Диэтилдитиокарбаминат галлия

Из водного раствора хлороформ или четыреххлористый углерод экстрагирует диэтилдитиокарбаминат таллия (стр. 22), а также свинца, висмута, ртути, индия, галлия, цинка, кадмия, меди, серебра и др. [733]. Полное экстрагирование таллия (Наблюдается три pH 5—И. В присутствии комплексона П1 экстрагирование происходит при pH 5—6 при pH 8 и выше комплексон 1И препятствует экстрагированию таллия. Из раствора, содержащего K N, экстрагирование ироисходит при pH 7—11 [316]. Комплексоны препятствуют образованию и экстрагированию диэтилдитиокарбаминатов кадмия, кобальта, железа, галлия, индия, никеля, свинца, цинка, уранила, что [c.81]

Индий можно определять в присутствии галлия, если последний связать в устойчивый оксалатный комплекс [191. Индий количественно осаждается диэтилдитиокарбаминатом натрия при pH 4—5 даже в присутствии очень больших количеств оксалата галлий при этих условиях полностью остается в растворе. [c.160]

Отделение мышьяка экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината используется при его определении в металлическом цинке и кадмии высокой чистоты [240], биологических материалах (волосах, зубах, ногтях) [55], металлическом галлии [66, 238, 284, 286, 288], силикатах 869], продуктах переработки нефти [861]. [c.128]

В кадмии высокой чистоты галлий определяют после концентрирования соосаждением с диэтилдитиокарбаминатом кадмия [156]. Чувствительность определения галлия без обогащения ЬЮ- %, после обогащения — 7 10 %- [c.161]

Значительное расширение области применения метода достигается экстракцией металлорганических комплексов галлия, обладающих большей растворимостью в органических растворителях, чем в водной фазе. Для концентрирования галлия и других элементов при анализе чистых щелочных металлов используют. экстракцию диэтилдитиокарбаминатов хлороформом или четыреххлористым углеродом [542]. [c.163]

При определении в водах [1219] и в солях редких щелочных металлов [502] концентрирование проводят экстракцией галлия и других микрокомпонентов хлороформом при pH 3—5 в присутствии смеси оксихинолина и диэтилдитиокарбамината. При анализе селена используют смесь оксихинолина и дитизона в хлороформе [971]. [c.163]

В галлии и индии определяли Те (га-10 %) после экстракции. в виде диэтилдитиокарбамината. В качестве фона применяли раствор КС1 (рН=1,5ч-2,5). [c.199]

Для определения мышьяка в галлии берут три навески металла по 0,5 г, помещают каждую в кварцевый стакан емкостью 100 мл, добавляют 5 г сульфата аммония, приливают 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), накрывают стакан часовым стеклом и проводят растворение при умеренном нагревании на плитке. По окончании растворения металла содержимое стакана охлаждают и образовавшиеся сульфаты растворяют в 25 мл воды при нагревании. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, смывая стенки стакана 5 мл 9 н. серной кислоты. В воронку приливают 5 мл диэтилдитиокарбамината цинка и экстрагируют соединения мышьяка, встряхивая содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания слой хлороформа сливают в другую делительную воронку емкостью 50 мл и проводят реэкстракцию мышьяка 5 мл азотной кислоты при встряхивании воронки в течение 0,5 мин. Эту операцию повторяют дважды. Объединенные азотнокислые растворы, содержащие мышьяк, помещают в делительную воронку, промывают 5 мл хлороформа, перевертывая воронку 5—6 раз.Отстоявшийся слой хлороформа тщательно отделяют (не захватывая водной фазы) и отбрасывают, а,водный слой переводят в кварцевую чашку и упаривают досуха на плитке с умеренным нагревом, избегая прокаливания сухого остатка. По охлаждении в чашку приливают 3 мл воды, нейтрализуют раствором едкого натра по индикаторной бумаге до pH 6—7 и переводят в делительную воронку, приливают 1 мл смеси реагентов, 1 мл воды и оставляют стоять. В дальнейшем проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов. [c.149]

Бусевым с сотр. [93] (предложен простой и надежный метод эффективного отделения галлия от индия, основанный на экстракции диэтилдитиокарбамината индия этилацетатом при pH 3—5 в присутствии избытка оксалата. Диэтилдитиокарбаминат галлия количественно экстрагируется этилацетатом при pH 1,5—5, однако щавелевая кислота мешает извлечению. Для концентрирования галлия использована способность пирроли-диндитиокарбампната галлия экстрагироваться при pH 4,8 хлороформом [1357]. [c.58]

Сравнительно редко используют экстракцию органическими растворителями бутилацетатом [263], диэтиловым эфиром [655], изоамиловым спиртом [1354], смесью метилэтилкетона с хлороформом [1100], хотя методы и применимы при анализе различных объектов галлия, цианидных растворов, пород, руд, минералов, медных и свинцовых концентратов. В последнее время микропримеси стали концентрировать экстракцией внутрикомплексных соединений. Бабко [37, 38] экстрагировал хлороформом примеси в форме диэтилдитиокарбаминатов, 8-оксихинолинатов из растворов с pH 5,5—6,0. при анализе КОН, NaOH, KNO3 и NaNOg (чувствительность 10 % Au). Шкробот и соавт. [684] определяли /г-10 % Au в теллуре, экстрагируя дитизонат золота из растворов 2,5 М НС1. [c.181]

Граеиметрическое определение индия в присутствии галлия при помощи диэтилдитиокарбамината натрия [c.161]

Весовое определение. Для весового определения галлия в технических продуктах предложен метод осаждения его пирролидиндитиокарба-матом [837. Путем эфирной экстракции т 6 N H l в присутствии Ti ls и последующей экстракции диэтилдитиокарбаминатов из водного раствора при pH 8—9 четыреххлористым углеродом достигают отделения всех элементов, кроме As3+, Sn2+, Sn , Se + и Mo (VI), которые выделяют в виде сульфидов. [c.184]

При анализе элементов, образующих легколетучие соединения, основной компонент отделяется отгойкой. Этот метод применяется, например, при определении примесей в мышьяке. В отдельных случаях используются методы выделения примесей. Например, экстракция диэтилдитиокарбаминатов при анализе фосфора, фосфидов галлия и индия (см. Н1а-стоящий сборник), а также хроматографическое выделение примесей на ионообменных колонках при анализе мышьяка и арсенида галлия [5]. Однако прп.менение последнего метода мало целесообразно, так как он ограничивает число определяемых примесей и требует большого количества реактивов, что приводит к увеличению значения холостого опыта. [c.128]

Смин свинца составляет Ы0 %, а индия и сурьмы — 2-10- %. Определению свинца и индия в плутонии не мешают висмут, таллий, медь, железо, цинк, уран и серебро, а также галлий, марганец и ванадий, не дающие пиков на ДИП в по лярографируемом растворе. Определению сурьмы мешает висмут при Св1/Сзь 0,3 и таллий при Ст/Сзь 1. Определению индия мешают относительно высокие концентрации кадмия (Д п = 0,15 В). На ДИП растворов диэтилдитиокарбаминатов свинца, индия, а также кобальта, никеля и кадмия наблюдаются адсорбционные пики при более положитель- [c.204]

Особенностью комплексов, прежде всего с би- и три-дентатными лигандами, является плохая растворимость их в воде и хорошая растворимость в органических растворителях. При этом часто изменяется строение комплекса, в связи с чем изменяется и его окраска. Например, оксихинолинаты хорошо растворимы в хлороформе, ССЦ, этилацетате купферонаты растворимы в эфире, метилизобутилкетоне диэтилдитиокарбаминаты — в сложных спиртах и эфирах. Соответствующим растворителем можно избирательно извлечь из раствора комплекс одного иона и задержать в водном растворе комплекс другого иона. Так, купферонаты кадмия и марганца экстрагируются диэтиловым эфиром, а купферо-нат галлия — хлороформом. Кроме подбора растворителя при экстракционном извлечении комплексов большое значение имеет pH раствора. [c.171]

Методы извлечения широко применимы и имеется немного металлов, кроме щелочных и щелочноземельных, которые не удается экстрагировать в виде внутрикомплексного соединения с каким-либо органическим реактивом. Замечательным реактивом для отделения металлов посредством извлечения является дифе-нилтиокарбазон (дитизон), который подробно рассматривается в гл. IV (стр. 91). Другими реактивами, которые дают соединения с металлами, извлекаемые органическими растворителями, являются купферон (для железа и других металлов), о-оксихинолин (для алюминия, железа, галлия, ванадия и др.), диэтилдитиокарбаминат натрия (для меди, свинца, цинка и др.), [c.42]

Для определения содержания алюминия, висмута, галлия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, титана в треххлористом фосфоре была использована экстракция следов элементов-примесей в виде внутрикомплексных соединений с В-оксихинолиноМ и диэтилдитиокарбаминатом натрия смесью четыреххлористого углерода и изоамилового спирта после того, как испытуемая проба была гидролизована водой и нейтрализована аммиаком до pH 8. Экстракт, явлйющийся концентратом следов элементов-примесей, упаривают на графитовый коллектор и анализируют спектрально. [c.54]

При анализе мышьяковокальциевого стекла на содержание алюминия, галлия, железа, индия, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, таллия, титана и цинка анализируемый образец растворяют в царской водке при нагревании, устанавливают аммиаком pH 4 и экстрагируют внутрикомплекс-ные соединения элементов-примесей в виде 8-оксихинолинатов и диэтилдитиокарбаминатов. В качестве органического растворителя используют смесь изоамилового спирта и четырех-/ хлористого углерода (1 2). Экстракцию проводят многократно, объединенный экстракт отмывают от механически захваченного макрокомпонента (вещества-основы) и выпаривают на графитовый коллектор. Определение следов примесей в концентрате заканчивают эмиссионным спектральным анализом. [c.69]

Метод не применим к определению алюминия в препаратах германия, содержащих >0,00005% галлия. При содержании железа > 0,0002% его отделяют экстракцией. Для этого остаток юсле удаления германия выпариванием с НС1, не прокаливая, растворяют в 5 МЛ ВОДЫ, приливзют 0,2 мл 0,5%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и взбалтывают в делительной воронке с 2 мл этилацетата. После отстаивания водный с.гюй сливают, этилацетат отбрасывают, а водный слой возвращают в делительную воронку и повторяют еще два раза извлечением этилацетатом, добавляя каждый раз по0,2 лл раствора диэтилдитиокарбамината и по 2лл этилацетата. После этого водный слой выпа1п1вак)т в кварцевой чашечке досуха, осторожно прокаливают па газовой горелке, остаток смачивают 0,10 мл 0,25 Л/ НС1 и далее продолжают, как описано выше. [c.447]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология