Бром, определение в присутствии иода

Определение ионов иода в присутствии ионов брома [c.353]

Количественное определение ионов иода, брома и хлора при их совместном присутствии путем осаждения галогенидов серебра затруднено вследствие почти одинаковой рас/воримости галогенидов серебра. Однако в аммиачном растворе иодид серебра может быть частично осажден в чистом состоянии без примесей бромида н тем более хлорида серебра. Это позволяет определять ионы иода в присутствии ионов брома и хлора методом изотопного разбавления. [c.353]

Метод применяют для отделения и определения 5—335 мкг брома в присутствии 10—200-кратного избытка иода и более чем 1000-кратного избытка хлора. [c.57]

Для определения 1—20 мг брома в отсутствие хлора предложен иодометрический метод, основанный на взаимодействии анализируемого раствора с избытком KJ и титровании выделившегося иода раствором тиосульфата натрия. В присутствии иода берут две аликвотные пробы и в одной из них селективно восстанавливают бром формиатом натрия, а затем титруют иод, в другой же определяют сумму обоих галогенов. [c.75]

Концентрация брома в этих объектах и рассолах варьирует в пределах нескольких порядков величин, и потому анализ ведут с применением методов различной чувствительности. Данные о содержании брома в водах рек, океанов, морей, соляных озер и др., приведенные в главе I, призваны помочь выбрать пригодный метод исследования. Как правило, избранный метод должен быть рассчитан на определение брома в присутствии хлора, а иногда и иода. В целях комплексного изучения бромсодержащих растворов приходится ставить задачи многоэлементного анализа, решаемые, как и при исследовании ранее рассмотренных объектов, главным образом активационными методами. Арсенал уже упоминавшихся методов дополняется здесь полярографией, потенциометрическим титрованием и гравиметрическим анализом. По поводу прямой потенциометрии следует отметить, что она позволяет определить не только концентрации, но и термодинамические активности растворенных электролитов, а это создает необходимые предпосылки для использования термодинамических методов анализа природных процессов. Кинетические методы с фотометрическим окончанием нередко применяют для изучения реакций, катализируемых ионами Вг", что значительно повышает чувствительность определения брома. [c.173]

Реакция протекает количественно. Выделившийся свободный иод оттитровывают в присутствии крахмала раствором тиосульфата и по объему последнего определяют количество хлора или брома. Определение производят следующим образом. В склянку с притертой пробкой или [c.165]

Титрование в присутствии эозина дает хорошие результаты при определении ионов иода, брома, роданида, если концентрации этих ионов находятся в пределах от 0,025 до 0,005 н. [c.146]

При объемном варианте определения массу продукта растворяют в четыреххлористом углероде, добавляют серную кислоту. К охлажденной смеси приливают бромид-броматный раствор до слабо-желтого окрашивания верхнего слоя и снова охлаждают. Добавляют раствор иодистого калия для перевода избытка брома в свободный иод, который оттитровывают тиосульфатом можно титровать в присутствии крахмала. [c.224]

Для определения малых количеств ионов хлора, брома и иода измеряют интенсивность помутнения, появляющегося при действии на раствор нитратом серебра Несмотря на прибавление диспергирующих средств (желатины и т. д.) и на тщательное соблюдение условий анализа, получаются недостаточно точные результаты. Поэтому нельзя отказываться от меркуриметрического титрования хлора и брома в присутствии дифенилкарбазона Исследуемое вещество разлагают в кварцевой трубке с кусочком калия величиной с горошину. После растворения калия в метиловом спирте фильтруют алкоголят через фильтр из стеклянной ваты, смывая его водой, подкисляют серной кислотой и недолго кипятят для удаления двуокиси углерода и образующейся иногда синильной кислоты. К охлажденному раствору прибавляют 1 мл бензола и 2 мл 0,1 %-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и раствор титруют до появления фиолетовой окраски 0,001 н. раствором сульфата ртути. [c.253]

В литературе описан метод определения р, -ненасыщенных соединений в присутствии а, р-ненасыщенных соединений посредством присоединения брома или бромистого иода °. [c.292]

Выполнение анализа. Для определения хлора и брома в круглодонную колбу помещают 5 г чистого измельченного бихромата калия, а если присутствует иод, то прибавляют еще 1 —1,5 г нитрата или сульфата серебра. Приемник-поглотитель наполняют смесью, состоящей из 15 мл насыщенного на холоду раствора сульфита натрия и 15 мл 15%-ного раствора едкого натра. После этого закрывают верхнее отверстие вводной трубки 3 кусочком резиновой трубки со стеклянной палочкой. [c.231]

Так как реакция брома с роданистым свинцом протекает количественно, то количество родана в растворе можно принять эквивалентным количеству прибавленного брома, если только реагент используется немедленно. Количественное определение можно провести, оттитровывая иод, выделившийся при встряхивании отмеренного количества раствора с водным иодистым калием [5]. Для большинства синтезов желательно, чтобы свободный родан оставался в избытке до конца реакции. Присутствие свободных галоидов может быть обнаружено по появлению красного окрашивания ири встряхивании нескольких капель раствора с железным порошком и эфиром. [c.243]

Металлический висмут легко окисляется иодом, бромом, ионом трехвалентного железа. В мелкораздробленном состоянии висмут сравнительно легко окисляется кислородом в присутствии влаги при хранении на воздухе, а также — высушивании при 100°. Это обстоятельство может привести к искажению результатов ири весовом определении висмута в виде металла . [c.291]

Относительная погрешность определения нескольких миллиграммов брома но она может быть уменьшена введением поправки на глухой опыт. Хлорид-ионы не мешают анализу, даже если они присутствуют в 155-кратном избытке [3991, а иодид-ионы в условиях описанной методики определяются совместно с бромидами. Большие количества кальция и магния связывают фосфат-ионами, и окис.яение бромид-ионов в присутствии образовавшегося тяжелого осадка происходит не полностью. Чтобы сократить мешающее влияние СЮд-ионов, нужно брать для окисления минимально необходимое количество гипохлорита и не допускать освещения анализируемого раствора прямым солнечным светом, которое ускоряет выделение иода из иодида [2391. Источником положительных ошибок могут быть также примеси хлорита в гинохлорите, которые выделяют иод из иодида калия. В связи с этим полезно иметь в виду способ получения гипохлорита, не содержащего примесей хлорита [588]. [c.86]

Определение хлора, брома и иода. Подкисляют 10 %-ной серной кислотой 10 мл фильтрата после разложения натрием и кипятят несколько минут. После охлаждения отбирают 1 мл раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода и несколько капель раствора нитрита натрия. Если присутствует иодид, то слой тетрахлорида углерода окрашивается в пурпурный цвет. В этом случае в другой пробе оставшегося раствора определяют наличие бромида и хлорида. Для этого 5 мл раствора обрабатывают нитритом нагрия и экстрагируют иод тетрахлоридом углерода. Затем раствор кипятят 1 мин и охлаждают. Отбирают 1 мл холодного раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода н 2 капли хлорной воды. Коричневая окраска слоя тетрахлорида углерода указывает на наличие брома. Раствор, оставшийся после определения иода и брома (после экстракции иода и брома), разбавляют до 30 мл, добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и 0,3 г персульфата калия (К ЗгОе). Смесь нагревают, кипятят 5 мин и охлаждают. К холодному раствору прибавляют раствор нитрата серебра. Появление белого творожистого осадка указывает на наличие хлорида. [c.810]

Бром(броми д-б р о м а тная смесь) [1375], а также гипобромиты количественно окисляют сульфиды до сульфатов. Поскольку сульфиды окисляются до сульфатов как бромом, так и иодом, на этом может быть основан метод определения сульфидов и сульфитов при их совместном присутствии. [c.70]

Для определения микроколичеств брома в присутствии хлора и иода предложен метод [71], основанный на разделении смеси на модифицированной бумаге с образованием пятен, вес которых пропорционален содержанию компонентов. На бумаге, импрег-пированной Ag I, четко разделяются ионы Вг" и J". В случае анализа трехкомпонентной смеси приходится использовать, кро- [c.73]

Для определения брома в отсутствие иода предложен а с к о р-бинометрический вариант метода с применением вариаминового синего в качестве индикатора (464, с. 122—1231, но он сложнее иодометрического способа, не превосходит его по чувствительности и не обеспечивает выигрыша точности. То же можно сказать о других методах аскорбинометрии, основанных на восстановлении брома растворами соли Мора или ферроцианида калия и последующем титровании образовавшегося в эквивалентном количестве Fe(III) раствором аскорбиновой кислоты в присутствии роданида калия [35] или 2,6-дихлорфенолиндофенола [465]. [c.76]

В работе [384] показана возможность определения свободного и координационно связанного в комплексы с хромом цианида с помощью электрогенерированного брома в присутствии хлорид- и бромид-ионов. Конечную точку титрования устанавливают потенциометрически с применением двух поляризованных Р1-электродов. Такие же положительные результаты можно получить при использовании в качестве титранта гипобромита и иода [385, 386]. [c.70]

Основным, чаще всего применяемым методам разложения органических веществ является окисление. В простейшем оформлении оно заключается в сожжении органического вещества в кислороде [86] без катализатора или в присутствии платины [604] по Копферу [364]. Прегль [555] и другие авторы [63, 236, 306, 595, 648 применили в микроанализе метод сожжения в кислороде в присутствии платинового катализатора. Кариус [98—101] впервые применил окисление органического вещества концентрированной азотной кислотой под давлением. Этот способ, несмотря на многие недостатки, сохранился по сей день как классический метод определения галоидов. Эмих и Донау [171] приспособили этот метод для микроаналитических определений. Бобиньи и Шаванн [26] разработали способ окисления органического вещества концентрированной серной кислотой и бихроматом калия. Эта методика пригодна только для определения хлора и брома, так как иод остается в окислительной смеси в виде нелетучей йодноватой кислоты. В дальнейшем эта методика была лриспособлена для микроанализа [151, 506, 662, 729]. Фольгард [687] окислял органическое вещество, нагревая его с карбонатом натрия и селитрой. Прингсгейм [559] применил нагревание с перекисью натрия. [c.96]

По этому методу можно определить иод в присутствии брома, а бром в присутствии хлора. Лейперт изучил большое количество литературы по вопросам определения иода [404] и брома [405]. [c.99]

Присутствие иодидов не мешает определению ионов хлора и брома, однако для полного извлечения иона иода из колонки через нее нуншо пропустить примерно 1800 мл промывающего раствора. При этом объем иодид-ных фракций столь велик, что определение иона иода таким способом не может быть рекомендовано. [c.213]

В свободнорадикальной полимеризации, проводимой без инициатора, полимерные цепи, очевидно, будут обрываться по механизму, включающему образование двойных связей, Уитби [79] сделал попытку установить молекулярный вес полистирола путем определения с помощью брома числа присутствующих двойных связей. Присутствие двойных связей было подтверждено, но анализ был слишком неточен для определения молекулярных весов. Лучшие результаты были получены Уитби и Кацем [80] для полиин-дена. Путем добавления брома к раствору полимера в хлороформе было установлено присутствие одной двойной связи в молекуле. Другим реагентом, используемым для количественного определения двойных связей, является монохлорид иода. Ли, Кольтгоф и Мейрс [44] применили этот реагент для определения ненасыщенности каучука. В качестве растворителей они применяли смеси сероуглерода с хлороформом или четыреххлористым углеродом. Избыток реагента определяли иодометрически. [c.374]

На ненасыщенносги енолов основано количественное их определение в присутствии кетонов (Мейер). Способ основан на том, что только енол мгновенно присоединяет бром прн этом образуются очень неустойчивые а бромкетоны, которые окисляют иодистый водород, выделяя из него иод. По количеству выделившегося иода определяют содержание енольной формы [c.330]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

Наибольшей реакционной способностью среди галогенов обладает фтор, который не исполь-зуется для определения непредельности вследствие его чрезвычайно высокой активности. Хлор, несмотря на высокую кислотность, также ие используют, так как ири хлорировании наряду с реакцией ирисоединения всегда глубоко протекают побочные реакции замещения, внутримолекулярной циклизации, деструкции, сшивания макромолекул. Бром легко присоединяется к непредельным соединениям, причем реакция может протекать и по радикальному механизму. В растворе эти процессы могут осуществляться одновременно, и в обоих случаях образуется один и тот же дибромид. При действии брома, как и в случае хлора, наблюдается интенсивный процесс замещения. Иод, как правило, применяют 13 присутствии катализаторов, которыми служат соединения двухвалентной ртути. Действие катализатора заключается в иоляризацни молекулы ио.та и брома и увеличении, таким образом, скорости ирисоедниепия галогена. [c.69]

Ход определения в сополимере. Навеску сополимера (0,1 г) помещают в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с притертой пробкой, добавляют 20 мл хлороформа или дихлорэтана. После растворения прибавляют 10 мл раствора брома в метаноле, выдерживают смесь в течение 10 мин в темном месте, прибавляют 100 мл воды, 10 мл К1 и титруют выделившийся иод раствором N828203 в присутствии крахмала. Общее содержание мономе- [c.101]

Ход определения в некоторых водных эмульсиях. В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с притертой пробкой помещают 5 г (примерно 5 мл) эмульсии, добавляют 10 мл раствора брома в метаноле. Смесь выдерживают в темноте в течение 10 мин, прибавляют 100 мл воды, 10 мл раствора К1. Выделившийся иод титруют раствором N328203 в присутствии крахмала. Параллельно ставят холостой опыт. Суммарную концентрацию мономеров с (в моль/л) рассчитывают по формуле [c.102]

В ЭТОМ же растворе проводят совместное определение остаточных стирола и аценафтилена. К 5 мл раствора прибавляют 5 мл раствора брома в метаноле, смесь оставляют стоять в плотно закрытой посуде в темном месте в течение 10 мин, затем прибавляют 10 мл раствора KI, 30 мл воды выделившийся иод титруют раствором N828203 в присутствии крахмала. Параллельно ставят холостой опыт. Общее содержание мономера в растворе (у, в молях) вычисляют по формуле [c.103]

Окисление металлического висмута иодом и бромом, ионом трехвалентного железа использовалось при объемном определении висмута (стр. 279, 282, 283, 284). Отметим здесь, что Куртенакер и Вернер [824] получили удовлетворительные результаты, растворяя чистый металлический висмут в. солянокислом растворе хлорного железа в атмосфере Og и титруя образовавшееся двухвалентное железо перманганатом в присутствии MnS04 и Н3РО4. Реакция идет в полном соответствии с уравнением [c.293]

Если при реакщ1и присутствует определенное количество исслсдуемого фенола, то он присоединит ныделившийся бром. Концом реакции считается момент появления в растворе свободного брома, присутствие которого устанавливается с помощью иодо-крахмальной бумажки. [c.66]

Иодометрическое определение брома и иода при одновременном присутствии [856]. К 0,25—0,35 г анализируемого вещества приливают 25% -ный раствор КВг до 250 мл и две аликвотные части полученого раствора разбавляют до 100 мл. К одной из ня добавляют 1 —1,5 мл 5%-ного раствора H OONa, энергично встряхивают и через 10 мин. титруют раствором тиосульфата натрия. К другой пробе добавляют 5 мл 10%-ного раствора KJ и титруют тем же раствором. Относительная погрешность анализа 0,4%. Мешают окислители, выделяющие иод из KJ. [c.75]

Авторы ряда работ определяют бромпд-ионы в присутствии хлоридов экстракционно-иодометрическими методами, в которых Вг предварительно окисляют до Вгз хлорной водой [576], смесью азотной и хромовой кислот [593] или сульфатом Мп(П1) [867]. Чтобы повысить устойчивость состояния окисления Мп(1П), вводят Н3РО4 в качестве комплексообразующей добавки. Поскольку величина системы Mn(III)/Mn(II) понижается при этом от 1,51 до 1,21 в, количественное окисление Вг до Вгз (Eq = 1,07 в) возможно только при условии введения избытка окислителя. Образующийся бром экстрагируют 3—4 раза четыреххлористым углеродом, реэкстрагируют раствором К.Г, титруют затем выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. Метод применяют для анализа 0,005—0,1 JV растворов. Он менее чувствителен, чем метод определения бромид-иопов через броматы, но удобен и не требует строгого контроля pH. [c.91]