Определение натрия и калия в силикатных породах

Примечание. Для определения калия и натрия в силикатных породах можно использовать также взвещенный осадок хлоридов щелочных металлов. Для этого хлориды щелочных металлов растворяют в платиновой чашке в небольшом объеме (20—30 мл) дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу емкостью 250—500 мл. Раствор разбавляют до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают, далее фотометрируют и определяют содержание калия и натрия по градуировочному графику. [c.187]

Сплавление с углекислым натрием. При определении серы в силикатных породах, где содержание ее невелико, обычно исследуемое вещество сплавляют в платиновом тигле со смесью углекислого натрия с азотнокислым или хлорноватокислым калием. При этом сульфидная сера окисляется до сульфатной [c.163]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

Составьте схему подготовки пробы к анализу и пламенно-фотометрического определения калия, натрия и кальция в данном образце силикатной породы, представленной в грубоизмельченном виде. [c.95]

Метод фотометрии пламени позволяет проводить определение калия, натрия в присутствии небольших количеств кальция, что сокращает операции отделения кальция при разложении силикатной породы по методу Смита. [c.185]

Для получения хороших результатов методом фотометрии пламени необходимо стандартизовать условия, используемые при работе с прибором (давление газа, давление воздуха, соотношение горючего газа и воздуха), а также настройку прибора (ширина щели, разрешающая способность) и условия, используемые для приготовления анализируемого раствора (концентрация кислоты и соли). Влияние других элементов на эмиссию пламени щелочных металлов часто можно уменьшить введением в анализируемый раствор буфера излучения [10], такого, как сульфат аммония. Для точного определения малых количеств одного щелочного металла в присутствии очень большого избытка другого пока еще не найдено простого пути. Очень многие силикатные породы содержат как натрий, так и калий почти в одинаковых, благоприятных для анализа, количествах, и приемлемые результаты для этих двух металлов можно получать совершенно простым методом. [c.79]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЯ И КАЛИЯ В СИЛИКАТНЫХ ПОРОДАХ [c.81]

Разработаны методы кондуктометрического определения алюминия, основанные, например, на реакции комплексообразования с оксалатами [344]. К раствору, содержащему ионы алюминия, добавляют в избытке оксалат натрия, некоторое количество насыщенного раствора метилового фиолетового и сухого растертого оксалата кальция. Избыток оксалата титруют нитратом кальция. Метиловый фиолетовый вводят для предотвращения адсорбции ионов на выпадающем осадке, а порошок оксалата кальция — для улучшения условий кристаллизации. Описан тиосульфатный метод устранения ионов Fe +, мешающих определению. Для кондуктометрического определения алюминия в присутствии железа описан тартратный метод [345]. При титровании тартратом калия сначала в реакции комплексообразования вступают ионы алюминия, образующие более устойчивые комплексы. Окончание этой реакции фиксируется изломом кривой. Метод использован для анализа металлического алюминия, бокситов и силикатных пород. Кондуктометрический метод определения алюминия в присутствии железа и марганца описан в работе [346]. Определение основано на реакции с фторидом аммония, приводящей к образованию растворимых комплексов. Железо (И) и марганец не мешают определению, если содержание каждого не превышает содержание алюминия более чем в 20 раз. [c.232]

Для колориметрического или флуорометрического определения таллия разложение руд или пород должно проводиться кислотной обработкой. Во время сплавления силикатов с содой или двойным карбонатом натрия и калия происходит улетучивание таллия [28]. Разложение сульфидных руд следует проводить царской водкой. Если имеется большая силикатная часть или присутствует много сурьмы, для разложения применяют смесь плавиковой и серной кислот. После разложения кислоты выпаривают досуха. Нитраты переводят в хлориды. Затем окисляют таллий до трехвалентного состояния, отделяют, если необходимо, мешающие элементы, определяют таллий одним из методов, описанных в разделах III (Ж) и IV (В). Доп. ред.) [c.130]

Ряд работ, кроме вышеупомянутой [12], приводят описание определения натрия и калия в силикатных породах атомно-абсорбционной спектроскопией. В последних работах даны также методы определения лития в силикатных породах [13] и рубидия в породах и минералах [14]. Так же как в методах фотометрии пламени, перед определением рубидия к растворам необходимо добавлять калий. Востерс и Дойч [14] рекомендуют также добавлять лантан как буфер для пламени и приводят для рубидия значения от 0,5- 10 % до 3- 10 %, полученные без помощи химического разделения. Растворы, приготовленные для определения щелочных металлов методом фотометрии пламени, можно использовать также и для определений методом атомно-абсорбционной спектроскопии. [c.80]

Для определения калия и натрия методом фотометрии пламени разложение силикатной породы можно проводить смесью НР и Н2504 с последующим осаждением полуторных оксидов. [c.186]

Описано [10, 127] фотометрическое определение мышьяка в силикатных горных породах. Из пробы после плавления и выщелачивания выделяющийся AsHs улавливают раствором, содержащим йод, йодистый калий и бикарбонат натрия, а затем после прибавления молибдатной смеси, фотометрируют. Таким же способом определяют мышьяк в металлическом уране [128]. [c.191]

Метаборат лития (ЫВОг) предложен Ингамеллсом [14, 15] как удобный флюс для разложения силикатных пород, подготовляемых для спектрофотометрического определения кремния, фосфора, железа, титана, марганца, никеля и хрома. Натрий и калий можно определять пламенной фотометрией [16], а другие элементы эмиссионной спектрографией раствора, позволяющей в сущности выполнить полный анализ (без РеО, СО2, Н2О и некоторых второстепенных компонентов) из одной навески (см. гл. 5). [c.37]

Для определения сурьмы используют также реакцию между хлорантимонат-ионами и бриллиантовым зеленым [5]. Почвы и породы разлагают или сплавлением с кислым сульфатом калия, или нагреванием с хлоридом аммония. Комплекс с бриллиантовым зеленым образуется в солянокислом растворе, содержащем гексаметафосфат натрия, и для фотометрического определения экстрагируется в толуол. Чувствительность этого метода — около 0,4-10 % Sb, поэтому он более применим к почвам, чем к обычным силикатным породам . [c.109]

При анализе карбонатных пород, так же как и в силикатных, потеря в массе при прокаливании составляет алгебраическую сумму увеличений и потерь, соответствующих отдельным химическим реакциям величина общей потери сильно зависит от температуры прокаливания. При прокаливании в умеренно сильном пламени паяльной горелки (1100° С) в закрытом тигле выделяются полностью двуокись углерода, вода и сгорают все углистые вещества. Сул]1фиды окисляются до сульфатов, и вся сера остается в виде сульфата кальция. На сильном пламени паяльной горелки при 1200—1300° С сульфат кальция постепенно разлагается, иногда настолько, что вся сера может улетучиться. При этой температуре начинают улетучиваться также и ш,елочные металлы в виде окисей (калий относительно сильнее, чем натрий) и могут частично осесть, образуя налет на внутренней стороне крыпЕки тигля. При долгом прокаливании они могут улетучиться полностью. Этим потерям противопоставляется небольшой привес от кислорода, связываемого железом пирита и железом (И) и марганцем (II) карбонатов этих элементов. Надлежащей регулировкой температуры нетрудно предотвратить улетучивание серы и щелочных металлов, и за этим нужно внимател ьно следить при выполнении определения. [c.1070]

Следует всегда иметь в виду некоторую условность результатов анализа солянокислой вытяжки. Во-первых, силикатные минералы, при большом их разнообразии, иногда могут быть в некоторой мере затронуты растворением, причем растворение это может идти неконгруентно кремневая кислота той части силиката. которая подверглась разложению, может остаться в нерастворимом остатке в виде геля. Могут иметь место явления катионного обмена — водород кислоты замещает натрий, магний и кальций (также калий) силиката, в растворе оказывается нередко больше кальция и магния, чем может быть связано найденными в растворе количествами сульфат- и фосфат-ионов, а также определенным из особой навески карбонат-иоиом. В таких случаях (при отсутствии борат-ионов) приходится относить избыток неу вязанного названными анионами кальция и магния к силикатной части породы. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология