Нафтол перегонка

Если полученный плав содержит значительные- примеси смолистых веществ, поступают следующим образом. Водный раствор сырого продукта нагревают до кипения и нейтрализуют 50%-ной серной кислотой по тиазоловой бумаге (в щелочном растворе—красная окраска). Быстро отсасывают выделившиеся смолистые загрязнения и подкисляют фильтрат следующей порцией 50%-ной серной кислоты (на лакмус). Выделившийся -нафтол можно очистить перегонкой в вакууме или перегонкой с водяным паром. Если применение этих методов очистки почему-либо неудобно, -нафтол извлекают эфиром из нейтрального раствора. Вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия и после отгонки эфира получают почти чистый -нафтол. [c.445]

Содержимое колбы выливают на 300 г льда, слои разделяют и органическую часть промывают три раза ледяной водой порциями по 200 мл (примечание 4). Органический слой при небольшом охлаждении (примечание 5) прибавляют к 316 г (322 мл, 4,0 моля) пиридина и 2,0 г а-нитрозо-р-нафтола, находящихся в литровой перегонной колбе. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл, эфирные вытяжки соединяют и используют для того, чтобы в свою очередь промыть ими каждую порцию промывных вод (примечание 6). Эфирный слой выпаривают на паровой бане в токе азота и остаток присоединяют к органической смеси, находящейся в перегонной колбе. Перед перегонкой смесь оставляют на 1,5 часа в покое. Перегонку осуществляют при пониженном давлении в токе азота. В приемник, который охлаждают льдом, помещают 1,0 г а-нитрозо-р-нафтола и при перегонке постепенно уменьшают давление к концу перегонки температура и давление достигают 125750 мм (примечание 7). Дистиллят выливают в смесь 400 г льда и 400 мл концентрированной соляной кислоты. Слои разделяют и органическую часть промывают последовательно 1%-ной соляной кислотой, водой и 2%-ным аммиаком порциями по 100 мл. [c.17]

Термическое разложение бензоата меди было описано еще в 1845 г. [61, 62] позднее появился ряд статей, касающихся данного вопроса [63—65]. Эти работы показали, что при сухой перегонке бензоата образуются фенол, бензол, бензойная кислота, салициловая кислота, фенилбензоат. В пятидесятые годы нашего столетия появилась серия патентов [66—71], предлагавших применение этого процесса для получения фениловых эфиров и фенолов из арилкарбоновых кислот и арилсульфокислот. Важным и интересным является то обстоятельство, что гидроксильная группа получаемого фенола становится в орто-положение к удаляемой карбоксильной или сульфогруппе [66, 72, 73]. Так, из о- и п-толуиловых кислот, а также из п-толуолсульфокислоты образуется ж-крезол из ж-толуиловой — о- и /г-крезолы из о-хлор-бензойной и п-хлорбензойной кислот — ж-хлорфенол из мезитиле-новой кислоты — 2,4-ксиленол, из а- и -нафтойных кислот — -нафтол. [c.154]

Бензиновая фракция, полученная в результате разгонки смолы, подвергается очистке — вначале щелочью от фенолов, а затем серной кислотой от непредельных и нейтральных кислородных соединений. Прошедший такую очистку сланцевый бензин нуждается во вторичной перегонке, так как при сернокислотной очистке образуется 5—7% полимерных продуктов, имеющих повышенную температуру кипения и подлежащих удалению. Бензин, полученный описанным методом, не обладает необходимой стабильностью при хранении, поэтому его стабилизируют добавками небольших количеств (0,01%) ингибиторов — древесных или сланцевых фенолов, нафтолов, гидрохинона и др. Наряду с кислотно-щелочной очисткой бензина применяют адсорбционный метод испаряют бензин в трубчатой печи и пропускают пары через адсорбент (активную глину), поглощающий нежелательные продукты (фенолы, непредельные соединения и т. д.). [c.159]

Суспензия р-нафтола идет в аппарат (делительную воронку), где нагревается до расплавления р-нафтола, который всплывает в виде верхнего слоя над раствором сульфита. Для очистки Р-нафтол подвергают перегонке под вакуумом. [c.285]

Н. Ф. Силиным, Н. Е. Благовещенским и Я. Г. Карасиком предложены методы получения нз плава чистого [ -нафтола без перегонки 5. [c.341]

Отмытый от минеральных солей р-нафтол очищают перегонкой в вакууме или с перегретым паром. [c.90]

На заводе существовало пять различных производств установки по получению МИЦ, фосгена, севина (из МИЦ), а-нафтола (один из реагентов при получении севина) и окончательного получения пестицида. Предпоследняя установка находилась в нерабочем состоянии в момент аварии. Четыре участка в аварии никак не участвовали и в дальнейшем обсуждаться не будут. Как отмечалось ранее, производство МИЦ является двухстадийным процессом, блок-схема технологического процесса представлена на рис. 15.13. Согласно [иСС,1985], доставка монометиламина на завод осуществлялась в автоцистернах. Монометиламин на первой стадии реагировал с фосгеном в паровой фазе, образуя метилкарбамоилхлорид (МКХ) и хлороводород. После обработки МКХ хлороформом продукт очищали от непрореагировавшего фосгена, который вспоследствии возвращался обратно в технологический процесс. Очищенный МКХ на второй стадии подвергался пиролизу, в результате чего образовывался неочищенный МИЦ. После этого проводилась перегонка, и чистый МИЦ поступал в один из трех резервуаров, выполненных из нержавеющей стали. В одном из этих резервуаров, а именно в резервуаре N 610, и началась неконтролируемая [c.430]

Используя полученный по этому методу технический са-лицилоилхлорид в реакции с -нафтолом, мы получили технический бетол с выходом, близким к количественному. Потерн основного вещества при очистке технического продукта перегонкой в вакууме составляют не более 10 /о, а при перекристаллизации из изо-пропилового спирта они достигают 50% от веса технического бетола. [c.63]

Реакция с фенолами. Фенолы можно этерифицировать дикетеном в присутствии кислотного или, лучше, основного катализатора [166, 196, 197]. Однако ариловые эфиры ацетоуксусной кислоты обычно нестойки твердые эфиры при хранении в течение нескольких недель часто разжижаются с выделением исходного фенола. При перегонке ариловые эфиры ацетоуксусной кислоты бурно разлагаются с образованием дегидрацетовой кислоты и фенола. Особенно легко разложение происходит в случае исходных фенолов с сильно отрицательными заместителями. Так, при взаимодействии метилсалицилата с дикетеном в присутствии триэтиламина при 60° непосредственно образуется де-гидрацетовая кислота. Во многих случаях ариловые эфиры ацетоуксусной кислоты при обработке серной кислотой циклизуются в кумарины с выходами, обычно близкими к выходам кумаринов из соответствующих фенолов и ацетоуксусного эфира по реакции Пехмана. С особенно хорошими выходами кумарины получают из ацетоуксусного эфира и резорцина (85%), пирогаллола (697о), л1-крезола (75%), п-крезола (71%), 3,4-ксиленола (87%) и а-нафтола (100%). [c.234]

Промытый от минеральных солей -нафтол обычно очищается окончательно посредством перегонки в вакууме или с перегретым паром. Первый способ практичнее при условии достаточного освобождения сырого продукта от минеральных примесей, могущих обусловить при высокой температуре в перегонном аппарате образование из -нафтола продуктов ангидризации, например динаф-тильного эфира 2 ). Возможно, что и в этом случае окажется практически интересным метод коидестилляции с нефтяным маслом, разработанный И. Я. Гришиным. [c.180]

Соеднигиия I—Ш, возможно, образуются в качестве побочных продуктов при ненормально проводимой плавке нафтачии- -сульфокислого натрия на -нафтол. Продолжительное нагревание плава в открытом сосуде без предохранительного слоя пара сверху, присутствие окислов железа в плаве, — вег условия, благоприятствующие такому течению процесса. Возможны потери -нафтола, прн перегонке его для очистки, в результате вэзникиовення таких же окислительных реакций. Благоприятствующим нежелательным побочным реакциям фактором в зтом случае может быть продолжительное нагревание до высокой температуры, особенно при содержании в нафтоле окисиых соединений тяжелых металлов (железа). Не в этом ли лежат причины известного смолообразования прн перегонке -нафтола [c.448]

Получение этилового эфира а-иафтола . 72 г о-нафтола растпоряют в 85 см Зб о-ного едкого кали (иычисл. 77,4 / ), растиор влипают в стальную трубку вместимостью в 220 см с завинчивающейся крышкой и туда же добавляют 90 г кристаллического этил сернокислого калия. Трубку нагревают в течение 6 час. при 150 . Из содержимого трубки этгшовый эфир сг-нафтола выделяется в виде i-устого, коричневого масла, которое отделяют от жидкости и очищают промыванием щелочью и перегонкой в вакууме. Выход 75 — 80%. [c.188]

Очистка этой гидроперекиси сопряжена с большими трудностями, так как она разрушается в процессе щелочной экстракции (с образованием полимера, а-нафтола, 1,4-дигидронафтола и кислот), а перегонка сырого продукта ие дает желаемого результата. Однако завершающая перегонка продукта, сконцентрированного с помощью селективной экстракции, позволяет получить небольшое количество относительно чистой гидроперекиси. Тем не менее, даже столь чистое вещество способно по-лимеризоваться при хранении. При восстановлении сульфитом [c.160]

При перегонке в вакууме жидких всществ применяют простые котлы, ЭСто очень больших размеров. Так, иапример, в вакууме перегоняют до 20 ООО кг анилина, используя котлы с целым рядом паровых змеевиков. З-Нафта 1 и подобные ему соединения нельзя перегонять в столь больших количествах. В этом случае перегоняются 2000 кг и более, н для этого требуется уже другая аппаратура. Высокая температура пере-ЮНКН1 З-нафтола не позволяет применять для нагревания пар, хотя в этой области уже имеются многообегцаюшле опыты с аппаратами Фредер-кинга. Наиболее удобно нагревать газовым пламенем, так как оно особенно легко поддается регулированию. Очень часто работают без масляной бани, но это связано с некоторым риском, так как остающаяся смола может пригореть, вследствие чего ее трудно извлечь из котла VI она теряет ценность. В производстве нет необходимости пропускать воздух вовремя перегонки под вакуумом,так как при работе в большом масштабе не происходит толчков. Напротив, вся аппаратура должна [c.307]

Получение. 1. Промышленный способ — выделение аренов из коксового газа и каменноугольной смолы (см. 31.2). Из коксового газа извлекают бензол, толуол и ксилолы путем растворения их в антраценовом масле или адсорбции на активном угле. Каменноугольную смолу методом фракционной перегонки разделяют на аммиачную воду (2—5%), легкое масло, т. кип. до 180 С (1—2%), среднее масло, т. кип. 180—230°С (10—12%), тяжелое масло, т. кип. 230—270 °С (8—10%), антраценовое масло, т. кип. 270—360 °С (18—25%) и каменноугольный пек (остаток, 55%). Из всех указанных дегтярных масел обработкой серной кнслотой можно выделить пиридин, никелин, хинолин и другие производные пиридина, а обработкой раствором гидроксида натрия — фенолы (фенол, крезол, ксиленол, нафтол и др.), оставшиеся углеводороды разделяют перегонкой, кристаллизацией и экстракцией. Продукты, выделяемые из каменноугольной смолы [c.518]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология