Реактивы для флуоресцентного определения

Когда говорят о люминесцентном (или о флуоресцентном) методе анализа, под этим обычно понимают фотолюминесценцию. Различают обычно две группы методов анализ по непосредственному наблюдению люминесцирующего материала и анализ, основанный на переведении определяемого компонента в люминесцирующее соединение. Вторая группа методов люминесцентного анализа близка к фотометрическому анализу. Известно немало случаев, когда один и тот же реактив может быть применен для определения одного и того же элемента как фотометрическим, так и люминесцентным методом. В обоих случаях необходимо перевести определяемый компонент в соединение, которое, возможно, более сильно поглощает свет. При фотометрическом анализе измеряют непосредственно ослабление интенсивности светового потока. Для люминесцентного же анализа эту реакцию можно использовать только в том случае, если значительная часть поглощенной энергии выделяется не в виде тепла, а в виде света. Естественно, что это явление более редкое, поэтому в общем число люминесцентных методов меньше, чем фотометрических. В то же время люминесцентные методы при некоторых условиях более чувствительны по сравнению с фотометрическими. [c.354]

Количественный флуоресцентный метод определения германия разработан в 1954 г. [113]. Примененный реактив — резацетофенон в концентрированных кислотах — серной или фосфорной — он дает с германием яркую желто-зеленую флуоресценцию растворов. Ни один другой металл с этим реактивом не реагирует. Борная кислота вызывает флуоресценцию синего цвета галогениды тушат флуоресценцию в растворах серной, но не фосфорной кислоты. Предельное разбавление 1 10 ООО. [c.176]

Применение. В качестве стандарта для флуориметрического определения активности ферментов [1, 2]. В качестве флуоресцентного индикатора при кислотно-основном титровании окрашенных растворов (флуоресценция становится заметной при pH = 6,4 и достигает наибольшей яркости при pH = 7,2--7,4) и как реактив для открытия НМОг по цветной реакции. [c.227]

Ни один реактив не является обязательно наилучшим для определения какого-либо элемента во всех видах веществ и при всех условиях, и поэтому для многих металлов приведены, более или менее подробно, два или три метода. Включено также несколько флуоресцентных методов. [c.15]

G6H5GOGH(OH)GeH5 — белые или бледно- елтые нризмы без запаха т. пл. 133—137° т. кип. 343—3447768 мм, 194°/12 мм растворимость в 100 г растворителя в воде 0,03 г (25°) в пиридине 20 г плохо растворим в эфире при нагревании В. растворяется в спирте и ацетоне. При восстановлении Б. образуются два оптически недеятельных стереоизомерных гликоля гидробензоин, т. пл. 139°, и изогидробензоин, т. пл. 121° при окислении получается а-дикетон-дибензоил (бензил). Спиртовой р-р Б. при встряхивании с КОН дает пурпурно-красное окрашивание реактив Фелинга восстанавливается В. уже нри обычной тем-ре. Б. получают копденсацией двух молекул бензойного альдегида в присутствии KGN (ом. Бензоиновая конденсация). Применяют Б. в органич. синтезе, для флуоресцентного определения Zn, как эталон в калориметрии и др. и. Я. Ефимов. [c.204]

Для флуоресцентного определения циркония в рудах предложен и 3-оксифлавои. Сам реактив флуоресцирует зеленым светом, его циркониевый комплекс — синим, поэтому при измерении яркости свечения растворов используют синий светофильтр. Для отделения от алюминия и некоторых других элементов применено осаждение едким натром, железо удаляют посредством электролиза на ртутном катоде [182]. В развитие более ранних работ по применению в фотометрическом анализе кверцетина [1] описано количественное определение циркония на бумажных хроматограммах в присутствии титана [50, 109]. При флуориметрировании с кверцетином в растворах для отделения от мешающих примесей использована экстракция циркония смесью теноилтрифторацетона с толуолом в зависимости от юстировки флуориметра количественному определению в объеме 25 мл доступны его содержания в пределах от 1 до 25 мкг или от 0,2 до 5 мкг [240]. Недавно разработано определение циркония с еще одним представителем группы флавополов — дати-стином этот метод применен к анализу алюминиевых и магниевых сплавов [49]. [c.190]

Как видно из этой таблицы в большинстве случаев тот или другой органический реактив дает одинаковую окраску флуоресценции с рядом неорганических ионов. Однако регулируя pH раствора и другие условия реакции, можно в некоторых случаях реакцию проводить так, чтобы флуоресценцию давал только один из ионов, т. е. чтобы флуоресцентное определение стало специфическим для этого иона. Для некоторых ионов—железа, фтора, селена и других—флуоресцентное определение основано на гашении флуоресценции других веществ. Так, например, ион фтора может быть определен по гашению флуоресценции алюминия с флуоресцином и другими веществами. При этом ион фтора, связываясь с алюминием в прочный комплекс, разрушает флуоресцирующее соединение алюминия с флуоресцином. Аналогично действует цинк на флуоресценцию родамина в присутствии родани-дов. При добавлении цинка к флуоресцирующему родамин-рода-нидному раствору интенсивность флуоресценции уменьшается вследствие образования нефлуоресцирующего цинк-роданид-ордаминного комплекса (рис. 94). [c.155]

Дигидрокси-1,1 -нафталазин применяют в составе дневных флуоресцентных пигментов и красок [2], дисалицилальа-зин используют при изготовлении люминесцентных почтовых марок [3], а 2-гидроксинафталь-4-амино-бензофенон (III) — как аналитический реактив при флуориметрическом определении бериллия [4]. [c.41]

Наконец, следует упомянуть о флуоресцентном методе. Особой чувствительностью обладает флуоресцентный метод с применением морина. В щелочном растворе этот реактив дает в присутствии бериллия очень сильную зеленую флуоресценцию, позволяющую открывать до 0,001 мкг бериллия в мл [222]. Морин применяется и для определения бериллия. Так, по данным Д. П. Щербова и Р. Н, Плотниковой [1199], при помощи морина можно определять от 0,05 до 1,0 мкг ВеО без предварительного отделения его от остальных компонентов руды. Силл и Виллис [1200] показали, что при соблюдении определенных условий — создании соответствующего pH среды, применении комплексообразователей, экстрагировании бериллия ацетилацетоном и т. д. — чувствительность метода может быть повышена до десятитысячных долей мкг, что позволяет [c.451]

По-видимому, наиболее чувствительный флуоресцентный реактив на галлий — 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-3-сульфокис-лота, предложенный Е. А. Божевольновым, А. М. Лукиным и М. Н. Градинарской В водном растворе определяется 0,01 мкг галлия в 5 мл, а если продукт реакции извлекать изоамиловым спиртом при соотношении объемов 1 10, то в 5 мл изоамилового спирта можно открыть 0,0005 мкг галлия. Определение проводят при рн 1,7—3,5. Алюминий допустим даже в стократном по отношению к содержанию галлия количестве, но в этом случае допу стимьш интервал pH сужается до 1,7—2,2. [c.753]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

Отмечены флуоресцентные реакции ниобия с кошенилью (красное свечение при pH 5—6) [245] и какотелином [191]. Недавно предложено количественное определение при номощ,и люмогаллиона ИРЕА [77]. Он дает с ниобием розовое соединение с красной флуоресценцией, развивающейся за 20—30 мин и устойчивой в течение суток. Тридцатикратные по отношению к ниобию количества тантала, а также цирконий, гафний и фтор не мешают определению от 0,1 до 2,5 мкг/мл ниобия, но железо и титан ослабляют яркость свечения комплекса (см. табл. IV-12). Этот реактив использован и для спектрофотометрического определения ниобия в присутствии тантала и циркония, от которых его комплекс отделяют путем экстракции бута-нолом из 4 н. серной кислоты, содержащей тартрат и трилон Б [3]. При замораживании водного раствора комплекса ниобия с люмогаллионом ИРЕА жидким азотом яркость его флуоресценции возрастает на два порядка [34]. [c.168]

Описана еще более чувствительная люминесцентная реакция определения галлия с применением 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1, Г-азобензол-З-сульфокислоты, которая выпускается под названием люмогаллион ИРЕА. Этот реагент был выбран в результате изучения влияния заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями (см. стр. 74) и было показано, что комплекс галлия с люмогаллионом ИРЕА при pH 1,7—4,0 флуоресцирует оранжево-красным светом. В отсутствие галлия реактив в том же растворе не флуоресцирует. Образующееся соединение извлекается изоамиловым, [c.298]

Этот реактив образует труднорастворимые внутрикомплексные соли с большинством металлов. Комплексы имеют общую формулу Me"+( 9HsON) (некоторые исключения приведены в табл. 11). Определение выполняют обычно весовым или объемным путем 29, но возможно также и колориметрическое определение металлов. Большинство оксихинолатов растворимо в хлороформе с интенсивной окраской [железо (III) и ванадий окрашены в зеленовато-черный, алюминий и другие металлы — в желтый цвет] и таким образом некотврые металлы можно определить посредством прямой колориметрии . Оксихинолаты многих металлов, особенно алюминия, галлия, индия и цинка, в хлороформенном растворе имеют сильную флуоресценцию и их можно определять флуоресцентным методом (стр. 198). [c.117]

О применении хинализарина для открытия бериллия методом микроанализа см. [49] тот же реактив использован при разработке метода качественного определения бериллия в случае отсутствия посуды из драгоценных металлов и замены ее железными чашками [50]. Разложе- ше ведется сплавлением с КНРг. В качестве полевой пробы на бериллий рекомендована также флуоресцентная реакция с хинализарином в ультрафиолетовых лучах наблюдают при этом красио-оранжевую флуоресценцию [66]. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология