Амиды количественное определение

Для качественного и количественного определения никотиновой кислоты, никотинамида и кордиамина в литературе имеется значительное число работ. Все известные в настоящее время методы количественного определения никотиновой кислоты и ее производных сводятся к различным реакциям ядра пиридина нли карбоксильной группы. Для качественного определения никотиновой кислоты и микрохимического отождествления ее и ее амида предложено несколько методов . Интересен биологический метод определения, основанный иа способности никотиновой кислоты и никотинамида стимулировать рост некоторых микроорганизмов. Однако этот метод пока не получил широкого применения. [c.90]

На этой реакции основано количественное определение (по выделяющемуся азоту) первичной аминогруппы в алифатических и ароматических аминах, в аминокислотах и незамещенных амидах кислот (метод Ван-Сляйка). [c.66]

Эфиры и-аминобензойной кислоты, имея близкое родство в химической структуре, дают ряд общих реакций, как, например, образование азокрасителя за счет свободной аминогруппы в ароматическом кольце имея ароматическое ядро, они могут бромироваться, нитроваться, сульфироваться. Эти общие реакции лежат и в основе методов их количественного определения нитритометрия, броматометрия, колориметрический метод и др. (См. Амиды сульфаниловой кислоты ). [c.262]

Кислые компоненты высококипящих дистиллятов американских нефтей (370—535 и 535—675°С) исследовались [36] с помощью ИК-, масс- и флуоресцентной спектроскопии определены карбоновые кислоты, фенолы, карбазолы и амиды. В ИКС обнаружены все характерные ПП 1750—1730 (С=0 мономера) и 1700—1710 (С=0 димера) карбоновых кислот 3585 и 3540 (О—Н) фенолов двух типов, 3460 (N—Н) карбазолов, 1700—1650 (С=0 мономера и димера) амидов. Для расчета относительных количеств каждого типа соединений предварительно были рассчитаны групповые молярные коэффициенты экстинкции из ИКС модельных соединений (табл. 1). Для всех типов соединений молекулярная масса принята равной 350. Для количественных определений предложены два ИК-метода. По первому снимались ИКС отдельных подфракций после гель-хроматографии кислого концентрата, измерялись площади под соответствующими ПП п вычислялось содержание каждого типа соединений в граммах. Затем строилась кривая весового распределения этого типа в подфракциях. Содержание каждого типа соединений в суммарном кислом концентрате определялось измерением площадей под кривыми весового распределения типов и сравнением их с площадью под кривой весового распределения кислого концентрата по подфракциям. Второй ИК-метод предусматривал запись ИКС всего кислого концентрата, определение интегральных интенсивностей для каждого типа соединений в концентрате и расчет концентраций в образце. Основная трудность состояла в правильном разрешении (рис. 2) сложных контуров поглощения в областях 3600—3400 (фенолы и карбазолы) и 1800—1600 см (карбоновые кислоты, амиды, ароматические кольца). Преимущество второго способа — в быстроте определения. [c.28]

Первичные амиды количественно реагируют с гипобромитом бария с образованием амина и нерастворимого карбоната бария. Аналогично реагируют гипобромит бария и имиды с образованием карбоната бария и бариевой соли аминокислоты. Карбонат бария отделяют, растворяют в азотной кислоте и определяют в растворе содержание бария методом пламенно-эмиссионной спектроскопии. Этот метод применим для определения первичных алифатических и ароматических амидов в присутствии вторичных и третичных амидов. Метод весьма селективен, так как какие-либо другие функциональные группы не приводят к образованию нерастворимых бариевых солей. [c.169]

Никотинамид не изменяется под действием света, тепла, кислот, оснований и воздуха. Для количественного определения никотин-амида применяются его реакции с бромцианом и анилином или другими ароматическими аминами. Образующиеся вещества окрашены в желтый цвет. [c.311]

Реакция идет без образования побочных продуктов и настолько полно, что употребляется для количественного определения азота в солях аммония, амидах и других производных аммиака [c.514]

При определении углеродного скелета молекулы методом хроматографии от молекулы отщепляют функциональные группы и насыщают ее кратные связи. Подобный метод, описанный в недавно вышедшем обзоре [23], применяли в анализах большого числа различных соединений кислот, спиртов, альдегидов, ангидридов, простых и сложных эфиров, эпоксисоединений, кетонов, аминов, амидов, алифатических и ароматических углеводородов, нитрилов, сульфидов, галогенидов, олефинов и соединений других типов. Область применения этого метода очень широка и потому он обсуждается именно в этом общем разделе, а не в главах, посвященных анализам отдельных функциональных групп. Сам по себе этот метод дает качественные результаты, но его можно использовать и в количественных определениях. Однако основным применением этого метода является определение структуры, для которого часто необходимы количественные анализы функциональных групп. В определении химической структуры молекул важен метод, основанный на индексах удерживания углеродного [c.433]

Методику количественного определения амида см. на стр. 100. [c.130]

Соединения, окисляющиеся в условиях данного метода до кислот, препятствуют определению. Некоторые альдегиды в этом отношении мешают почти количественно. Метанол, этанол и 2-пропанол оказывают незначительное влияние и в небольших количествах могут быть допустимы. Сложные эфиры н некоторые амиды количественно мешают определениям этим методом. Амины делают нечеткой индикаторную конечную точку, если только они не улетают при испарении в условиях анализа. Помехи от нелетучих аминов могут быть устранены введением в титруемую среду пиридина. [c.71]

Наличие атома аз.ота в амидах дает возможность аналитического использования его для количественного определения амидов. Атом азота обусловливает основность соединения, поэтому амиды можно титровать непосредственно в специальных растворителях. Однако основной характер амидов выражен значительно слабее, чем у аминов. Амиды можно восстановить в амины, которые легко определять титрованием сложные эфиры восстанавливаются в соответствующие спирты или простые эфиры, не обладающие основным характером. [c.149]

Применение ионообменной смолы для количественного определения никотиновой кислоты и ее амида при их совместном присутствии [1448]. [c.292]

Однако соотношение аммиак вода, как это следует из уравнения реакции, явно свидетельствует в пользу амидов при количественном определении воды. Это обстоятельство, а также, возможно, меньшая сорбционная способность амидов по отношению к аммиаку объясняют тот факт, что эти реактивы особенно рекомендуют [c.27]

Для количественного определения ангидридов К. проводят реакцию их с различными аминами (анилином, морфолином) в органич. растворителях (пиридине, метаноле, сероуглероде, изопропиловом спирте) при этом из 1 моль ангидрида образуются 1 моль амида и 1 моль свободной к-ты. Метод позволяет определять содержание ангидрида и свободной к-ты в их смесях. [c.511]

На основе этих реакций разработан метод количественного определения ряда незамещенных амидов карбоксильных кислот. Возрастание кислотности пробы после обработки ее реактивом по сравнению с кислотностью, определяемой в глухом опыте, эквивалентно содержанию амида кислоты в пробе. [c.287]

В литературе описано определение в диметилформамиде ряда органических веществ, ионов щелочных, щелочно-земельных, некоторых переходных металлов с применением ртутного капельного электрода [1—3]. В настоящей работе изучалось полярографическое поведение ионов РеЗ+, Си -Ь, Ag+ в смеси диметилформ-амид — вода на платиновом вращающемся электроде с целью их количественного определения. Работа проводилась на самопишущем полярографе марки ОРИОН КТШ. Электродом сравнения служил насыщенный каломельный электрод. В качестве фонового электролита применялся водный раствор хлорной кислоты. Скорость вращения электрода составляла около 1000 об мин. [c.217]

При гидролизе амиды распадаются с выделением аммиака. Определяя в продуктах восстановления общий азот, аминный и аммиачный азот можно определить в исследуемом препарате соотнощение кетогрупп и лактонных групп. Однако реакция восстановления не протекает количественно, и, следовательно, этот метод не может применяться для количественных определений. [c.308]

Определение ниацин а. В составе пищевых продуктов никотиновая кислота и ее амид находятся как в свободной, так и в связанной форме, входя в состав коферментов (НАД и НАДФ) ряда важнейших ферментов окислительного превращения. Существующие химические и микробиологические методы количественного определения ниацина предполагают наиболее полное выделение и превращение его связанных форм, входящих в состав сложного органического вещества клеток, в свободную никотиновую кислоту. Освобождают связанные формы ниацина воздействием растворов кислот или гидроокиси кальция при нагревании. Имеется много рекомендаций, касающихся условий обработки, вида и концентрации применяемого реагента. Для этих целей используют нагревание на кипящей водяной бане с растворами соляной и серной кислоты [27, 37] или с Са(0Н)2 [38]. [c.200]

Дезаминирование первичных аминов азотистой кислотой сопровождается выделением азота, количество которого можно определить по объему на этом основан метод Ван-Сляйка для количественного определения соединений, содержащих первичную амино- группу (алифатических и ароматических аминов, аминокислот, незамещенных амидов). [c.232]

Содержание ненасыщенных К. или их эфиров м. б. определено с помощью галогенирования (бромирова-ния) при этом следует, однако, учитывать возможность протекания реакции замещения. Для определения соединений с изолированной двойной связью (виниловых эфиров и др.) применяют бром-бромидный метод. Важное место при анализе галогенангидридов, ангидридов, эфиров, азидов и амидов занимает реакция с гидроксил-амином, приводящая к образованию гидроксамовых к-т. Последние образуют комплексы красного цвета с ионами трехвалентного железа. Количественное определение гидроксамовых к-т основано на измерении интенсивности поглощения света в области 530—540 нм для алифатических и 550—560 нм для ароматических [c.511]

Амиды, не содержащие полярных групп в молекуле, легко непосредственно определить методом ГХ [61], однако при определениях более полярных имидов органических кислот часто встречаются трудности. В работе [62] описан метод, в котором амиды количественно превращают в соответствующие нитрилы путем нагревания с Р2О5 в диоксане, а нитрилы затем определяют методом ГХ. Для превращения амидов пиридинкарбоновых кислот в нитрилы использовали и фосген [63]. [c.143]

Для количественного определения первичных алифатических амидов спектрофотометрическим титрованием используют первую стадию реакции Гофмана — образование N-бромамида при действии гипобромита на амид. Пробу амида растворяют в 0,1 М водном растворе бромида калия, забуференном бурой при pH [c.166]

Карбамид в пробе ПАВ может быть предварительно количественно определен следующим простым способом. Навеску до 50 мг ПАВ растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл ледяной уксусной кислоты и затем приливают 1,5 мл 10%-ного раствора дифёниленоксикарби-нола (ксантгидрола) в метаноле. Выпавший осадок (диксантилкарб-амид) отфильтровывают на стеклянном фильтре и промывают несколькими каплями метанола. Для контроля полноты осаждения к фильтрату добавляют несколько капель раствора ксантгидрола. Осадок сушат 1 ч при 100 °С, охлаждают и взвешивают. [c.296]

Нельсон и Адамс [9] отметили, что исследование волны восстановления водорода, которая может наблюдаться после многих реакций окисления органических соединений, может дать полезную информацию, а именно служить указанием на образование в реакции протонов, и делает возможным количественное определение их концентрации с помощью вольтамперометрии и полярографии, а следовательно, и определение глубины протекания реакции. Хотя водородные ионы в ацетоиитриле восстанавливаются необратимо, с помощью циклической вольтамперометрии было обнаружено, что в диметплформ.амиде и в пропиленкарбонате они восстанавливаются обратимо. Это может дать дополнительные сведения, необходимые для установления механизма процесса, [c.407]

Мардашев С. Р. и Мамаева В. В. Новый метод количественного определения аминоди-карбоновых кислот и их амидов. Биохимия, 1950, 15, вып. 5, с. 465—472. Библ. 14 назв. 7670 [c.291]

Все методы, наиболее часто применяемые для количественных определений небольших количеств сульфаниламида в крови, основаны на образовании ярко окрашенных соединении. Цвет исследуемых растворов затем сравнивают с цветом растворов, полученных в тех же условиях при растворении заранее известных количеств амида. Маршалл [173] нашел, что хорошие результаты дает диазотирование сульфаниламида п сочетание диазосоединения с диметил-а-нафтиламином. Вместо указанного амина можно применять замещенные дифениламина [174], N-a-нафтилэтилен-диамин [175], а-нафтол [176], хромотроповую кислоту 177] и многие другие амины и фенолы. Описано много практических применений метода Маршалла и его модификаций [178]. Второй колори- [c.35]

Описано несколько других реакций в сочетании с ГЖХ для количественного определения сложных эфиров карбоновых кислот [14], солей диазония [15], первичных аминов [16] и амидов, мочевины и нитрилов [17]. Все реакции проводились в блоке пиролиза перед вводом в колонку и могут быть полезны при выяснении структуры красителя по фрагментам, особенно если недоступен масс-спектрометр или красители недостаточно летучи для масс-спектрометрии. С другой стороны, все реакции, описанные в разделе 3.2, можно использовать в сочетании с масс-спектромет-рией или ГЖХ — масс-спектрометрией. [c.146]

Количественное определение сложных эфиров ооновано на. реакции гидролитического расщепления. Эту реакцию используют и при анализе различных с-.мол производных аминов, амидов, галогеноспиртов, лактонов, оксинитрилов и других соединений. [c.116]

Для анализа сшивающих агентов целесообразно применять дифференциальную спектроскопию, поскольку эти соединения присутствуют в целлюлозе обычно в малых количествах. На пути светового пучка сравнения помещают таблетку нз КВг, в которую запрессована немодифицированная целлюлоза. Для идентификации и количественного определения сшивающих агентов можно использовать следующие полосы полосы амидных групп при 1665 и 1445 см в диметилолмочевине, полосу Амид I при 1680 см > и полосу v( —Ы) колебания 1480 см в диметилолэтиленмочевине или же полосы поглощения группы С==Ы триазинового кольца при 1560 и 1460 СМ в метилолмеламине. В некоторых случаях целесообразно провести спектроскопический анализ продуктов гидро- [c.411]

Амиды Объемный и колориметрический методы количественного определения карбамида недостаточно чувствительны и требуют значительных затрат времени. Разработан спектрофотометрический метод, основанный на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения, образующегося при реакции карбамида с п-диметиламино нзальдегидом Оптическая плотность измеротась на спектрофотометре СФ-4 при Х=420 нм в кюветах длиной 10 мм. Продолжительность опред ия 15 мин., относительная ошибка определения [c.44]