Определение некоторых функциональных групп

Определение функциональных групп. Сочетание классических методов определения некоторых функциональных групп с хроматографическим анализом — одно из интересных направлений современного функционального анализа. В первую очередь это относится к методам количественного определения алкоксильных групп по Цейзелю и первичных аминогрупп по Ван-Слайку. С другой стороны, химические методы (цветные реакции) упрощают идентификацию компонентов, выходящих из хроматографической колонки. [c.8]

Для качественного и количественного определения некоторых функциональных групп и чисел были иг- [c.86]

Содержание настоящей книги не исчерпывает всех вопросов органического анализа. Объем книги позволил обсудить только те методы, которые имеют наиболее общее применение. Многие специальные методы, применяемые в биохимии и ряде других отраслей прикладной химии, пришлось опустить. Не приводится также описание методов определения некоторых функциональных групп. В настоящее время эти методы еще не разработаны в такой степени, чтобы они могли иметь общее применение. Хотя эта отрасль анализа развивается очень быстро, все-таки разработка аналитических методик, имеющих общее применение, еще не скоро достигнет такого уровня совершенства, который характерен для элементарного анализа. Это объясняется трудностями, связанными с особенностями строения органических соединений и влиянием этого строения на химическое поведение (функции) характерных групп. [c.8]

Практически каждый элемент в той или иной форме можно определять полярографическим методом. Кроме того, полярографию можно использовать для определения некоторых функциональных групп органических соединений. Поскольку полярографическое поведение любого вещества в данных экспериментальных условиях характеристично, этот метод позволяет проводить селективное определение. [c.54]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ГРУПП [c.46]

Другая цель качественного органического анализа состоит в открытии определенного органического вещества в какой-либо смеси продуктов. Эта задача, по причине чрезвычайного разнообразия и большой изменяемости органических соединений, сопряжена со значительными трудностями, и здесь нет возможности установить точных общих правил, как в анализе неорганическом [4, с. 139]. Происходило это потому, что методы неорганического анализа для разделения или осаждения ионов практически не могли найти применения в органическом анализе. Правда, существует, казалось бы, некоторая аналогия между качественными реакциями на неорганические ионы и реакциями на определенные функциональные группы в органических соединениях. Но, во-первых, органические реакции вообще менее специфичны и избирательны во-вторых, идентификация какой-либо функциональной группы редко дает представление вообще о соединении, скорее она может быть использована для группового анализа, для установления, к какому классу соединений можно отнести испытуемое вещество. Присутствие некоторых функциональных групп с трудом можно было установить химическими методами исследования, а физические методы еще не были в достаточной степени разработаны. Тем не менее в конце аналитического периода истории органической химии, как это видно из цитированного руководства Жерара и Шанселя, имелась уже некоторая система в вещественном качественном анализе, позволяющем идентифицировать определенные органические соединения, особенно имеющие практическое значение, и в первую очередь для медицины. В этом руководстве указаны, например, способы идентификации органических оснований, или алкалоидов (анилина, никотина), большой группы собственно алкалоидов (морфина, наркотина, стрихнина, хинина и др.), органических кислот (синильной, уксусной, муравьиной, бензойной, щавелевой, виннокаменной, лимонной и яблочной), а также группы углеводов, белковых веществ, мочевой кислоты, карбамида (мочевины), креатина, цистина, ксантина и т. д. [c.290]

Прибор (рис. 10) предназначен для микроопределения С, Н, N О (S или С, N, S) (N или С, N в биологических материалах). Внесением изменений в реакционную часть можно расширить область его применения на определение некоторых функциональных групп, водорода в металлах, кислорода в меди, углерода в железе и стали, на определение общего азота и общего органического углерода в водах, совместное определение суммарного расхода кислорода и общего органического углерода в водах, на определение площади поверхности твердых веществ. [c.43]

Определение других элементов. Анализатор HN-1 сконструирован как реакционный газовый хроматограф с возможностью смены условий в реакционной и хроматографической частях. Поэтому его можно применять для определения некоторых функциональных групп, когда в результате реакции мокрым [c.44]

Существующие методики по определению кислородных функциональных групп в нефтях и смолисто-асфальтеновых веществах рекомендуют в качестве растворителя применять смеси изопропилового спирта с бензолом и н-бутилового спирта с бензолом. Некоторые исследователи используют в качестве растворителя смесь бензола с этиловым спиртом. Несмотря на меньшую растворяющую способность, этиловый спирт имеет существенные преимущества перед более высокомолекулярными спиртами а) он более доступен и дешев б) гораздо легче поддается очистке от примесей [c.174]

В случае аналитического использования полисахаридных пленок поступают так же, как при работе с порошкообразными веществами в таблетках с бромистым калием. Для определения некоторых функциональных групп, например нитратной группы в нитрате целлюлозы, при- [c.423]

Этим термином обычно обозначают функциональную группу, название которой отмечается в суффиксе, или же, если в соединении содержатся функциональные группы различного характера, то ту из них, которую следует назвать в суффиксе. Для названия главная имеются два основных соображения. Первое из них заключается в том, что такая группа точно указывает на принадлежность соединения к определенному химическому классу и на те свойства, которые у него можно ожидать. Второе соображение состоит в том, что выбранный суффикс предопределяет выбор родоначального соединения и нумерации. Выбор суффиксов подчиняется определенным правилам, описанным в последующих разделах книги. Здесь же следует отметить, что эти правила не вполне логичны — так, некоторые функциональные группы никогда не называются в суффиксе ненасыщенность выражается особым образом. [c.64]

Влияние частичной дегидратации и примесей калия на активность силикагеля указывает на то, что разложение четыреххлористого углерода происходит только при наличии определенного набора функциональных групп на поверхности силикагеля, а именно при некотором оптимальном соотношении количества ОН-групп и свободнорадикальных групп, образующихся при частичной дегидратации силикагеля (I). Поскольку подобные свободные валентности дегидратированного силикагеля не обнаруживаются методом ЭПР, мы имеем дело с внутримолекулярным взаимодействием (II). [c.248]

В инфракрасной спектроскопии (русское сокращение ИК, международное —IR) исследуемый образец подвергается действию облучения в инфракрасной области (интервал длин волн от 0,8-10- до 50-10- м). Наличие в соединении некоторых функциональных групп (например, ОН, NHj, N, СО) или кратных связей между атомами углерода проявляется в поглощении излучения строго определенных длин волн. [c.25]

Автор этой книги не преследовал цели дать исчерпывающий литературный обзор методов определения каждой функциональной группы, однако в конце каждой главы приводится список литературы, относящейся к обсуждаемым методам. Методы, приведенные в данном руководстве, были выбраны на основании их доступности, точности, воспроизводимости и простоты. Некоторые из описанных методов имеют довольно ограниченное применение, в большинстве случаев эти методы приводятся вследствие их специфичности. Некоторые химические методы определения органических функциональных групп могли бы быть опущены, однако они включены как методы, полностью выполняющие требования, указанные выше. [c.10]

Подводя итог, можно сказать, что прогнозирующие возможности УФ-спектральных данных ограничиваются в основном сравнением различных лигнинов, оценкой некоторых функциональных групп и определением существенных структурных изменений, происходящих в результате жесткой химической обработки. [c.130]

Можно сделать вывод, что при разведении происходят изменения в состоянии вещества в растворе, которые и влекут за собой сдвиги сигналов, характеризующих некоторые функциональные группы. Это позволяет более точно установить определенный концентрационный интервал, позволяющий интерпретировать результаты анализов препарата. [c.31]

При всей тщательности проведенных исследований [302] химические методы в приложении к такому сложнейшему биополимеру, как лигнин, имеют определенные недостатки, связанные с неполной степенью конверсии из-за стерическои недоступности некоторых функциональных групп К тому же полученные брут-то-характеристики часто не дают истинной картины изменения химической структуры лигнина из-за имеющихся в препарате примесей или структурных звеньев, отличных по строению от звеньев 5, С, Н Расчет же количества структурных элементов на априорно заданную ФПЕ приводит к еще более искаженным результатам, противоречащим истинному соотношению ароматическое кольцо структурный элемент Поэтому была предпринята попытка ответить на вопрос действительно ли отличаются по химическому составу и строению фракции макромолекулы лигнина с различными Л/ , и Л/ или их структуры усреднены, если они отличаются, то необходимо оценить эти различия методами количественной спектроскопии ЯМР н и С Объектом исследования служил описанный выше фракционированный по ММ препарат ДЗС [327] [c.151]

Наиболее простым методом можно считать селективное удаление (адсорбцию или поглощение специфическими реактивами) веществ определенных классов. Параллельный опыт (осуществляемый в одном приборе) с поглотителем и без поглотителя позволяет определить непредельные связи, некоторые функциональные группы и т. д. [c.5]

Помимо спектральных методов исследования процесса окисления полиэтилена (определение инфракрасных спектров), ряд интересных данных дают методы химического анализа . Так, например, прямым и косвенным путем определяются небольшие количества гидроксильных, карбонильных, карбоксильных групп, С—0- С-связи и др. Образование некоторых функциональных групп в процессе окисления полиэтилена протекает, вероятно, [c.179]

Накопленные сведения в химии комплексных соединений часто трудно использовать при анализе нефтяных систем, отличающихся чрезвычайно большим многообразием состава, молекулярных масс и свойств компонентов. До недавнего времени были наиболее изучены соединения со сравнительно низкой молекулярной массой, так как для них применимы традиционные методы исследования. Определение состава гетероатомных компонентов (ГК) высококипящих фракций и остаточного нефтяного сырья преимущественно проходило по линии накопления общих данных (например, определение содержания гетероатомов, некоторых функциональных групп, асфальтенов и смолистых компонентов). [c.5]

Для некоторых функциональных групп можно приурочить в спектрах комбинационного рассеяния узко определенный, характерный для присутствия этих групп в молекуле интервал частот. Об этих характеристических частотах дают представление, например, данные, приведенные в табл. 32. [c.752]

Для некоторых функциональных групп можно приурочить в спектрах комбинационного рассеяния узко определенный, харак- [c.653]

Помимо непосредственного сравнения, можно основываться на том, что некоторые функциональные группы обладают характеристическим поглощением в различных областях спектра. Так, например, карбонильная группа обычно поглощает при определенных длинах волн в ультрафиолетовой и инфракрасной областях. На этом основании можно судить о ее присутствии в неизвестных соединениях. Часто удается даже определить, находится ли карбонильная группа в сопряженной системе. На таких деталях мы остановимся ниже при рассмотрении отдельных спектроскопических методов. [c.148]

Как будет видно из дальнейшего, не всегда удается при восстановлении некоторых функциональных групп использовать весь имеющийся водород комплексного гидрида поэтому на практике всегда применяют определенный избыток восстановителя. Лишь некоторые реакции восстановления протекают количественно. [c.138]

В состав многих органических соединений кроме атомов углерода и водорода входят атомы других элементов в форме функциональных групп. Наличие функциональной группы определяет принадлежность органического соединения к определенному классу. Некоторые функциональные группы и соответствующие им классы органических соединений приведены ниже [c.87]

Упомянутый цикл работ, являющийся результатом научно-исследовательской деятельности ряда организаций (Московский институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова, Научно-исследовательский институт шинной нромышленности, Научно-исследовательский институт резиновой промышленности и др.), сыграл очень большую роль в улучшении свойств резин массового назначения и должен быть отмечен как большой вклад в развитие науки о резине из СК. В последние годы эти работы успешно реализуются в промышленности и сегодня нет резин, не содержащих в своем составе так называемых модификаторов. Тем не менее, модификация СКИ на стадии его переработки усложняет состав резиновых смесей и в некоторых случаях создает опасность преждевременной вулканизации. В этой связи работы по модификации СКИ иа стадии его синтеза, путем введения в полимерную цепь определенного количества функциональных групп, остаются важнейшими. [c.222]

Целью данной работы является аналитическое определение содержания некоторых функциональных групп в сополимерах ВХ с ВА, синтезированных различными способами, и выявление их влияния на растворимость сополимеров. [c.35]

Желательно, конечно, чтобы подобный анализ основывался на определенных представлениях о природе сольватации и имел целью проверку их применимости. Общеизвестно, что в гомологическом ряду Х(СН2) Н, где X—некоторая функциональная группа, значения Ig К для данного S при переходе к соседнему члену ряда с большим п увеличиваются на постоянную (с хорошим приближением) величину, называемую инкрементом СН2- [c.178]

Общие сведения. В табл. 3.6. указаны методы определения некоторых функциональных групп, основанные на измерении количества образующейся или поглощающейся воды. Так, аквамет-рическое определение карбоксильной функции основывается на реакции этерификации [c.59]

При количественном определении функциональных групп нельзя обойтись без химических методов анализа. Обычно лри этом нужно иметь простое оборудование и небольшие приборы, обслуживать которые и готовить к работе гораздо легче, чем большие и сложные приборы. Однако для определения некоторых функциональных групп применимы только инструментальные методы, поскольку соответствующие химические метоДЬ утомительны и длительны или недостаточно точны и чувстви тельны. Обычно такие определения выполняют с микро- или по лумикроколичеством вещества. Бельчер разработал ряд ных субмнкрометодов оиределения функциональных групп I У Для их проведения требуются ультрамикровесы, а также соо [c.438]

Как поступить в случае, когда соединение содержит два заместителя, каждый из которых может быть определен суффиксом Как правильно выбрать в этом случае сг/д5д5цкс В табл. 11-2 дан список некоторых функциональных групп, а также суффиксы и приставки, обозначающие эти группы. Эти группы расположены в таблице в порядке уменьшения их значимости как суффиксов. Другими словами, суффиксом обозначается та группа, которая старше (или самая старшая), а в качестве приставки используется название младшей группы. Например, соединение H2N H2 H20H следует назвать 2-аминоэтанол. Таким же образом соединение, представленное ниже, следует назвать 4-амино-1-бутапол, а не 1-амино-4-бутанол, поскольку заместитель, стоящий выше в ряду старшинства, должен получить наименьший возможный номер. [c.463]

Определение органических соединений. Гравиметрия имеет ограниченное применение в аналитической химии органических веществ. Однако описан ряд избирательных реакций на некоторые функциональные группы (табл. 9.4). Иногда используют различные предварительные операции. На1фимер, салициловую кислоту определяют по реакции с иодом [c.26]

Задачей идентификации является также отнесение вещества к тому или иному классу. Под классом можно понимать совокупность соединений, имеющих некоторую функциональную группу, или определенное сочетание фрагментов структуры и т. д. Эта, по существу хфиблизигель-ная, грубая, идентифнкатщя не столь проста в случае анализа сложных органических соединений при помощи таких информативных методов, как, например, обычная или пиролитическая масс-спектроскопия. [c.441]

В смесях молекул различного типа происходит взаимное наложение полос поглощения компонентов, что мешает их расшифрсвке. По этой причине инфракрасная область поглощения битумсв с большим трудом поддается изучению. При современном состоянии наших познаний инфракрасная спектроскопия может быть использована для определения лишь относительного содержания в битумах некоторых функциональных групп. [c.52]

Для масс-спектрометрического определения дейтерия требуется гораздо меньшее количество вехцества, чем для анализа методом сожжения. Кроме того, в этом случае не столь существенное значение имеет чистота анализируемого вещества, если только заведомо известно, что в нем не содержится других компонентов, могущих оказать влияние на интенсивность измеряемых ников. Эти пики соответствуют, как правило, сравнительно большим массам поэтому в противонолоншость всем остальным методам, которые дают только средний изотопный состав, растворители, применяемые при дейтерообмене (остаточные количества DgO или дейтероэтанола), не мешают онределению. По этим причинам реакция дейтерирования, проведенная с очень маленьким количеством исследуемого вещества, может дать сравнительно большой объем структурной информации. По-видимому, этот принцип можно распространить и на реакции кислородного обмена в некоторых функциональных группах (в структурных исследованиях такие реакции до сих пор применялись очень редко). [c.331]

Количество водорода, необходимое для восстановления определенной функциональной группы, выраженное числом атомов водорода или гидридных эквивалентов, не зависит от состава комплексного гидрида. В табл. 17 приведены функциональные группы и необходимое для их восстановления количество водорода в гидридных эквивалентах на 1 моль исходного соединения. О понятии гидридного эквивалента см. раздел 11.3. Следует отметить, однако, что с определенными комплексными гидридами например LiAlH4, некоторые функциональные группы, содержащие кислый водород, реагируют с выделением водорода. Это обстоятельство усложняет ход восстановления и увеличивает расход восстановителя. Например, для восстановления эфиров аминокислот требуется 1 моль LiAlH4 и только 0,5 моль LiBH4. [c.136]

Наиболее известная система теоретического расчета относи-телшой молярной чувствительности (ОМЧ) предложена Акма-ном [25]. В этой системе, как и в системе индексов удерживания Ковача, каждой группе СНг алифатического соединения приписывается значение в 100 единиц. Например, по определению ОМЧ н-гептана равно 700. В табл. У1.3 сопоставлен -ряд инкрементов ОМЧ для некоторых функциональных групп. Многие соединения можно делить на группы различными способами, что приводит к различным значениям инкрементов ОМЧ. Среднее арифметическое всех возможных инкрементов дает в таких случаях значение, хорошо согласующееся с результатами измерений. Покажем это на примере [c.412]

Специфические методы расщепления полисахаридов [9, 101. В основе этих методов лежат специфические реакции с некоторыми функциональными группами полисахаридов, преимущественно с аминогруппами в остатках аминосахаров и карбоксильными группами в остатках уроновых кислот. В результате этих реакций происходят изменения в мoнo axapидньfx звеньях часто ослабляются соответствующие гликозидные связи, что позволяет выделить определенные олиго--сахаридные фрагменты, а также образуются продукты, исследование которых дает возможность установить конфигурацию гликозидных связей некоторых звеньев. [c.82]

Идентификацию ряда полимеров можно осушествить также по окрашенным соединениям, которые образуются при взаимодействии некоторых функциональных групп или гетероатомов с определенными реактивами [10 12, гл. 2 13, 17]. Реакции проводят с полимерами или продуктами их пиролиза. [c.26]