Определение малых количеств кислорода в газе

В воздухе, как известно, содержится около 1% аргона (см. табл. 1-2). В продуктах горения концентрация аргона, вносимого в топочную камеру с воздухом, естественно, больше, чем в воздухе она зависит от коэффициента избытка воздуха и от вида сжигаемого топлива. На сигнал детектора по теплопроводности, получаемый при прохождении аргона через рабочую камеру, когда в качестве газа-носителя используется гелий), будет накладываться сигнал, возникающий от присутствия в анализируемой смеси кислорода (см. рис. 5-23). В связи с этим погрешность за счет наличия в пробе аргона при определении малых количеств кислорода в продуктах горения (до 1—2%) будет соизмерима с определяемой величиной кислорода. [c.152]

Гидрат закиси марганца. Гидрат закиси марганца применяют для определения малых количеств кислорода, которые не могут определяться ни фосфором, ни другими обычными способами. Свежеприготовленный гидрат закиси марганца в виде белого осадка в водном растворе прекрасно поглощает кислород, окисляясь до гидрата окиси марганца, имеющей коричневый цвет. При обработке гидроокиси иодистым калием и серной кислотой освобождается иод и раствор окрашивается в розовый цвет. При взбалтывании раствора с 100 газа легко определяются следы кислорода. Определение может быть не только качественным, но и количественным. Для этого свободный иод оттитровывают тиосульфатом натрия. Вследствие нерастворимости этот реагент не годится для пипеточного анализа [c.126]

Определение малых количеств кислорода е газе. Обычные методы объемного поглотительного анализа не пригодны для точного определения кислорода при содержании его в газе ниже 0,5%. [c.123]

При определении малых количеств кислорода в газе нельзя применять водные затворы, так как растворенный в них кислород будет неизбежно переходить в исследуемый образец. Поэтому в качестве запорной жидкости в бюретке 7 применяют ртуть, а образцы исследуемого газа набирают в сухие газометры или пипетки. [c.125]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ КИСЛОРОДА В ГАЗАХ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМ И КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ [c.145]

Таким образом, можно считать, что водород и окись углерода не оказывают влияния на электродные процессы в ячейке. Это дает возможность производить определение малых количеств кислорода в водяном газе. Определения производятся по градуировочному графику, который строится для азота с различным содержанием кислорода. [c.152]

Г л а в а 11. Определение малых количеств кислорода в газах электро химическим и колориметрическим методами А. Н. Александров И. Л. Левина, С. Л. Скоп).................. [c.232]

В сочетании с методом простой вакуумной экстракции газовую хроматографию можно применять и для определения малых количеств постоянных газов, содержащихся в биологических жидкостях. Таким способом можно определять содержание кислорода в 1 мл плазмы человека [7]. [c.442]

Дементьева М. И. и Скворцова Е. В. Определение малых количеств кислорода в газе. Тр. Всес. и.-и. ин-та хим. переработки газов, 1951, вып. 6, с. 270—274. 3757 Демьянчук А. С. Определение малых количеств алюминия в сталях и сварных швах при помощи стилоскопа. Автоматич. сварка, [c.152]

Определение малых количеств кислорода в газах. [c.41]

В Институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР сконструирован и изготовлен аппарат, который позволяет определять газообразные примеси в металлах методом вакуум-плавления в различных его вариантах. Благодаря малому газоотделению прибора при холостом ходе (холостая поправка равна 0,01 мл за 15 мин. нри 1600°), возможностям получения температур выше 2000° и определении малых количеств экстрагированных газов, на приборе возможно анализировать все металлы, к которым применим метод вакуум-плавления. Чувствительность определения составляет для кислорода и азота 10" — 10 вес.%, для водорода — [c.263]

Разработана конструкция газоанализатора для определения следов кислорода в водороде (до 10" объемн.). Определение состоит в поглощении кислорода медно-аммиачным комплексом с последующим колориметрированием [86]. Перед анализом газ обогащают кислородом путем пропускания его через охлажденный силикагель. Точный, но сложный метод определения малых количеств кислорода в водороде, состоящий в образовании воды па платиновом катализаторе и определении этой воды, предложил Райт [87]. Точность от определяемой величины, нижний [c.96]

Хро.матографическое определение малых количеств кислорода и аргона в газах-теплоносителях. (Разделение на мол. ситах 5.А при —78°.) [c.237]

Определение малых количеств кислорода в полуводяном газе, сыром [c.3]

Явление, удовлетворяющее этому определению пассивности, наблюдается при окисле Нии ряда металлов (Си, Fe, Ni, Zn и др.) в потоке газа при высоких температурах и низких давлениях газа-окислителя (рис. 92). При этих условиях, когда металл подвергается воздействию смеси Oj-Аг, содержащей малые количества кислорода, атомы металла переходят в результате испарения в газовую среду и диффундируют в пограничном слое толщиной б [c.132]

Определение малых количеств метана в газе. Метод состоит в сжигании газа в смеси с кислородом над платиной, нагретой до 900—1000°, поглощении образовавшейся углекислоты раствором едкого барита и онределении количества связанной углекислоты титрованием. [c.92]

В настоящей главе дается описание методов микроанализа и методов полумикроанализа, позволяющих анализировать малые количества газа и определять малые концентрации различных компонентов. Определение малых количеств или малых концентраций углекислоты, водорода, кислорода, окиси углерода, азота можно назвать общим микроанализом. В некоторых случаях при подобном микроанализе определяют и отдельные непредельные углеводороды, которые могут поглощаться соответствующими реагентами. [c.221]

Если сжигание алмаза производить в избытке кислорода, то получается газ СОг- Если алмаз сжигается в малом количестве кислорода, образуется смесь газов СОд и СО. Таким образом, сжигая алмаз, нельзя превратить его только в СО. Поэтому экспериментальное определение скрытой теплоты образования СО из алмаза и кислорода невозможно. Законы Гесса позволяют вычислить эту теплоту, пользуясь тем, что существует много способов получения чистого газа СО (или смеси СО и СОг) и превращения его полностью в СО2 при сжигании. [c.95]

Постоянное определение и количественное измерение малых количеств кислорода в потоке газа. [c.131]

Для определения малых количеств серы в газе может быть применен метод окисления сернистых соединений кислородом воздуха при низких температурах [16]. [c.118]

Совершенно недопустимо присутствие кислорода в газе. При определенном содержании кислорода газовая смесь может взорваться и разрушить аппараты или трубопроводы. Кроме того, даже при ничтожно малых количествах кислорода в газе температура в конверторах растет выше нормы. [c.21]

Методы определения общего у. лерода основаны на сжигании образца с определенным плавнем в токе кислорода при температуре 1200—1250°. Существует множество литературных данных по определению углерода в различных материалах [8, 18, 19]. Методы эти с некоторыми изменениями могут быть использованы для опое-деления общего углерода в карбиде бора с весовым [20— 23] или объемным [19, 20, 24, 25] определением образующегося при этом углекислого газа. Опубликованы так>ке работы по применению кондуктометрического [25—29] и потенциометрического [30—34] методов определения углерода в различных материалах. Электрохимические методы чаще используют при определении малых количеств углерода. Кондуктометрический метод подробно изложен в литературе [14]. Метод потенциометрического титрования описан в гл. I, [c.201]

Витек определял кислород в технических газах, просасывая их через раствор электролита (0,01 М раствор КС1), содержавший следы подавителя максимума (метиловый красный или др.), до насыщения раствора кислородом. Парциальное давление кислорода в газах определяли из соотношения диффузионных токов, найденных для исследуемого и насыпанного воздухом раствора того же электролита и известного парциального давления кислорода в насыщенной воздухом воде. Точность опреде-.чения 2%. При определении очень малых количеств кислорода в газах автор рекомендует применять безводные спиртовые растворы (этиловый и метиловый), так как диффузионные токи кислорода в них больше вследствие большой растворимости кислорода в спиртах. [c.390]

Определение малых количеств азота и кислорода в закиси азота методом газовой хроматографии. (Мол. сито 5А и кирпич с вазелином детектор катарометр газ-носитель Hj.) [c.10]

Цепи обрываются не только на стенках, но и при гомогенных реакциях в газовой фазе с посторонними примесями, которые могут содержаться в очень небольших количествах в реагирующих газах. Одной из этих примесей является кислород, обычно содержащийся в следовых количествах в хлоре, полученном путем электролиза. Молекулы Ог захватывают свободные атомы Н, с которыми при тройном столкновении с инертными молекулами газа образуют свободный радикал НОг. Последний стабилизируется затем особым образом, присущим этому радикалу, или в результате реакции на стенках. Для значительного уменьшения длины цепей и, следовательно, общей скорости реакции достаточно очень малых количеств кислорода. Действительно, поскольку цепи являются более короткими и интенсивность света, т. е. число поглощенных квантов в единицу времени, остается той же, для получения определенного количества НС1 необходимо большее число квантов. [c.292]

Александров А. Н., Левина И. Л., Скоп С. Л. Определение малых количеств кислорода в газах электрохимическим и колориметрическим методами. — В кн. Методы исследования продуктов нефтенере-)аботки и нефтехимического синтеза. Л., остоптехиздат, 1962, 145—153. Библиогр. 5 назв. РЖХим, 1963, 19Г84. [c.37]

Для определения малых количеств кислорода предложен ряд методов непрерывный колориметрический метод определения содержания кислорода в этилене, состоящий в поглощении кислорода щелочным раствором натрийантрахинон-/3-сульфоната [79] колориметрический метод определения следов кислорода в водороде и азоте, основанный на изменении окраски щелочного раствора пирогаллола [80] точный метод определения следов кислорода в газах, содержащих этилен, иронилеп, бутан, бутадиен и азот, состоящий в поглощении кпслорода раствором натрийантрахинон-/9-сульфоната и последующем колориметрировании. В последнем методе присутствие кислых газов и ацетилена не отражается на точности анализа, но определению мешают большие количества окиси углерода [81 ]. [c.95]

Разработан лабораторный прибор для непрерывного определения малых количеств кислорода в газах, заключающийся в фото-метрированш окраски щелочного раствора натрийантрахинон-/3-сульфоната, изменяющейся нри взаимодействии с кислородом, и анализатор для определения следов кислорода в газах с использованием указанного выше реагента [82, 83]. [c.95]

Для более точного определения малых количеств кислорода в экспанзерном газе можно использовать колориметрический метод, описанный в трудах Государственного института азотной промышленности (ГИАП ). [c.54]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ КИСЛОРОДА В ПОЛУЮДЯНОМ ГАЗЕ, СЫРОМ И КОНВЕРТИРОВАННОМ ГАЗЕ И В ГАЗЕ ПОСЛЕ ВОДНОЙ ОЧИСТКИ [c.41]

Из рассмотрения полученных данных можно сделать вывод, что при использовании насыщенного раствора Na l в качестве запирающей жидкости ошибка за счет выделения из жидкости растворенного в ней кислорода и азота значительно уменьшается. Однако при необходимости точного определения малых количеств О2 и N2 в смеси анализ отобранных проб следует производить сразу же после их отбора из установки. В том случае, когда такая возможность отсутствует, в пипетке с пробой газа не следует оставлять запирающую жидкость. Приведенные данные показывают также, что нецелесообразно пользоваться встречающимися иногда в литературе Л. 124] рекомендациями о предварительном насыщении запирающей жидкости анализируемым газом. Если состав газа меняется, растворенные в запирающей жидкости газы, выделяясь из нее, будут вносить искажения в результат анализа. [c.88]

Миллс и сотр. [52] сконструировали электрохимическую ячейку, изолированную от воды и кислорода, для использования в полярографии, циклической вольтамперометрии и кулонометрии. Они описали метод определения от 10 ммоль до 10 мкмоль воды и кислорода в растворителях высокой чистоты. Например, малые количества воды влияют на вольтамперометрическое восстановление 2-метокси-3,8-диметилазоцина на капельном ртутном электроде. Эти исследователи [52] отмечают, что влага заметно влияет на восстановление азоцина до дианиона даже в очищенном диметил-формамиде, содержащем всего 10" моль воды. Пелег [57а] описывает определение воды в плавленых нитридах щелочных металлов вольтамперометрическим методом, который он затем использовал для измерения растворимости воды в нитратах лития, натрия и калия. Серова и сотр. [67а] применили реакцию с нитридом магния [уравнение (2.44)] для косвенного полярографического определения малых количеств воды в газах. Аммиак, образующийся в реакции с водой, поглощался в ловушке 0,01 н. раствором НС1 и анализировался полярографически в интервале от —0,7 [c.66]

Весьма часто масс-спектрометр является уникальным прибором для анализа малых количеств газа, при этом различные типы приборов комбинируются с аппаратурой, в которой выделяются такие малые количества газа. Кислород и азот можно определять в количестве менее 0,0001% в стали при прогреве ее в вакуумной печи, присоединенной к масс-спектрометру [1315, 1869. Комбинирование вакуумной печи и масс-спектрометра 11081, 19171 использовалось также для непрерывного анализа продуктов обезгаживания металлов 112001, а также для определения газообразных примесей в поверхностных слоях монокристаллов германия 1619]. Аналогичную аппаратуру использовали для регенерации гелия, который диффундировал через кристаллы Na l, и измерения количества выделяющегося газа при этом определяли контакту диффузии [7281. Исследовали коэффициент диффузии водорода в стали в пределах температур 25—90 , что было возможным благодаря высокой чувствительности масс-спектрометра к измерению малых количеств выделяющегося газа [679]. [c.497]

Грасснер [31] определял следы серы в органических веществах, испаряя их в соответствующем приборе, через который пропускается ток водорода, и сжигая полученные газы в токе кислорода над платиной. Полученную трех-окись серы переводят в сульфат бария для турбидиметрического определения. Таким способом можно определять до 0,04 мг серы в 40 мл метанола. Липе [63] определял тур-бидиметрически летучие соединения серы в нефтях после их окисления перекисью водорода. Сандс и сотрудники [95] изучали различные методы сожжения для определения соединений серы в синтетическом газе. Разработанный ими метод дает возможность определять до 0,65 мкг серы (в виде Ва504) в 205 мл раствора. Они также установили, что при определении малых количеств сульфата другие методы не имеют преимуществ перед турбидиметрическими методами. [c.315]

Для анализа переходных металлов, в которых водород, кислород и азот растворяются с образованием твердых растворов с определенной шириной областей однородности, применяется метод количественного анализа твердых фаз переменного состава. Для других металлов, образуюш,пх с водородом, кислородом и азотом механические смеси, один из методов количественного рентгеновского фазового анализа механических смесей основан на измерении отношений интенсивности линий. Ввиду того что для апалитнческих целей важно определение малых количеств газов в металлах, интерес представляет область металлической фазы (а-твердый раствор) двойной системы. [c.123]

Френсис и Лукашевич [21 ] для поглощения этилена из газовой смеси рекомендуют применять реагент, состоящий из раствора сульфата ртути в серной кислоте. Этот раствор но утверждению авторов лучше 72—95%-ной НзбО , активированной азотнокислым серебром, и в отличие от бромной воды, дымящей серной кислоты, серной кислоты, активированной УзОд или Ag2S04, не действует на парафины. Однако этот реактив мало пригоден для определения малых количеств этилена в газах. Для определения малых количеств этилена в смесях с кислородом, окисью углерода, метаном, водородом и азотом 1. Зооз [32] предложил метод встряхивания известного объема газа с точно известным количеством брома (НВгОз КВг кислота) с последующим титрованием избытка брома гипосульфитом. [c.162]

Было проведено много исс.ледований для подыскания таких реагентов, которые приобретали бы специфическую окраску при контакте с определенными газообразными компонентами. В частности, был проведен ряд исследований в области колориметрических определений малых концентраций кислорода (10 —10 %). Для этой цели было предложено использовать натрий-антрахинон-(З-сульфонат [20, 21]. Анализ заключается в том, что определенный объем исследуемого газа ириводится в контакт с восстановленным реагентом и измеряется изменение его цвета при помощи спектрофотометра. Определения могут быть сделаны в присутствии таких газов, как азот, этилен, пропилен, бутан, бутадиен, водород, ацетилен. Для устранения влияния углекислого газа применяется щелочной поглотитель. Окись углерода, если она присутствует в значительных количествах, несколько влияет на показания. [c.339]

Вопросы определения малых количеств серы (1-10 %) подробно рассмотрены в соответствующей литературе [50]. Наибольшего внимания заслуживала проверка методов определения серы, почти не требующих применения особо чистых реактивов. К ним в первую очередь относятся методы, основанные на сжигании навески в токе кислорода с последующим улавливанием и определением выделяющегося сернистого газа. Рекомендуется для определения серы в железе, чугуне и хроме применять сернокислый парафенилендиамин. Чувствительность метода 1,5-10 7о серы. Определение серы в боре указанным методом авторы книги не проводили. По-видимому, применение сернокислого диме-тилпарафенилендиамина для определения серы в боре не должно вызывать затруднений. [c.115]

Для определения малых количеств водорода, кислорода, азота и метана, окиси углерода и инертных газов применяют или обогащение в сочетании с последующим разделением и изучением теплопроводности, или прямой анализ пробы с использованием ионизационного детектора на р-излучении. Серис, Вернот, Клав и Колменн 295] обогащали следы газов на молекулярном сите 5А при —183 или —78°. Обогащение [c.122]

Химическое определение продуктов сжигания связано с рядом трудностей, поэтому Бельчер и сотр. [5, 6] применяют манометрический метод. Сначала замеряют количество двуокиси углерода [5], а затем водорода [6] в последнем случае работают с аппаратурой из обычного натриевого стекла, которое почти не абсорбирует воду, а вместо стеклянных кранов используют тефлоновые мембранные клапаны. Измерительную систему термо-статируют при 50 0,1 °С. Воду и двуокись углерода, которые образуются при разложении образца в токе кислорода при 1100°С, вымораживают по отдельности в ловушках при температуре —80 и —196 °С соответственно. Если образец содержит серу и галогены, то после сжигания их поглощают катализатором Кербля [7]. Окислы азота, которые образуются при сжигании азотсодержащих образцов и мешают определению, отделяют при помощи поглотительной системы (смесь бихромата и серной кислоты на силикагеле [8] и двуокись марганца), которую помещают между ловушками для воды и двуокиси углерода. После сжигания избыточный кислород откачивают насосом и удаляют охладитель с ловушек. Газы расширяются в части аппарата, объем которой известен. Давление газов замеряют при помощи ртутных манометров, ртуть, необходимую для компенсации давления, добавляют из поршневых бюреток. Уровень ртути в манометрах определяют при помощи фотоэлемента [9]. Этим методом определяют углерод и водород при стандартном отклонении 0,8 мкг для углерода и 0,05 мкг для водорода (вычислено на основании десяти определений для каждого элемента [6] для навесок порядка 50 мкг). При одновременном определении малых количеств углерода, водорода и азота в серийных анализах можно использовать газохроматографический метод [26]. [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология