Спирты алифатические получение, очистка

Основные научные исследования посвящены изучению действия азотной кислоты на органические соединения. Открыл (1888) нитрующее действие слабого раствора азотной кислоты на алифатические (реакция Коновалова), алициклические н жирноароматические углеводороды. Разработал (1888— 1893) методы получения оксимов, альдегидов, кетонов и спиртов на основе нитросоединений жирного ряда. Своей реакцией он, по словам Н. Д. Зелинского, оживил химических мертвецов , какими считали в то время парафиновые углеводороды. Использовал реакции нитрования для определения строения углеводородов. Разработал (1889) методы выделения и очистки различных нафтенов. [c.252]

В ряде стран большое внимание уделяется изучению возможности преимущественного получения из синтез-газа высших спиртов. За рубежом был разработан и проверен на полупромышленной установке синол-процесс , предназначенный для синтеза широкой гаммы алифатических спиртов. Процесс протекает в присутствии железного катализатора, ири температуре 180 — 200° С и давлении 15—25 ат. Прп оптимальных условиях выход жидких продуктов составляет около 150 кг на 1000 газовой смеси. В жидких продуктах реакции содержится примерно 50% углеводородов и 50% кислородсодержащих соединений с преобладанием высших жирных спиртов. Основная трудность данного процесса заключается в разделении и очистке полученных продуктов. [c.190]

В настоящее время наряду с методом адсорбции, характерным для процесса извлечения антибиотиков основного характера, в производстве стрептомицина широко используется более простой метод экстракции, наиболее типичным примером которого является процесс извлечения пенициллинаш. Ввиду того, что стрептомицину свойственна резко выраженная лиофильность, переведение его из водной фазы в органический растворитель достигается при помощи так называемых переносчиков, т. е. таких органических веществ, которые обладают способностью обратимо реагировать с функциональными группами антибиотика (в данном случае — гуанидиновыми или карбонильной), образуя соединения, растворимые в органическом растворителе легче, чем в воде. Такими веществами-переносчиками для стрептомицина являются различные жирные кислоты (С-5— j8), например, лауриновая, стеариновая и др., сульфированные алифатические спирты, анионные детергенты типа арил- или алкилсульфо (или суль-фоновых) кислот 24в 248 25в. В качестве экстрагирующего растворителя применяется амиловый спирт, который полностью извлекает из водной фазы (при рН 9) соединение стрептомицина с переносчиком. При последующем подкислении минеральной кислотой достигается освобождение стрептомицина. Из водного раствора, после нейтрализации и концентрирования в вакууме, стрептомицин осаждают ацетоном (или другим реагентом) или же полученный концентрат непосредственно подвергают дальнейшей очистке. " [c.534]

Альдегид 10 получен [8] с выходом 62% (после очистки вакуумной перегонкой) также и из соединения 5 кипячением его с уротропином в ледяной уксусной кислоте (реакция Соммле). Гидролиз соединения 7, проведенный аналогично описанному выше для соединения 6, приводит к образованию 2,6-дифторбекзойной кислоты. Взаимодействием соединения 9 с алифатическими спиртами получены соответствующие сложные эфиры упомянутой кислоты. Не составляет проблемы получение 2,6-дифторбензамида (12) с количественным выходом замещением атома хлора на аминогруппу в соединении 9 при взаимодействии последнего с охлажденным водным аммиаком. [c.38]

При другом методе приготовления алифатических эфиров соответствуюпще спирты нагревают до столь высоких температур, как 300°, под высокими да влениями в присутствии катализаторов, способствующих дегидратации Так напри мер изопропиловый спирт нагревают в герметически закрьитом аппарате с сульфатом алюминия при темпфатуре 210—215° в течение 4 часов под давлением от 53 до 100 аг. Получается изопропиловый эфир с выходом в 14% теоретического. Процессом можно пользоваться также для получения других эфиров. Вис описал очистку изопропилового эфира обработкой 65—80%-ной серной кислотой, с последующим разбавлением водой, отделением слоя нерастворимого эфира и Перегонкой. [c.402]

Имеются две разновидности экстракционного метода извлечение примесей из смеси или выделение основного компонента — фосфорной кислоты. Для извлечения примесей, таких, как фтор и сульфат-ион, из экстракционной фосфорной кислоты наиболее подходящими оказались триалкиламин (ТАА) и фосфиноксид разнорадикальный (ФОР). Применяя ТАА и ФОР для очистки ЭФК, получают очищенную фосфорную кислоту, пригодную для производства кормовых фосфатов. Для получения фосфорной кислоты пищевого качества они непригодны. В этом случае наиболее подходящими являются алифатические спирты, экстрагирующие фосфорную кислоту. Их экстракционная способность увеличивается с повышением диэлектрической постоянной, т. е. от высших спиртов к низшим. Однако в силу ряда причин наиболее эффективным экстрагентом является изопропиловый спирт. При обработке ЭФК изопропиловым спиртом примеси выпадают в виде осадка, для улучшения отделения которого к фосфорной кислоте добавляют щелочные соединения, играющие роль коагулянтов. [c.183]

Дисульфид нерастворим в воде и растворах щелочей, растворим в кислотах, хлороформе, бензоле, мало растворим в ацетоне, четыреххлористом углероде, спиртах и почти нерастворим в алифатических углеводородах. Нерастворимость 8,8 -(5,5 -дихлор)-дихинолилдисульфида в гексане может быть применена для очистки 5-хлор-8-меркаптохинолина, который в гексане хорошо растворим. Это очень существенно для получения высокочистого реактива, так как выделяющийся из водной среды в процессе синтеза 5-хлор-8-меркаптохинолин всегда содержит некоторое количество 8,8 -(5,5 -ди.хлор)-дихинолилдисульфида. 5-Хлор-8-меркаптохинолин образует соли также с сильными кислотами, однако, вследствие значительной ослабленности основных свойств азота, солн 5-хлор-8-меркап-тохинолина с кислотами еще. менее устойчивы, чем солн 8-меркаптохинолина. Они очень легко гидролизуются водой и мо гут быть выделены в кристаллическом состоянии из безводных растворителей. Например, хлоргидрат 5-.хлор-8-меркапто-хинолина gHeNS-H l получен пропусканием сухого H I в раствор 5-хлор-8-меркаптохинолина в абсолютном эфире. [c.81]

В производстве триэфиров фосфорной кислоты чаще всего исходят из хлорокиси фосфора, которая непосредственно реагирует со спиртами или, например, с алкоголятом натрия По методу Залкинда алко-голяты получают нагреванием бензольного раствора спирта с алюминием, после чего при 5—10° С добавляют хлорокись фосфора. Таким способом был получен изобутил- или амилфосфат с 90%-ным выходом. Даже когда реакцию проводят со спиртами, для связывания выделяющегося хлористого водорода пользуются растворителями в сочетании с достаточным количеством аминов, особенно пиридина. Образующийся гидрохлорид удаляют, что облегчает очистку фосфатов перед их перегонкой. Как это следует из работ разных производителей , такой способ применим независимо от длины и разветвленности цени алифатических спиртов. [c.407]

В связи с известными фактами ингибирования биологической активности близкими по структуре к феромону примесями, в том числе и геометрическими изомерами, для синтеза моноеновых алифатических соединений используют стереоселективные методы. Однако, как будет показано ниже, ни один из методов не позволяет получить моноеновые кислоты, спирты или ацетаты без примесей противоположного изомера. Поэтому при необходимости получить изомерно чистое вещество используются специальные методы очистки адсорбционная хро№тография на аргентированных сорбентах, препаративная жидкостная и газожидкостная хроматогрефия, получение соединений включения с мочевиной. [c.97]