Подготовка проб и схемы анализа

Рис. 6. Схема автоматического промышленного титрующего анализатора жидкости непрерывно-циклического действия для сложных анализов /—подача анализируемой жидкости 2—подача растворителя 3—подача дополнительного раствора 4—подача промывной жидкости 5—подача титранта 5—блок подготовки пробы 7—дозатор анализируемой жидкости a—дозатор растворителя S—дозатор дополнительного раствора /О—дозатор промывной жидкости //—автоматическая бюретка /2—регистратор расхода титранта /a—командное устройство /4—датчик системы информации и управления 15—электронный сигнализатор /е—аналитическая ячейка,

Рис. 3.2. Схема блока подготовки пробы для анализа пирогаза

Схема гравиметрического анализа по методу осаждения предусматривает последовательное выполнение следующих основных операций 1) отбор пробы и подготовка ее к анализу 2) взятие навески 3) переведение навески вещества в раствор 4) получение осаждаемой формы 5) фильтрование 6) промывание осадка 7) высушивание осадка 8) получение гравиметрической формы. Операции 1—3, необходимые при анализе веществ другими методами химического анализа, описаны выше (см. разд. 4.1). [c.165]

Рис. 1.6. Пробоотборная колба (слева), схемы подготовки ее к работе (а), отбора пробы (б) и вытеснения пробы на анализ (в)

В промышленных хроматографах схемы с несколькими колонками применяют в первую очередь для сокращения продолжительности анализа. Иногда удается существенно сократить время анализа, изменяя с помощью соответствующего переключателя только направление потока газа-носителя в колонке. Комбинация колонок может быть использована также для удаления загрязнений или нежелательных компонентов из анализируемой смесп. Айерс (1958) указывает, что этот способ экономичнее, чем применение сложной системы подготовки пробы. [c.379]

Каждый метод измерений, каждый тип анализатора отличается схемой подготовки пробы к анализу, комплектом подготовительных и вспомогательных устройств. В каждом отдельном случае схемы подготовки проб к анализам в зависимости от исследуемой среды и условий эксплуатации упрощаются или усложняются. [c.206]

На рис. 113 приведена схема подготовки проб к анализу. Как видно из нее, наибольшее число вариантов способов подготовки пробы относится к монолитным металлическим образцам. [c.196]

Химический анализ — сложный многостадийный процесс. Можно выделить следующие этапы анализа любого объекта постановка задачи, выбор метода и схемы анализа, отбор пробы, подготовка пробы к анализу, проведение измерения, обработка результатов измерений. Это деление условно каждый этап может быть относительно сложным и состоять из многих отдельных стадий. В настоящей главе рассмотрим выбор метода химического анализа и обработку результатов измерений, а также некоторые общие положения этапа измерения . [c.21]

Обязательное условие подготовки пробы к анализу — поддержание постоянной и хорошо воспроизводимой температуры в сосуде для установления равновесия. Кроме того, процесс дозирования должен гарантировать сохранение достигнутого значения концентрации вещества в газовой фазе сосуда. Поэтому конструкция применяющихся устройств должна обеспечивать возможно меньшее время подготовки пробы к анализу, а выбранный способ введения газа — исключать выход системы жидкость— газ из равновесия и потери анализируемых веществ. Особое внимание здесь следует обратить на возможность сорбции или конденсации паров в соединительных элементах газовой схемы. Избежать этого можно, если в соединительных линиях поддерживать большую температуру, чем в исследуемом растворе. Изменение давления также может привести к выходу системы из равновесия и соответствующему изменению кон- [c.74]

Составьте схему подготовки пробы к анализу и пламенно-фотометрического определения калия, натрия и кальция в данном образце силикатной породы, представленной в грубоизмельченном виде. [c.95]

В качестве примера на рис. 3.2 приведена схема блока подготовки пробы для анализа пирогаза, разработанного фирмой Бекман. Блок включает ряд функциональных элементов, размещаемых в двух шкафах. Проба из трубопровода отбирается с помощью зонда, исключающего попадание смол в элементы пробоотбора. [c.75]

Рис. из. Схема подготовки проб к анализу [c.197]

Отбор и подготовка пробы к анализу включает в себя отбор разовых или частных проб, получения из них общей пробы, ее разделку по определенной схеме до конечной (паспортной, сертификатной или средней) пробы, которую используют для химического анализа. Типовая схема подготовки пробы к анализу представлена на рис. 1 [9]. [c.13]

Таким образом, введение в практику спектрального анализа химического обогащения проб накладывает определенный отпечаток на основные характеристики метода. Спектральный анализ обычно характеризовали как чувствительный, быстрый и универсальный метод определения состава анализируемого вещества. В результате применения различных способов обогащения проб чувствительность метода возросла, но метод стал отнюдь не быстрым, так как спектроскопическим определениям предшествует длительная процедура подготовки пробы к анализу уменьшилась и его универсальность, так как способ обогащения пробы часто бывает довольно специфичным и рассчитан на выделение только определенной группы элементов, а определение какого-либо нового элемента иногда требует изменения всей схемы процесса обогащения. С этими особенностями метода нужно считаться при оценке возможности применения его для решения различных задач. [c.432]

Схем а IV. . Подготовка пробы к анализу на примере жидкого образца (подробнее см. [145]). [c.213]

Другая задача этого общего раздела — обеспечить понимание того, что в аналитической химии огромную роль играет измерение поэтому метрология химического анализа — важная часть теории аналитической химии. Отсюда необходимость введения понятия об абсолютных (безэталонных) и относительных методах анализа, о стандартных образцах и калибровке, происхождении и свойствах ошибок в количественном анализе и способах обработки результатов. Студент должен познакомиться с отбором и подготовкой проб, получить представление о составлении схемы анализа и выборе методов, овладеть техникой обычных аналитических операций. [c.5]

Для выбора схемы качественного и количественного анализа образца после отбора и подготовки пробы проводят ее первичные испытания. Начинать их, конечно, следует с самого простого -наружного осмотра. По цвету, твердости, запаху и другим внешним признакам опытный химик-аналитик может предварительно наметить рациональную схему анализа. Одну из проб (очень небольшую) полезно нагреть на кончике шпателя до красного каления, соблюдая крайнюю осторожность, так как возможен взрыв или выделение ядовитых газов. При нагревании обращаем внимание на то, плавится ли образец, происходит ли его разложение или воспламенение, каков цвет пламени, выделяются ли при этом газы, остается ли твердый остаток. [c.449]

Достоинством спектрального анализа является его универсальность. Метод позволяет анализировать вещество в любом агрегатном состоянии без особой подготовки проб по общей схеме. Метод селективный. Одновременно из одной навески можно определить более 30 элементов, не применяя их разделения. Эмиссионный спектральный анализ достаточно чувствительный. Он имеет нижний предел обнаружения 10 . .. 10" %, а в некоторых случаях и 10 %. [c.521]

Успехи газовой хроматографии во многом связаны с развитием эффективных методов идентификации, характерной особенностью которых является широкое использование, наряду с газо-хроматографическими, также комбинации различных физических и химических методов для отождествления пиков на хроматограмме. Общая схема применения некоторых распространенных методов идентификации в газовой хроматографии показана на рис. 13. Проведение качественного анализа включает часто следующие стадии (этапы) 1) предварительную подготовку пробы, 2) хроматографическое разделение с использованием химических реакций и селективных детекторов, 3) выделение и физико-химическое изучение отдельных фракций, 4) повторные газо-хроматографические исследования отдельных фракций. Таким образом, для онределения состава анализируемой смеси применяют как хроматографические методы, основанные на измерении величин удерживания, так и методы, основанные на физико-химических свойствах определяемых компонентов. [c.35]

Различные методы пробоотбора и подготовки проб для спектрального анализа металлов и сплавов даны на приведенной выше схеме. Названия исходных материалов набраны в разрядку. Отдельные операции пробоотбора и подготовки проб будут описаны в разделах, указанных на схеме. Примеси в высокочистых металлах и сплавах, которые пока невозможно определить прямыми эмиссионными методами, определяются после отделения их от основы и концентрирования физическим или химическим (с растворением) способом обогащения. Вещества, полученные в результате простых подготовительных операций, анализируются либо непосредственно с металлической поверхности, либо в виде смеси солей (твердых диэлектрических веществ), либо, наконец, в виде растворов (жидкостей). Последующие подготовительные операции со смесями солей (например, измельчение, разбавление, обогащение, приготовление стандартных образцов) будут обсуждены в разделе, посвященном подготовке твердых диэлектрических веществ (разд. 2.3), а подготовительные операции с растворами— в разделе подготовки жидких веществ (разд. 2.4.). Пунктирными линиями соединены на схеме те операции, которые редко следуют друг за другом. [c.14]

Система подготовки пробы включает в себя регуляторы расхода на один поток газа, жидкости или калибровочного вещества. Для схем многопоточных анализов система подготовки содержит набор регуляторов. [c.64]

ПОДГОТОВКА ПРОБ И СХЕМЫ АНАЛИЗА [c.9]

Вопросы подготовки проб твердых веществ, способы и оптимальные условия перевода их в раствор, а также выбор схем и методов анализа подготовленных проб рассматриваются в приложении. [c.178]

Довольно часто при подготовке пробы, содержащей компоненты различной природы (кислотные, основные, нейтральные), для последующего хроматографического анализа приходится использовать комплекс методических приемов и рекомендаций. Фрагмент последовательности операций, иллюстрирующий стратегию подготовки пробы жидкого образца, представлен на схеме IV. 1. [c.212]

Аппараты отключают стандартными заглушками от действующих коммуникаций. Места установки заглушек определяются специальными схемами. Об установке заглушек делают записи в специальных журналах. Одним из важнейших этапов в подготовке к капитальному ремонту цеха является дегазация оборудования и трубопроводов. Дегазация оборудования должна проводиться по специальной инструкции. Акт на дегазацию подписывают начальник цеха, технолог, начальник смены, представитель технического отдела и отдела техники безопасности. Эффективность дегазации подтверждается анализом проб воздуха, взятых из соответствующих аппаратов и участков трубопроводов. [c.55]

Сигналы, получаемые от датчика, наносятся на ленточные диаграммы, перфокарты или магнитные ленты. Переработка сигналов в соответствующую информацию происходит позже на цифровой вычислительной машине, которая осуществляет и другие функции. На рис. А. 1.5, а приведена схема процесса химического анализа, в котором результаты рассчитывают на цифровой вычислительной машине в разомкнутом контуре (периодический процесс). Приборы подготовки и дозирования пробы, а также датчики связаны с накопителем данных, который в соответствии с программой осуществляет накопление сигналов и нанесение их на перфокарту. Через определенный промежуток времени, зависящий от задачи, эти данные передают в вычислительный центр и там рассчитывают, используя расчетные формулы и поправки (например, градуировочные кривые), даваемые запоминающим устройством. Цифровую вычислительную машину в разомкнутом контуре целесообразно применять для сложных математических расчетов (например, расчетов изомерии и структуры). [c.435]

Первый шаг в подготовке пробы к анализу состоит в пропускании воды через фильтр с порами 0.45 мкм для отделения часгиц q/спензии Затем фильтрат подкисляют соляной кислотой до pH 2 для предотвращения адсорбции определяемых ионов на сгенках посуды. При этом многие комплексные формы распадаются вследствие диссоциации. Однако в пробах воды практически всегда содержатся органические соединения, которые способны образовывать довольно усто№швые комплексы с ионами металлов и адсорбироваться на поверхности индикаторного электрода, препятствуя процессам электрохимического концентрирования и растворения. Для устранения мешающего влияния органических компонентов применяют облучение гфоб УФ-светом, электрохимическое окисление или кислотное разложение. На рис. 7.3 приведена общая схема пробоподготовки воды при определении в ней токсичных металлов с применением ИВА. Стадии фильтрации и УФ-облучения могут быть пропущены, если вода не содержит в заметных количествах органических компонентов и твердых частиц. [c.279]

В зависимости от минералого-петрографического состава образцов, а также от целей спектрального анализа подготовка проб к анализу проводится по определенным схемам. Эти схемы сводятся или к приготовлению мелкоизмельченной средней пробы изучаемой руды, горной породы и т. д., или к выделению и концентрации из образцов (например, шлихов, протолочек и т. д.) отдельных минералов, не содержащих никаких видимых примесей и включений. [c.65]

Более сложная система защитных мероприятий описана в работе Биркса р ], посвященной анализу а-активных препаратов в искре между медными электродами. Для обеспечения безопасности помещение, в котором был установлен большой кварцевый автоколлимационный спектрограф и проводилась фотометрическая обработка результатов, отделено стенкой с кварцевым окошком от активной лаборатории. В последней велась подготовка проб к анализу и был установлен источник света. Схема размещения лаборатории приведена на рис. 124. [c.286]

Предложен ряд схем для автоматического полярографического контроля процессов хроматографического разделения смесей определения протеина (Л. 53], ди-нитрофениламинокислот (Л. 54] и а-аминокислот [Л. 55] в элюатах. В последнем случае концентратомером производится довольно сложная автоматическая подготовка пробы к анализу. Вытекающий из хроматографической колонки раствор нейтрализуется, буферируется и пропускается через трубку, заполненную порошком фосфата меди. Аминокислоты вытесняют из фосфатов пропорциональное количество меди и образуют с нею комплексное соединение. Далее аминокислоты комплекса замещаются ЭДТА, раствор освобождается от кислорода, и в нем производится непрерывное полярографическое измерение концентрации меди. [c.31]

Развернутая схема I P-AES представлена на рис. 39. Из него видно, насколько широк диапазон примепепия I P-AES как по способам подготовки пробы к анализу, так и по возможностям регистрации и обработке аналитического сигнала. [c.32]

В теоретич. основах А. х. существенное место занимает метрология химического анализа, в т.ч. статистич. обработка результатов. Теория А. х. включает также учение об отборе и подготовке аналитических проб, о составлении схемы анализа и выборе методов, принципах и путях автоматизации анализа, применения ЭВМ, а также основы на-роднохозяйств. использования результатов хим. анализа. Особенность А. х,-изучение не общих, а индивидуальных, специфич. св-в и характеристик объектов, что обеспечивает избирательность мн. аналит. методов. Благодаря тесным связям с достижениями физики, математики, биологии и разл. областей техники (это особенно касается методов анализа) А. х. превраш. в дисциплину на стыке наук. [c.158]

Првбо №1 для ПА. Развитие ПА базируется как на успехах собственно аналитической химии, так и в значительной мере на достижениях аналитического приборостроения. Приборы дпя ПА позволяют осуществлять в пртоко в автоматическом режиме многае операции химического анализа отбор пробы, введение ее в поток носителя (реагента), физическую и химическую подготовку пробы, детектирование и запио сигнала, математическую обработку данных. На рис. 16.6 приведена блок схема проточно-инжекционного анализатора. Анализатор включает один или несколько насосов устройство для отбора щ>обы и ее инжекции в движущейся поток жидкости аналитический модуль, основу которого составляет потокораспределнтельная система — совокупность трубок, опре- [c.416]

Существенное место в теоран А. х. занпмает метрология химического шшлиза, в т. ч. статистич. обработка результатов. Теория А, X. включает также учение об отборе и подготовке проб (см. Пробоотбор), о составлении схемы анализа и выборе методов. [c.46]

Аналитическая управляющая лаборатория занимается обеспечением различных аналитических служб. По своей сути лаборатория принимает непосредственное участие в процессах, связанных с поступлением проб, их анализом и сообщением результатов анализа заинтересованным в них лицам. Непрерывная планомерная работа такой лаборатории требует квалифицированного решения ряда организационных и методических вопросов. Так, в большинстве лабораторий обычно желательна однотиповая методика обработки образцов, поступающих на анализ. Как правило, образцы вместе с листками требований на проведение анализа (ЛТА), доставляются в отделение приемки образцов, где проводятся их регистрация, распределение по номерам каждого отдельного задания (или его выборки) и подготовка схемы проведения работ, определяющей маршрут, по которому обра- [c.329]

Предложена схема автоматизации процесса ААА без переведения определяемых элементов в раствор. Все стадии анализа (подготовка проб, концентрирование и определение содержания) выполняют автоматически в электротермртеском атомизаторе. На стадии подготовки проб основу переводят в форму, удобную для термической отгонки, а определяемые элементы — в состояние мелкодисперсного порошка. Концентрирование осуществляют путем термической отгонки основы. Эталонирование твердых образцов проводят по стандартным растворам. [c.118]

Прежде чем приступить к аналитическому исследованию проб, подготовленных при помощи рассмотренных выше методов (или не нуждающихся в подготовке), необходимо выбрать схему анализа (порядок выполнения), а также методы определения отдельных компонентов. Выбор правильной схемы анализа, обеспечивающей наиболее удобную последовательность операций и гарантиру.ющей, по возможности, от нежелательных из.менений состава исследуемого объекта, определяет наряду с правильным выбором метода необходимую быстроту выполнения и требуемую точность определения. Весьма часто одновременное удовлетворение двух этих требований бывает невозможно, так как методы, обеспечивающие наиболее точные результаты, являются в то же время и наиболее длительными. Выбирая тот или иной метод по критерию точности, всегда следует учитывать, что для каждого метода имеется своя оптимальная область применения. Нельзя говорить о точности какого-либо метода без учета условий его применения и, в частности, без учета концентраций определяемого вещества. Необходимая точность анализа в том или ином [c.194]

Определению индия мешают медь, свинец, кадмий, мышьяк, олово, сурьма, висмут, селен, теллур и большие количества кремневой кислоты и железа. Для устранения мешающего влияния этих металлов при определении индия разработаны различные схемы химической подготовки пробы. В ходе анализа свинец выделяют в виде сульфата медь, кадмий и цинк отделяют в виде растворимых аммиачных комплексов, олово и сурьму—в виде летучих хлоридов или бромидов в присутствии окислителя. Мышьяк, селен и теллур отделяют от индия из солянокислого раствора в присутствии восстановителя—солянокислого гидразина. Мышьяк при этом улетучивается в виде А8С1д, а селен и теллур выпадают в осадок в элементарном состоянии. Небольшие количества меди и сурьмы отделяются в виде губки при восстановлении трехвалентного железа (восстановление проводится порошком железа, восстановленного водородом). [c.262]

J. Подготовка раствора к анализу. Если исследуемый раствор содержит осадок, раствор взболтать и для анализа взять 5—6 мл полученной суспензии. К пробе прибавить 2 н. раствор HNO3. Смесь нагреть до кипения. Если осадок растворится не полностью, отцентрифугировать и исследовать центрифугат, а оставшийся осадок, возможно, представляющий собой сульфаты щелочноземельных металлов, исследовать. согласно схеме на стр. 101. [c.132]

Подготовка хроматографа. Включение в сеть, управление измерительным блоком и регистратором, ввод газообразных проб через дозатор, подготовку колонок и их заполнение сорбентом выполняют в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа. Так как для проведения полного анализа нефтезаводских газов необходимы две кололки, то газовую схему любого отечественного хроматографа необходимо дооборудовать четырехходовым пробковым краном для перек./1ючения потоков газа-посителя. Схема прибора с указанным изменением приведена на рис. 44. [c.97]

Перед началом работы проверяют активность платиновых нитей и устанавливают напряжение, необходимое для подачи на мост измерительной схемы при анализе. Перед проверкой активности и перед калибровкой проводят следующую подготовку. Переключатели ВКа и BKi ставят в положение I (см. рис. 57). Выключатель ВКь ставят в положение X 10 , чтобы уменьшить чувствительность. Ручку реостата регулятора R ставят в положение, соответствующее минимуму напряжения, К отверстиям 6 к 7 присоединяют приспособление для отбора пробы. Включают питание моста. Реохордом Rj прибор устанавливают на нуль, штуцер дозатора вынимают из отверстия 7 и присоединяют к бюретке с 1%-ным метаном с помощью напорной склянки устанавливают скорость прохождения метано-воз-душной смеси через детектор мимо колонки 120 m Imuh (14 делений по шкале реометра). С помощью регулятора подают напряжение на мост так, чтобы показания амперметра были равны 350—360 мка. Эти средние величины показаний взяты на основании опытов, проведенных с большим числом платиновых нитей. Затем измеряют напряжение моста детектора, соответствующее току в 350— 360 мка, и поддерживают его постоянным при калибровке и анализах. [c.149]