Определение амидов и имидов

М. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИДОВ И ИМИДОВ [c.143]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ, ИХ СОЛЕЙ, СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ, АМИДОВ, ИМИДОВ, ХЛОРАНГИДРИДОВ, АНГИДРИДОВ, НИТРИЛОВ [c.132]

Муравьиная кислота в присутствии уксусного ангидрида быстро дегидратируется [уравнение (2.23)]. Соединения с двойными связями, включая ароматические соединения и фураны, мешают определению гидроксилсодержащих соединений в методиках с использованием этилацетата (растворитель), так как при этом частично реагируют с уксусным ангидридом. К другим классам соединений, мешающим при определении воды и гидроксильных групп, относятся альдегиды, первичные амиды, имиды, гидразины, оксимы, амины и меркаптаны, так как все они в различной степени частично реагируют с уксусным ангидридом. [c.52]

Другие варианты определения амидов и имидов в виде солей железа соответствующих гидроксамовых кислот описаны в работах [ПО, 114, 152]. [c.275]

Е. Колориметрические и физические методы определения амидов и имидов [c.254]

Практический интерес имеют только первичные амиды и вторичные циклические амиды (имиды) некоторых дикарбоновых кислот. Первичные амиды образуются при взаимодействии хлорангидридов, ангидридов, кетенов и сложных эфиров с аммиаком. Каждый из этих методов может обладать некоторыми преимуществами в определенных частных случаях. [c.790]

В. Определение амидов и имидов [c.494]

Первичные амиды количественно реагируют с гипобромитом бария с образованием амина и нерастворимого карбоната бария. Аналогично реагируют гипобромит бария и имиды с образованием карбоната бария и бариевой соли аминокислоты. Карбонат бария отделяют, растворяют в азотной кислоте и определяют в растворе содержание бария методом пламенно-эмиссионной спектроскопии. Этот метод применим для определения первичных алифатических и ароматических амидов в присутствии вторичных и третичных амидов. Метод весьма селективен, так как какие-либо другие функциональные группы не приводят к образованию нерастворимых бариевых солей. [c.169]

Имиды иногда, хотя и в очень редких случаях, можно определять путем гидролиза. Однако их значительно легче титровать как кислоты, методом, описанным выше для енолов (см. с. 44). В табл. 3.21 результаты определения имидов этим методом (данные табл. 3.21 заимствованы из того же источника, что и сама методика). Имиды можно также определять с помощью модифицированной реакции Гофмана, предложенной Д Алонсо и Сиггиа. Однако определению имидов по этому методу мешают амиды. [c.180]

Определение активного водорода в имидах производится так же, как и определение гидроксильных групп. Напротив, в случае кислотных амидов и первичных аминов получаются приемлемые результаты только при соблюдении известных предосторожностей. В первой стадии реакции, протекающей на холоду, нужно позаботиться о достаточном охлаждении смеси, чтобы при соприкосновении иодистого метилмагния с пиридином температура не очень поднялась, иначе может частично вступить в реакцию второй водородный атом амидогруппы. Чтобы получить хорошо совпадающие результаты, вполне достаточно при встряхивании внести сосуд с реакционной смесью в баню, наполненную водой комнатной температуры. Течение же второй стадии реакции осложняется тем, что магнийорганическое соединение при повышенной температуре и с самим пиридином выделяет известное количество газа. Чтобы устранить получающуюся вследствие этого ошибку, сначала ставят слепой опыт с иодистым метилмагнием и пиридином и измеряют количество газа. Если поставить настоящий опыт с теми же реактивами при соблюдении тех же условий и от найденного количества газа отнять то, которое получилось при предварительном опыте, то можно получить достаточно точные результаты. [c.466]

Амидные группы при определенном расположении могут также заметно изменять механизм реакций сольволиза. Было показано, что гидролиз амида янтарной кислоты, протекающий с неожиданно высокой скоростью, включает промежуточную стадию образования имида [69]. Эта реакция, каталитически ускоряемая гидроксильными ионами, вероятно, протекает по уравнению [1-31] [c.35]

Металлические амиды, имиды, нитриды. Если в молекуле аммиака последовательно замещать атомы водорода ионами металлов, то образуются следующие химические соединения амиды металлов (амидная группировка КН. -), имиды металлов (имидная группировка N11 = ) и, наконец, нитриды металлов (нитридогруппа К=). Когда радикал N112— связан с определенным электроотрицательным атомом или группой, например С1 или 0Н , то получающиеся соединения называются аминами (например, гидроксиламин). [c.21]

В литературе имеется очень мало сведений о физических методах определения амидов и имидов. Полярографическое восстановление амидинов исследовал Kane i. Ароматические амидины восстанавливаются при потенциалах полуволны 1,45—1,65 в, но для алифатических и арилалифатических амидинов в области О—1,9 в не наблюдается никакой волны при работе со стандартным каломельным электродом. [c.255]

Амиды и имиды являются производными карбоновых Кислот и аминов, первичных и вторичных. Как и сложные эфиры (но с большими трудностями), их разлагают с помощью кислого или основного гидролиза. Гидролиз с соляной кислотой проходит относительно быстро только при повышенных температуре и давлении, но щелочной гидролиз проходит быстрее. Щелочной гидролиз проводят при действии известного избытка раствора гидроксида калия в диэтиленгликоле. Большинство важнейших змидов (ацетамид, ацетанилид, N-ацетилэтаноламин, диметилформамид и формамид) омыляются при температуре кипения за 30—90 мин. Количественное определение амидов проводят титрованием избытка щелочи 1 н. стандартным раствором соляной кислоты (в метаноле). Аналогично реагируют нитрилы и сложные эфиры. [c.494]

Реакция получения имидазолина никогда не протекает до конца, вследствие чего образуется смесь веществ АМИД (стадия 2) и ИМИД (стадия 3) в определенном соотношении. Если соотношение форм 2 и 3 является оптимальным (например, ИМИД АМИД = 3 7), то образуется устойчивое вещество с высокими защитными свойствами. [c.314]

БИУРЕТОВАЯ РЕАКЦИЯ — цветная реакция, которую дают с солями меди в щелочной среде биурет H2N ONH ONH2, амиды и имиды кислот, полипептиды, белки и другие соединения, содержащие группировки —СО—NH—, Б. р. — цветная реакция на белок — лежит в основе его количественного колориметрического определения. Если к щелочному раствору белка прибавить раствор uSO , появляется фиолетовое окрашивание. Чувствитель-1юсть Б. р. невысока. [c.45]

Амиды, не содержащие полярных групп в молекуле, легко непосредственно определить методом ГХ [61], однако при определениях более полярных имидов органических кислот часто встречаются трудности. В работе [62] описан метод, в котором амиды количественно превращают в соответствующие нитрилы путем нагревания с Р2О5 в диоксане, а нитрилы затем определяют методом ГХ. Для превращения амидов пиридинкарбоновых кислот в нитрилы использовали и фосген [63]. [c.143]

Концентрация брома в реактиве является в этом определении решаюидей. Слишком высокая концентрация приводит к завышенным результатам при анализе ароматических амидов из-за побочной реакции бромирования, приводящей к выделению нерастворимого органического осадка. Образование смешанного осадка бромпроизводного и карбоната бария затрудняет полное отмывание избытка гидроксида бария. Как показывают данные табл. 3.15, удовлетворительные результаты для ряда амидов и имидов были получены при конечной концентрации гипобромита бария, достигаемой после прибавления реактива к пробе, равной 0,025 М. Выбор низкой концентрации брома и высокой концентрации щелочи обусловлен необходимостью устранения осложнений, которые наблюдали при бромировании всех исследованных [c.170]

Амиды (ацетамид, мочевина, салициламид, никотинамид), имиды (фталимид и сукцинимид), основания Шиффа (М-п-хлор-бензилиденанилин и Ы-циннамилиденанизидин) и третичные амины (триэтиламин, пиридин, 7-пиколин, хинолин и изохинолин) не мешают определению даже в пятикратном избытке. Напротив, тиомочевина, тиосемикарбазид, тиоацетамид, фенилгидразин, ксантогенаты и органические изоцианаты влияют на результаты анализа аминов. [c.480]

При исследовании эффективности действия различных алкил-имидов было установлено [31, 32], что активными сокатализатора-ми могут быть Н-алкилимиды определенного строения, например N-aцeтилкaпpoлaктaм, Ы-капроилкапролактам, М,М -тетраацетил-гексаметилендиамин, ароматические амиды и т. д. [c.23]

Как имиды, так и нитрилы, подобно амидам и аминовым кислотам, находятся п определенном отношении к аммиакальным солям кислот. Первые представляют кислую соль, потерявшую воды вдвое более, чем нужно для образования аминовой кислоты, пли — что то же — они представляют амиповую кислоту, выделившую в виде воды водяной остаток и часть аммиакального водорода. Нитрилы, с своей стороны, являются средними аммиакальными солями, выделившими воды вдвое более, чем нужнО для образования амида, илп амидами, потерявшими вод Например [c.370]