Температура плавления пиридина

Выход около 0,9 г, т. пл. 204° С. Если вещество грязное и температура плавления ниже 200° С, его можно перекристаллизовать из 50%-ного раствора пиридина. [c.142]

Из рассмотренных полиацеталей поливинилформаль имеет самые короткие боковые цепи. Поэтому он наименее растворим и имеет самую высокую температуру плавления. Нерастворим в обычных растворителях. Растворяется в таких соединениях, как уксусная кислота, муравьиная кислота, фенолы, пиридин и др. Практически из указанных соединений для получения лаков удалось применить фенолы (в производстве эмалированной проволоки), [c.163]

Кристаллическая глюкоза имеет а-О и р-О формы. а-О-глюкоза кристаллизуется из водных растворов в виде моногидрата, имеет температуру плавления 146 °С и (а]в = = + 112,2°. р-О-глюкозу выкристаллизовывают из пиридина, метанола и других органических растворителей. Ее температура плавления 148—150°С [а]о = + 18,9° (вводе). [c.102]

В реактор 1 (рис. 50) загружают холестерин и из мерника 2 — пиридин, перемешивают до полного растворения холестерина. Затем из мерника <3 постепенно прибавляют хлористый бензоил, поддерживая температуру реакционной массы (охлаждение водой в рубашке) 45—50° С. Затем осадок бензоата отфильтровывают в центрифуге 4, промывают тщательно водой, затем метанолом из мерника 5. Промытый осадок разгружают в кюветы и высушивают в вакуум-сушилке 6 при 55—60° С. Метанольные промывные из центрифуги направляют в сборник 7 и далее на регенерацию. 7-Бензоат-холестерина имеет температуру плавления 148° С, содержание 98—99%. Выход 90%. [c.308]

При желании препарат можно перекристаллизовать из пиридина (3,5 мл пиридина на 1 г вещества) температура плавления при этом повышается до 195—196°. [c.300]

Выход N-окиси пиридина 240,0 г (84% теоретического)-Температура кристаллизации 66—68°. Температура плавления пикрата 180—181,5° (испр.). Из объединенных предгонов и кубовых остатков получают дополнительно на каждый опыт по 26,2 г (11% теоретического) N-окиси пиридина с теми же константами. Общий выход N-окиси пиридина 95% теоретического (см. примечание 6). [c.61]

Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутствия кислой реакции и в сыром виде перекристаллизовывают из 1,3 л пиридина. Получают 75—80 г технического продукта с температурой плавления 106—108°. Для достижения сцинтилляционной степени чистоты технический продукт перекристаллизовывают сначала из 0,5 л сухого бен- [c.47]

Синтез 2-(лг-аминофенил)-5,6-бензохинолина. Смесь 26 г 2-(л<-нитрофенил)-5,6-бензохинолина, 150 мл концентрированной соляной кислоты, 50 г олова нагревали на водяной бане. К взвеси добавляли спирт до ее загустения. Затем массу нейтрализовали, осадок отделяли, высушивали и обрабатывали ацетоном в аппарате Сок-слета. Выделенное основание перекристаллизовывали нз пиридина (температура плавления 218—219°С). Выход 15,2 (65%). [c.89]

В лаборатории можно приготовить механическим путем тонкую суспен зию в инертных растворителях расплавленного натрия (d 0,928 при 100 °С> с содержанием металлического натрия 50% и размером частиц 1—20 мкм. Температура кипения инертного растворителя должна быть выше температуры плавления натрия (97,5 °С) пригодны, например, толуол, ксилол, уайт-спирит керосин, гептан, н-октан, минеральное масло, нафталин. Подходящие добавки (0,25—1%) способствуют уменьшению размера частиц суспензии (сажа, порошок меди, пиридин и др.) н стабилизируют суспензию (олеиновая кислота стеарат алюминия, стеарат кальция и др.). [c.1019]

Замещенные производные пиридина плавятся при более высокой температуре, чем -замещенные, а последние имеют более высокую температуру плавления, чем а-изомеры исключение в данном случае составляют сложные эфиры соответствующих кислот. [c.188]

Газовую трубку заменяют капельной воронкой и выделяют полимер, прибавляя к реакционной схмеси при сильном перемешивании 250 мл метанола в течение 10 мин. Смесь продолжают перемешивать в течение нескольких минут, продукт фильтруют и сушат в вакууме при 50 °С, переосаждают из раствора в метиленхлориде метанолом и снова сушат в вакууме при 50 °С. Поликарбонат растворим в метиленхлориде, хлороформе, пиридине, диоксане, тетрагидрофуране. Температура плавления полимера лежит в интервале от 225 до 250 °С. Определите вязкость поликарбоната в тетрагидрофуране и рассчитайте молекулярную массу (см. раздел 2.3.2.1). [c.199]

Аналогично получают салицилал-л -аминобензойную кислоту II). Ее перекристаллизовывают из этанола. Получается светло-желтый порошок с температурой плавления 186°. Эта кислота растворяется в этаноле, хлороформе, пиридине. [c.84]

Сырые микрокристаллические парафины очищаются и по существу освобождаются от масла перекристаллизацией и осаждением из дихлор-этилена, бензолацетона или метилэтилкетона. Они также могут быть очищены экстракцией растворителями — нитробензолом, пиридином или фенолом — без фильтрования и центрифугирования. Так, например, при помощи нитробензола темный микропарафин может быть очищен до палево-желтого парафина, имеющего болео высокую температуру плавления [6]. [c.46]

Попытка замены а,у-дибромида на а,у-дихлорид в препаративных методах приготовления циклопропана или его производных постоянно оканчивалась неудачей до работы Хасса, Мак-Би и др. [591, опубликованной в 1936 г. По их методу 1,3-дихлорид обрабатывался цинком в расплавленном ацетамиде (при 130—140 ) в присутствии иодистого натрия и карбоната натрия. Успех этой реакция зависит от обмена галоида между дихлоридом и иодистым натрием. Чтобы реакция проходила лишь с каталитическими количествами иодистого натрия, необходимо регенерировать ион иода из анионизированного иодистого цинка, образовавшегося при реакции циклизации. Эта задача выполняется аце-тамидом и карбонатом натрия, первоначально образующими комплекс и затем вступающими в реакцию обмена. Смит, Поль и Никодемус [29] усовершенствовали метод Хасса-Мак-Би, изменяв реакционную среду па формамид, метилацетамид, бутилбутират, пиридин и изогексановую кислоту все испытанные вещества оказались пригодными. Выходы продуктов были хорошими, и чистота порядка 99%. Особенно удобным оказался формамид, который имеет низкую температуру плавления (2°), что позволяет проводить реакцию при 15—20°. Чтобы предсказать исход синтеза данного циклопроцана из определенного а,у-дибромида, необходимо знать природу дибромиДа. [c.432]

Поликонденсация в растворе (в пиридине) протекает с большей скоростью, чем поликондеисация соли в твердой фазе. Полифенилеп-сульфид плавится при температуре около 295 С, стоек до 400°С па воздухе. Его применение при высоких температурах лимитируется температурой плавления, поэтому из него сначала формуют изделия (пленки, волокна), а затем прогревают их в атмосфере азота при 400 В результате образования межмолекулярных сульфидных связей образуется неплавкий нерастворимый термостойкий полимер пространственного строения. Полифениленсульфиды обладают исключительно высокой адгезией к стеклу. [c.401]

Для этого к смеси 0,5 г спирта и 3 мл пиридина (тяга ) постепенно при охлаждении прибавляют полученный хлорангидрид кислоты (около 1,2 г). Смесь нагревают в пробирке с хлоркальциевой трубкой па водяной бане в течение 30 мин. Реакционную смесь выливают в ледяную воду и осторожно подкисляют 2 и. НС1, Полученный эфир (иногда в виде масла) перемешивают с 10 мл 1 н. раствора ЫаНСОз, сушат на воздухе и определяют его температуру плавления. В случае необходимости проводят перекристаллизацию /г-нитробензоаты перекристаллизовывают нз петролейного эфира, а 3,5-дннитробензоаты — из этилового спирта (иногда водного) или бензола. [c.235]

Эфиры бензойной кислоты. К смеси 0,5 г фенола и 3 мл пиридина (тяга ) постепенно при охлаждении прибавляют 2 г хлористого бензоила и нагревают смесь в пробирке с хлоркальциевой трубкой на водяной бане в течение 30 мин. Реакционную смесь выливают в ледяную воду, осторожно подкисляют 2 н. НС1 и отфильтровывают осадок. Полученный эфир промывают раствором NaH Os, фильтруют, сушат на воздухе и определяют его температуру плавления. В случае необходимости проводят перекристаллизацию из этилового спирта или его водного раствора. [c.236]

Опыт 4. Определение ацетофенона. В 5 мл воды растворяют 1,11 г гндрохлор да семикарбазнда, К 0,5 мл этого раствора добавляют 1 ммоль ацетофенона и столько спирта, чтобы раствор стал прозрачным. Затем вводят двукратный избыток пиридина (под тягой ) и в течение нескольких минут слегка нагревают иа 1И)диной бане до начала кристаллизации. Температура плавления семикарбазона ацетофенона 198Х. [c.69]

Энантовую кислоту, т. кип. 116—118°, при 14 мм рт. ст. с помощью хлористого тионила превращают в хлорангидрид, т. кип. 65—66° при 14 мм рт. ст. и последний взаимодействием с тестостероном (в сухом пиридине и бензоле) при 50—55° в тестостерон-энантат. Для удаления избытка хлорангидрида энантовой кислоты смесь перемешивают с диэтиламиноэта-нолом и выливают в раствор разбавленной соляной кислоты. После отгонки бензола получают энантат тестостерона, т. пл. 36—37,5°, [а]д° 78° (с = 1, диоксан), удельное поглощение 390. При гидролизе спиртовым раствором едкого кали, с последующей очисткой ацетоном, температура плавления выделенного тестостерона 151 —153°. Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатной золы и энантовой кислоты. Примесь последней определяют алкалиметрическим титрованием в спиртовой среде в присутствии индикатора фенолфталеина (содержание ее не должно превышать 0,15%). [c.580]

Ди- [3- (N-пиперидил )пропиловый эфир] а-труксилловой кислоты (VI). Смесь 59,2 г IV, 400 мл дихлорэтана, 163 г тионилхлорида и 1,2 г пиридина нагревают 1 ч при кипении. Гомогенный раствор упаривают в вакууме, прибавляют 400 мл безводного дихлорэтана с последующей отгонкой в вакууме. Контролируют температуру плавления полученного V (не ниже 110° ), и поскольку он неустойчив при хранении, его сразу растворяют в 400 мл безводного дихлорэтана и приливают к охлажденному до 5 С раствору 60 г II в 300 мл безводного дихлорэтана с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы была не выше 10 °С. Дают выдержку 2 ч при 10 °С и 15 ч при 20 °С, вновь охлаждают до 10 °С, приливают 200 мл воды и перемешивают 10 мин. Водный слой отделяют, ди-хлорэтановый — экстрагируют 3 раза по 100 мл 5% серной кислоты и 100 мл воды. Кислые и водные экстракты объединяют, осветляют 10 г угля, охлаждают до 5°С, подщелачивают 25% водным раствором аммиака до pH 9, дают затравку VI и перемешивают 1 ч. Осадок отфильтровывают, промывают 200 мл охлажденной до 5 С воды до отсутствия в промывной воде С1 и S04 - и высушивают. Получают 95 г (87%) VI с т. пл. 56—58°С. [c.35]

Тиомочевина — диамид тиоугольной кислоты (тиокарб-амид) H2 SNH2 кристаллическое вещество с молекулярной массой 76,11, плотностью 1,405 г/см при 20 °С и температурой плавления 180 °С. Нетоксичное вещество, легко растворимое в воде, метаноле, пиридине, серной, сульфаминовой и органических кислотах. Основное назначение ингибитора снижение коррозионной активности 5%-ных растворов сериой, сульфаминовой, оксиэтилидендифосфоновой и лимонной кислоты по отношению к стали. Рекомендуемые концентрации — 0,4—1,5 г/л при температуре 30—90 °С. [c.27]

Из указанных трех вариантов наилучшие результаты [7] получены при использовании второго варианта конденсации альдегида С с первичным ацетиленовым карбинолом по реакции Гриньяра. При этом образуется ацетиленовый гликоль С20 (температура плавления 59° С) с высоким выходом. Его подвергают в присутствии частично дезактивированного палладиевого катализатора [77] селективной гидрогенезации (с количественным выходом). При этом ацетиленовая связь гликоля С20 гидрогенизуется до этиленовой, другие непредельные связи в молекуле не затрагиваются. Гликоль далее частично ацилируют в присутствии пиридина при 0° С и получают гликоль-моноацетат (температура плавления 74° С). Затем последний подвергают дегидратации. Для дегидратации применяют различные методы 1) йод в петролейном эфире [751 2) хлорокись фосфора в присутствии пиридина [75] 3) пиридингидробромид в ледяной уксусной кислоте [73]. Наилучшие результаты (выход 45%) дает хлорокись фосфора в присутствии пиридина. [c.21]

D-Пангамолактон. В реактор 26 из эмалированной стали загружают из мерника 2Z пиридин, из сборника 14 глюконолактон, из сборника 25 хлоргидрат диметилглицина и перемешивают до полного растворения ин-гридиентов. Затем добавляют дициклогексилкарбодиимид и продолжают перемешивание несколько часов. В результате реакции выпадает осадок дициклогексилмочевины, который отфильтровывают на нутч-фильтре 28. Фильтрат поступает в сборник 29 и далее в вакуум-аппарат 30 для упаривания. Сгущенный раствор сливают в реактор 31, куда добавляют ацетон из мерника 32 и выделяют осадок лактона пангамовой кислоты. Осадок отфильтровывают на друк-фильтре 33. Фильтрат из сборника 34 идет на регенерацию ацетона, а осадок направляют в реактор 35 для перекристаллизации из спирта, поступающего из мерника 36. По растворению осадка при температуре 60—65° С в реактор вводят активированный уголь, перемешивают 15 мин и фильтруют через нутч-фильтр 37. Фильтрат поступает непосредственно в кристаллизатор 38, где при —5° С выкристаллизовывают лактон пангамовой кислоты. Затем в центрифуге 39 отфуговывают кристаллы и высушивают в вакуум-сушилке 40 при глубоком вакууме (температура 20—30° С). Выход 78% температура плавления 69—73° С [а]д = [c.179]

Изоцинхомероновая (пиридин-2,5-дикарбоновая) кислота 7H5O4N, молекулярная масса 167,11, кристаллы бесцветные, температура плавления 254°С (с разложением) трудно растворима в воде, спирте и эфире, растворяется в кислотах с образованием четвертичных солей. Соли Na, К и NH4 хорошо растворимы в воде медная соль практически нерастворима. [c.205]

Синтез 2-(л-бензолсульфамидофенил)-5,6-бензохино-лина. К суспензии 1,40 г 2-(л<-аминофенил)-5,6-бензохинолпна в 4 ял сухого пиридина добавляли при помешивании раствор 1 г свежеперегнанного бензолсульфохло-рнда в 2 сухого пиридина. Смесь нагревали 2 час на водяной бане с обратным холодильником. После о.клаж-дения II кристаллизации полученное вещество имело температуру плавления 229—230 °С. Вы.чод 1,8 г. [c.89]

Характеристическая вязкость изопропилиденбисфе-ноллоликарбоната, определенная в диоксане при 30°, составляет 0,46 интервал плавления, определенный в блоке для измерения температур плавления, равен 225— "50° (примечание 10). Полимер растворим в хлористом метилене, хлороформе, тетрахлорэтане, хлорбензоле, диоксане, пиридине. Бесцветную прозрачную пленкг можно сформовать на стекле из раствора в хлористом метилене. Полимер можно также спрессовать. 1 плепку между листками алюминиевой фольги np,i 240—260°. [c.18]

Получение 3,3 -диметилспиро- бензоксазолин-2,2 -(2 Н-1 -бензопиранов)]. В двугорлую колбу на 50 мл, снабженную-мешалкой н обратным холодильником, помещают 0,01 М соответствующего салицилового альдегида и 17 мл пиридина в качестве растворителя при размешивании добавляют 0,01 гг-толуолсульфоната 2-зтил-З-метилбензоксазолиния и 0,7 мл пиперидина в качестве катализатора. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 часа, после чего охлаждают до комнатной температуры, выливают на 100 г толченого льда и оставляют стоять в течение 18—20 часов. Полученный осадок отфильтровывают, промывают 2—3 мл спирта и кристаллизуют (1—2 раза) из спирта до постоянной температуры плавления. Данные по выходам, очистке и характеристики полученных спиропиранов приведены к таблицах 1 и 2. [c.67]

Б. К 0,5 г препарата сначала прибавляют 2,5 мл ацетилхлори-да Р, а затем осторожно 0,5 мл пиридина Р. Нагревают смесь до помутнения, охлаждают во льду и собирают осадок на стеклянный фильтр. Перекристаллизовывают осадок, несколько раз из эфира Р и сушат при 60 °С в течение 1 ч температура плавления около 123° С (гексаацетат маннитола). [c.194]

A. Растворяют 1 г препарата в 10 мл воды, прибавляют 10 мл раствора гидроокиси натрия ( — 200 г/л) ИР и обрабатывают 10 мл хлороформа Р. К извлечению прибавляют 10 мл толуола Р, высушивают над безводным сульфатом натрия Р и фильтруют. Смешивают фильтрат с 5 мЛ безводного пиридина Р, прибавляют по каплям 1 мл бензоилхлорида Р, нагревают на водяной бане в течение 30 мин и выливают в смесь 50 мл воды и 50 мл раствора гидроокиси натрия (—200 г/л)ИР. Обрабатывают 10 мл эфира Р, промывают извлечение 20 мл воды, разводят 30 мл эфира Р и оставляют кристаллизоваться. Перекристаллизовывают из этанола ( — 375 г/л) ИР температура плавления около 185 °С (бензоилпрокаинамид). [c.257]

Цианокобаламин не имеет четко выраженной температуры плавления при температуре выше 200° С он начинает постепенно темнеть и разлагаться, но не плавится до 320° С [61. Цианокобаламин относительно легко растворяется в воде (1,25% прп 25° С), образуя растворы с нейтральной реакцией, а также в метиловом и этиловом спиртах [71, в уксусной кислоте, феноле, диметилформамиде, дпметилсульфоксиде, нерастворим во многих неполярных органических растворителях, например в хлороформе, ацетоне, бензоле, пиридине и эфире. Водные растворы наиболее устойчивы при pH 4—7 [81. Удельное вращение [аШзз — 59 9°[4] и [а] з8 —110 10° (1,98 мг в 0,4 мл воды) [9]. [c.577]

Смотреть страницы где упоминается термин Температура плавления пиридина: [c.145] [c.29] [c.295] [c.408] [c.268] [c.239] [c.160] [c.182] [c.315] [c.45] [c.115] [c.90] [c.90] [c.643] [c.94] [c.312] [c.58] [c.636] [c.49] [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология