Меркаптаны, методы анализа серебра

Разработанный довольно давно 2 способ определения меркаптанов осаждением нитратом серебра меркаптидов серебра был затем использован для потенциометрического метода анализа 2°. [c.587]

В щелочной среде кислород воздуха вызывает постепенное превращение меркаптанов в соответствующие дисульфиды [6,7,13,15]. С солями тяжелых металлов меркаптаны количественно реагируют с образованием меркаптидов. На этом основана методика анализа меркаптанов в жидких углеводородах методом потенциометрического титрования аммиакатом серебра [7. [c.9]

В 1960 г. была предложена схема анализа, основанная на прямом потенциометрическом титровании (рис. 4) однако полностью исключить из нее химические методы не удалось [5]. Большое ее достоинство — возможность определения группового состава сернистых соединений во фракциях, выкипающих до 380 °С (в том числе в дизельных топливах). Вначале в образце известными методами определяют содержание общей серы, затем качественно устанавливают присутствие сероводорода, элементарной серы и меркаптанов. При их наличии освобождают навеску от сероводорода подкисленным водным раствором хлористого кадмия, затем потенциометрически определяют содержание элементарной серы и меркаптанов. Титрование проводят в атмосфере азота. В другом образце, также не содержащем сероводорода, методом потенциометрической иодатометрии находят содержание сульфидной серы. По этой схеме меркаптановую серу определяют титрованием не А ЛЮя, а аммиакатом серебра ([Ag(NHg).2]NOз), не оказывающим влияние на сульфиды. Точность анализа при работе по этой схеме выше, чем по ранее описанным. [c.88]

Амперометрическим прямым титрованием водным раствором КВг/КВгОз сначала определяют суммарное содержание меркаптановой, дисульфидной и сульфидной серы. Эквивалентную точку устанавливают путем измерения силы тока между двумя поляризованными платиновыми электродами при 150 мв. Затем определяют содержание меркаптанов потенциометрическим титрованием навески спиртовым раствором азотнокислого серебра (серебряный и каломельный электроды) и совместно меркаптаны и дисульфиды после восстановления последних до меркаптанов. Ошибка анализа не превышает 3—5 отн. %. По этой схеме анализа предусматривается встречное определение некоторых групп сернистых соединений различными методами, что позволяет лучше контролировать результаты. [c.92]

В работе [17] описано амперометрическое титрование меркаптанов стандартным раствором, содержащим ионы серебра. При этом сам процесс титрования и необходимое для него оборудование очень просты [17]. Однако основанный на этом титровании метод определения имеет недостатки, связанные а) с возможной нестабильностью образующихся меркаптидов серебра и б) с осаждением галогенидов серебра. Эти недостатки могут особенно сильно проявиться в анализах биологических образцов и привести к значительным ошибкам. Обсуждение некоторых из связанных с ними проблем имеется в работе [18]. [c.348]

Органические дисульфиды могут быть определены с погрешностью 1% восстановлением боргидридом натрия в присутствии хлористого алюминия с последующим титрованием образовавшихся меркаптанов азотнокислым серебром 1130]. Для определения содержания моно- и дисульфидов в бензинах применяется объемный метод анализа, основанный на окислении сульфидов в соответствующие кислоты бромидбро , атнь м раствором 1131]. [c.70]

Матыска и Кослер [84] предложили косвенный метод анализа акрилонитрила. Он основан на полярографическом определении избытка ионов серебра, получающихся в результате реакции между акрилонитрилом, первичным меркаптаном и нитритом серебра. [c.49]

Гербера, для меркаптанов в отсутствие сероводорода — методы амперометрического или кулонометрического титрования азотнокислым серебром. Для онределения свободной серы в присутствии дисульфидов можно рекомендовать метод Гербер и Шушариной для онределения только одной свободной серы — методы Гербер и Шушариной, Голла, Гаррисона и Гарвея или Экклестона и сотрудников для определения только одних дисульфидов — методы Гербер и Шушариной или Голла. Необходимо отметить, что полярографические методы Гербер и Гербер и Шушариной рекомендованы в чехословацкой химической литературе вместе с другими полярографическими методами для анализа ряда компонентов нефтепродуктов и для контроля процессов нефтепереработки [172]. [c.428]

Сиггиа и Сталь [2] в качестве восстановителя применяли бор-гидрид натрия. Избыток боргидрида разрушали едким натром и азотной кислотой, а затем потонциометрически титровали образовавшийся меркаптан, используя в качестве стандартного раствора раствор нитрата серебра. Как и прежде, в этом анализе можно, по-видимому, применить один из спектрофотометрических методов, описанных в гл. 15. Если образующийся в этой реакции меркаптан можно концентрировать перегонкой, то данным методом можно определять следовые количества дисульфидов. [c.361]

Для определения арсина в отопительном газе предложен метод [1179], основанный на предварительном поглош ении арсина сернокислым раствором сульфата серебра, последуюш ем выделении мышьяка из поглотительного раствора, восстановлении его до арсина и поглош ении арсина пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра. Мешаюш ее действие сероводорода и меркаптанов устраняют пропусканием анализируемого газа через пасыш енный раствор сульфата меди. При отборе на анализ 10 мл отопительного газа метод позволяет определять до 0,1 mzKsIm . [c.181]

По методу Мепстона [426], для анализа бензинов берется избыточное количество сульфата серебра, и выделившаяся Н2504 титруется ще точью. Так как в нефтепродуктах могут присутствовать пиридин, а также другие основные азотистые соединения, то их удаляют из анализируемого образца 20%-ной серной кислотой и отмывают до нейтральной реакции. Есть основания полагать, что азотистые соединения, присутствующие в нефтепродуктах, оказывают влияние на определение меркаптанов, но вопрос этот детально никем не исследовался. [c.50]

Анализируемый дистиллят, если он содержит сероводород, подвергается обработке раствором хлористого кадмия. После этого в полученном фильтрате 1 определяется содержание меркаптанной серы методом амнерометриче кого титрования. Титрование производится раствором азотнокислого серебра в качестве индифферентного электролита применяется раствор азотнокислого аммония в этиловом спирте. После этого меркаптаны удаляются из анализируемого фильтрата, так как они мешают дальнейшему ходу анализа. Удаление достигается обработкой раствором азотнокислого серебра. После удаления меркаптанов в полученном фильтрате 2 определяется содержание элементарной серы полярографическим методом на фоне уксуснокислого натрия в спирто-бензольном растворе. В этом же фильтрате в отдельной пробе проводится определение дисульфидной серы также полярографическим методом, но на фоне иодистого тет-раэтиламмония или тетраметиламмония в этиловом или метиловом спирте. [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология