Определение свободных кислот и солей в вине

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНЫХ КИСЛОТ И СОЛЕЙ В ВИНЕ [c.355]

Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.366]

Следует назвать еще один экстрагируемый кислотноосновный индикатор, это гидрохлорид нитрона. К Ю мл анализируемого раствора кислоты добавляют 3—5 капель насыщенного водного раствора гидрохлорида нитрона и 3 мл хлороформа. В конце титрования образуется свободное основание, экстрагируемое хлороформом и окрашивающее его в желтый цвет. Это происходит при рН = 6,6— ,1. Метод пригоден для определения кислот в растворах солей хрома, кобальта, никеля, в красных винах и др. [75]. [c.63]

При содержании тысячных и сотых долей микрограмма рения наиболее целесообразно применять колориметрический метод, основанный на каталитическом действии рениевой кислоты и ее солей на восстановление теллурата натрия хлористым оловом [99]. Сущность этой реакции состоит в том, что из раствора теллурата натрия хлористое олово не выделяет теллур в свободном состоянии, в присутствии же рения начинается более или менее быстр е выделение черного осадка элементарного теллура. При проведении реакции в присутствии защитного коллоида (желатина) теллур остается в коллоидном состоянии, окрашивая раствор в коричнево-черный цвет. Максимум светопоглощения находится в области 436—465 ммк [13]. Для устранения влияния следов молибдена и вольфрама определение проводят в]при-сутствии оксикислот (обычно винной) [13, 84, 99]. Реакция протекает во времени. При содержании рения 0,01—О, Ьи/сг можно колориметрировать через 1,5—2 часа, при содержании 0,001—0,01 мкг — через 16—18 час. Чувствительность метода — 4-10 "% рения в пробе, точность определения 10—20% [143[. [c.635]

Алкалоидоносными растениями являются в основном растения нескольких семейств мотыльковых, бобовых, маковых, пасленовых, лютиковых, мареновых, сложноцветных. Обычно алкалоиды сосредоточены не во всех, а в каких-либо определенных тканях растения (никотин — в листе табака, хинин —в коре хинного дерева и т. д.). Часто один вид растения содержит несколько алкалоидов. Алкалоиды связаны в растениях в соли, образованные или широко распространенными кислотами растительного мира — яблочной, винной, лимонной и т. д., или, в некоторых случаях, какими-либо кислотами, специфичными для данного алкалоида. Выделяют алкалоиды, обрабатывая алкалоидоносную ткань щелочью или аммиаком, затем извлекают свободный алкалоид из водного раствора эфиром, хлороформом или другим органическим растворителем, после чего снова переводят алкалоид в кислый водный раствор. Часто пользуются также тем, что многие алкалоиды образуют малорастворимые соли с пикриновой и фосфорновольфрамовой кислотами и осаждаются таннином и анионом Н 1з. Для разделения смеси алкалоидов применяют экстракцию растворителями при разных pH или хроматографию. [c.620]

По Бергу [315], висмут определяют следующим образом к раствору соли висмута (например, нитрата), не содержащему ионов галогенов, прибавляют винную кислоту в количестве, достаточном для предупреждения образования основной сэли, и нейтрализуют свободную кислоту аммиаком или едким натром по фенолфталеину, затем прибавляют уксусную кислоту до слабокислой реакции (создают концентрацию НС2Нз02= = 1—2%) и прибавляют на каждые 0,05 г висмута 1—2 г ацетата натрия или аммония. Повышенные количества тартрата, а также солей натрия и аммония на определение висмута не влияют. Общий объем раствора составляет 150—200 мп. Висмут осаждают при 60—70 насыщенным на холоду спиртовым или ацетоновым раствором 8-оксихинолина. Избыток осадителя не мешает определению. После нагревания до начинающегося кипения и свертывания осадка последний отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают горячей водой и высушивают при 100° (Р=0,3171) или при 130 ( =0,3260). [c.167]

Результаты рентгеновского исследования рубидиевой соли винной кислоты и теоретические расчеты Куна для метилэтилкарбинола совпадают друг с другом и соответствуют также сделанному Фишером выбору. Однако оба первых способа не свободны от упрощающих дополнительных допущений, поэтому необходимы дальнейшие экспериментальные результаты, прежде чем можно будет говорить о совершенно надежном определении абсолютной конфигурации оптически активных форм. [c.124]

Для определения солей некоторых органических кислот предложен аналитический способ, основанный на обмене ионами на смолах, причем соли лимонной, винной, молочной, глюконовой и других кислот превращаются в свободные кислоты, определяемые титрованием. Метод непригоден для солей пропио-новой и бензойной кислот [228]. Недавно были опубликованы дан- яые о физических и химических свойствах л-аминобензойной кислоты и ее натриевой соли [440]. Были сделаны попытки харак- Г теризовать некоторые алифатические альдегиды по их поведений , при хроматографировании на кремнекислоте [347]. [c.226]

Для этого к свободному, по возможности, от кислот раствору хлорида галлия добавляют винную кислоту (для предотвращения гидролиза галлия), раствор гуммиарабика (для повышения стабильности колл.оидного раствора), ацетатный буферный раствор (pH 3—4), раствор реагента и воду. Затем в те ние НС более 30 мин. после прибавления реагента производят измерение на колориметре с применением синего светофильтра. Для чистых растворов, содержащих от 10 до 132 мкг галлия, получаются удовлепворительные результаты. Алюминий не мешает до концентрации его 30 мг/ 0 мл. Большие количества алюминия и нейтральных солей мешают определению, так как вследствие солевого эффекта увеличивается растворимость частиц, либо происходит изменение их величины. В этом случае необходимо предварительно отделять галлий соосаждением с А1(0Н)з, либо экстракцией эфиром. Определению мешает также лимонная кислота. [c.153]

Ход определения в отсутствие значительных количеств кобальта, марганца или цинка. Приготовляют раствор, содержащий не более 0,03 г никеля и свободный от элементов сероводородной группы, за исключением тех, которые не загрязняют осадка. Убеждаются в том, что железо находится в трехвал ентном состоянии и что нет избытка окислителей. Добавляют кислоту в таком количестве, чтобы при последующем добавлении аммиака в растворе оказалось достаточное количество аммонийных солей, а затем приливают профильтрованный раствор винной кислоты, если присутствуют элементы, осаждаемые аммиаком. Разбавляют раствор до 200 мл, нагревают почти до кипения и прибавляют раствор аммиака до небольшого его избытка. Если появился осадок, подкисляют раствор, прибавляют еще винной кислоты и снова прибавляют аммиак. Подготовленный таким способом раствор должен быть совершенно прозрачным. Прибавляют соляную кислоту до очень слабокислой реакции, нагревают до 60—80° С и затем прибацпяют по меньшей мере 5 мл 1 %-ного спиртового или аммиачного раствора диметилглиоксима на каждую 0,01 г [c.461]

Влажные сульфиды сурьмы растворяются при нагревании с серной кислотой и сульфатом калия или сульфатом аммония. Для определения сурьмы и других элементов, образующих летучие хлориды, поступают следующим образом. Переносят 1 г тонко измельченной пробы в колбу Кьельдаля, прибавляют 5 г сульфата аммония, 1 г сульфата калия, 15 мл серной кислоты и около 0,2 г серного цвета для облегчения восста ювле-ния сурьмы и мышьяка до трехвалентного состояния. Смесь нагревают на голом пламени сначала осторожно, потом более сильно, пока не исчезнет свободная сера и раствор не станет бесцветным. Колбу охлаждают, давая плаву растекаться по стенкам сосуда, и прибавляют 25 мл воды и 2—3 г винной кислоты. Нагревают до полного растворения растворимых солей, фильтруют, если это необходимо, умеренно промывают остаток разбавленной (1 9) серной кислотой и затем водой для удаления кислоты. [c.290]

Ход определения в отсутствие значительных количеств кобальта, марганца или цинка. Приготовляют раствор, содержащий не более 0,03 г никеля и свободный от элементов сероводородной группы, за исключением тех, которые не загрязняют осадка. Убеждаются в том, что желе,зо находится в трехвалентном состоянии и что нет избытка окислителей. Добавляют кислоту в таком количестве, чтобы при последующем добавлении аммиака в растворе оказалось достаточное количество аммонийных солей, а затем приливают профильтрованный раствор винной кислоты, если присутствуют элементы, осаждаемые аммиаком. Разбавляют раствор до 200 мл, нагревают почти до кипения и прибавляют раствор аммиака до небольшого его избытка. Если появился осадок, подкисляют раствор, прибавляют еще винной кислоты и снова прибавляют аммиак. Подготовленный таким способом раствор должен быть совершенно прозрачным. Прибавляют соляную кислоту до очень слабокислой реакции, нагревают до 60—80° и затем прибавляют по меньшей мере 5 мл 1 %-ного спиртового или аммиачного раствора диметилглиоксима на каждую 0,01 г никеля. Перемешивают и сейчас же прибавляют разбавленный раствор аммиака, пока осаждение не закончится, и затем еще небольшой его избыток. Раствор аммиака надо прибавлять по каплям, вливая его не по стенкам стакана, а прямо в середину анализируемого раствора. Дают постоять на паровой бане 1 час или дольше, если никеля мало или кобальт и медь преобладают. Охлаждают до комнатно.й температуры, снова дают постоять 1 час (а если осадок очень мал, то оставляют на ночь) и фильтруют через тигель Гуча или Мунро. Можно также применять и стеклянные фильтрующие тигли и другие пористые тигли. Фильтрат испытывают на полноту осаждения, промывают осадок холодной водой , высушивают при 110— 120° в течение 45 мин., охлаждают и взвешивают в виде Ы1С8Н1404М4, содержащего 20,314% никеля [c.422]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология