят сначала приблизительной нормальности (0,1 или 0,05 и.), а затем устанавливают его нормальность после определенного отстаивания. Для этого отвешивают на технических весах соответствующую навеску химически чистого КМПО4, учитывая, что грамм-эквивалент его при титровании в кислой среде равен 31,61 г, а 0,1 грамм-эквивалента составляет примерно 3,16 г на 1 л, 0,05 грамм-эквивалента— 1,58 г на 1 л. Полученную навеску переносят в мерную колбу соответствующей емкости и растворяют в горячей свежеперегнанной воде, в которой еще мало содержится окисляющихся веществ. После полного растворения навески доливают в колбу свежеперегнанной воды до метки, раствор хорошо перемешивают, оставляют в темном месте или переливают в склянку из темного стекла для отстаивания в течение 10—12 суток, чтобы установилась концентрация. При хранении раствор необходимо защитить от пыли. По прошествии 10— 12 суток отстоявшийся раствор, если он содержит бурый осадок МпОг, фильтруют через стеклянную вату или воронку с пористой стеклянной пластинкой, затем устанавливают его нормальность. Фильтровать раствор через бумажный фильтр нельзя, так как КМПО4 будет окислять бумагу и частично восстанавливаться. Полученный раствор перманганата калия сохраняют в темной склянке закрытым, чтобы в него не попадала пыль из воздуха. [c.269]