Методы определения брома хроматографические

В этих объектах, как правило, определяются микроколичества брома и поэтому анализ выполняется с применением высокочувствительных методов. Чувствительность известных хроматографических методов для непосредственного определения брома в реальных газовых смесях недостаточна. [c.168]

Рис. 54. Прибор для хроматографического определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге методом измерения высоты пиков [173]

Равновесное концентрирование на хроматографических сорбентах использовано для анализа загрязненной атмосферы — определения бензола, хлорбензола и нитробензола в воздухе [4] и галотана (2-хлор-2-бром-1,1,1-трифторэтана, являющегося анестетиком) в воздухе хирургических операционных [5]. В условиях концентрирования, изложенных выше, метод позволяет определять примеси ароматических соединений до нескольких миллиграммов на кубический метр с [c.185]

Для этого исследователи предлагают различные приемы. Например Рей [1 ] для концентрации примесей водорода, метана, кислорода, азота и окиси углерода, присутствующих в этилене, предложил поглощать этилен бромом, нанесенным на активированный древесный уголь. Пич [2] определял малые количества кислорода, окиси углерода, метана и азота в этилене методом адсорбционной хроматографии. Нодоп [3] предложил хроматографический метод определения примесей в этилене на четырех разделительных колонках с различными насадками. [c.186]

В ряде случаев является важным увеличить чувствительность определения. Тогда превращение анализируемого вещества в соединения, детектируемые с большой чувствительностью,— наиболее часто используемый прием. Например, определение стирола в концентрациях Ы0 5% представляет практически важную задачу при анализе загрязнений воздуха. Хошика [54] предложил простой и изящный селективный и чувствительный метод определения следов стирола, основанный на превращении стирола в соответствующий дибромид по реакции с бромом, последующем хроматографическом разделении и определении бромпроизводного ЭЗД. Для образования бромпроизводного 200—400 мкл 1%-ной бромной воды добавляют к 25 мл раствора стирола (10 мкг) в к-гексане. После бронирования избыток брома удаляют пропусканием потока азота через реакционную смесь в течение 5 мин со скоростью 60 мл/мин. Затем 1 мкл продукта анализируют хроматографически с ЭЗД, используя стеклянную колонку 1 м ХЗ мм,заполненную 3% ОУ-17 на хромосорбе Ш. Разделение проводят при 140°С. На рис. МО приведена хроматограмма смеси дибромида стирола (/) с п-дибромбензолом (2), который используют в качестве внутреннего стандарта. Хроматограмма а получена при использовании ПИД, а хроматограмма б — при использовании ЭЗД. Детектируемый минимум дибромида стирола при использовании ЭЗД составляет около 0,01 нг, и по крайней мере, в 500 раз меньше, чем при использовании ПИД. [c.35]

Бромид можно отделить, используя возможности различных хроматографических методов, включая и ионный обмен. Методы подробно обсуждаются в разделе Хлориды . Фоти [1] изучал содержание бромида в морской воде, используя метод ионного обмена с применением радиоактивных индикаторов. Для выделения бромида использовали и метод дистилляционного разделения. Свободный бром может быть выделен из кислых растворов бромидов при использовании жестких окислительных условий. Используют выделение брома в виде цианбромида, который затем поглощается раствором NaOH. Таким методом отделяли 5— 20 ррт бромида от почти 1000 ррт хлорида. Методом определения была потенциометрия. Общее время, необходимое для приготовления образца, отделения и определения, составляет 15 мин, точность метода 0,1 ррт, чувствительность — 0,5 ррт. [c.263]

Широкое распространение полушют хроматографические методы анализа и главным образом газожидкостная хроматография. Для определения цианидов используется простой и чувствительный метод окисления бромом с применением газожидкостной хроматографии. [c.54]

В аналитической химии брома применяют газовую и газожидкостную хроматографию. В первой из них пользуются твердыми сорбентами, во второй — нелетучим, так называемым неподвиж-пым, растворителем, нанесенным на поверхность зерен неактивного носителя, заполняющего колонку. Анализируемую смесь в количестве нескольких микролитров вводят через самоуплотняющуюся диафрагму в обогреваемый испаритель, и образовавшиеся пары переносятся потоком инертного газа-носителя (Аг, Не, Hj, Ng) в верхнюю часть колонки с сорбентом. Перемещаясь по высоте слоя, смесь делится па компоненты, которые попадают в детектор, преобразующий изменения концентрации в потоке в электрические сигналы, регистрируемые самопишущим потенциометром. Узлы хроматографа, соприкасающиеся с анализируемой смесью в случае непосредственного определения галогенов или их водородных соединений, должны быть изготовлены из коррозионноустойчивого материала, чаще всего из стекла. Это требование отпадает, если анализ ведут методами реакционной хроматографии, сочетающими химическое превращение этих компонентов реакционной смеси с хроматографическим разделением полученных менее активных продуктов. Органические бромпроизводные обычно определяют непосредственно в типовой хроматографической аппаратуре, но иногда они подвергаются химическим изменениям до или после разделения на колонке. [c.141]

Бромиды в пищевых продуктах определяют по разности содержаний брома общего и органически связанного илп же анализируют матрицу, озоляя ее после обработки экстрагентом п применяя один из указапных выше методов. Непосредственное определение остаточных бромидов возможно с применением хроматографического метода (см. главу V). [c.208]

Наряду с групповыми реагентами в ряде случаев целесообразно использовать специфические реагенты, взаимодействующие с одним-двумя компонентами. Например, для поглощения воды, мешающей хроматографическому анализу многих соединений, применяют такие реагенты, как ангидрон, хлористый кальций, пятиокись фосфора и др. (а также молекулярные сита). Так, нри анализе водных растворов углеводородов и З-бром-1,1,2,2-тетрафторпропана [66] перед хроматографической колонкой включали реактор (452 X 0,6 СЛ1) со смесью фосфорного ангидрида и огнеупорного кирпича (весовое отношение 9 1, фракция кирпича 60—80 меш). После поглощения воды хроматографическое разделение проводили на колонке (294 X 0,6 см), заполненной 20% силикона ДС-710 на огнеупорном кирпиче. Одна набивка реактора может быть использована для анализа 50 проб по 0,1 мл каждая. Метод применен для определения следов 3-бром- [c.83]

Н. Рей [69] один из первых использовал реакцию образования нелетучих соединений, применив метод галоиди-рования, для определения примесей в этилене. Им было показано, что удаление этилена из анализируемо смеси про сходит на колонке, содержащей 40% жидкого брома на угле, в результате образования тяжелых бромопроизводных этилена, адсорбируемых углем. Бромирование этилена проходило в первой колонке (19 X 1,1 см), содержащей 12,5 г брома на угле, разделение во второй колонке (40 X 0,2 см), заполненног активированным углем. Процессы бромирования, адсорбированного поглощения (удаления) и последующего объемного хроматографического разделения легких примесей были объединены в одном приборе. ]Метод позволил количесгвенно [c.84]

Этот метод впервые был применен Н. Реем [4] для определения пеолефиновых загрязнений в этилене. Анализируемая проба (10—25 мл) вначале поступала в реактор (19 X 1,1 см), заполненный активированным углем, насыщенным бромом (40%). Образующиеся жидкие продукты бромирования этилена прочно удерживались па угле при комнатной температуре. Емкость угля с адсорбированным бромом по этилену достаточно высока (1 г сорбента поглощает до 60 мл этилена). Зона пеолефиновых загрязнений (перманентные и предельные углеводородные газы) поступала в потоке двуокиси углерода (газ-носитель) из реактора в хроматографическую колонку (40 X 0,2 см), заполненную активированным углем. В качестве детектора использовали азотометр со щелочью. Методика позволяла определять примеси [c.91]

Значительно более полную информацию о составе и содержа-НИИ фенолов в пробе дают хроматографические методы разделения с последующим определением отдельных компонентов. Для этой цели применяются газовая, колоночная, бумажная и тонкослойная хроматографии. Предложены автоматические приборы непрерывного измерения содержания фенолов по поглощению в УФ-области спектра, В качестве ускоренного метода может служить бромирование до три-бромфенолов с последующим измерением интенсивности образующегося помутнения. Бромирование, заканчивающееся титриметрическим определением избытка брома (по Коппешаару), особенно пригодно для определения фенолов в высоких концентрациях. Заканчивать определение фенолов после бромирования можно также ИК-сцектрометрией и газовой хроматографией. [c.118]

Другой способ качественного хроматографического определения серосодержащих фосфорорганических пестицидов предложен Куком (Соок, 1954). Бумажные хроматограммы подвергают действию N-бромсукцинимида и паров брома, а затем опрыскивают флуоресцином. В результате возникает желтая флуоресценция, по наличию которой можно судить о присутствии в образце искомых веществ. Чувствительность определения — менее 2 мкг пестицидов. Однако позже было показано, что этот метод пригоден только для меркаптофоса и его изомеров (Фадеев и др., 1958). В остальных случаях он зависит от количества примесей этих соединений. [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология