Спектры галлия пламени

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

А. К. Русанов и В. М. Алексеева [77] определяли индий (а также таллий и галлий) непосредственно в цинковых обманках и других минералах при помощи спектрометра Хильгера, возбуждая спектр в высокотемпературном ацетиленово-кислородном пламени. Присутствие таллия и индия устанавливают по появлению зеленой линии Т1 5350,5 А и синей линии 1п 4511,3 А. В пламя вводят 0,2 г порошка цинковой обманки, распределенного равномерным слоем на обработанной сульфатом аммония полоске папиросной бумаги длиной 15 сл1 и шириной [c.207]

Дальнейший ход анализа описан в разделе Галлий . Используют прибор на основе спектрофотометра СФ-4 со сканированием и записью спектра и воздушно-ацетиленовое пламя. Запись спектра проводят в интервале 375—379 ммк. [c.270]

Для спектрального определения галлия и его гомологов обычно используют спектры хлоридов. Они состоят из немногих линий, приведенных в табл. 73. При определении в пламя горелки Бунзена вносят хлорид или [c.428]

Галлий обнаруживают спектральным методом, путем возбуждения в искре. В спектре имеется две интенсивные фиоле-говые линии при 294,4 и 287,4 ммк. Летучие соли галлия окрашивают пламя в фиолетовый цвет, в спектре имеется линия 417,2 ммк. [c.265]

Отбирают аликвотные части 0,5—5 мл исходного раствора в три стакана, добавляют 0,25 мл 5 N НЫОз и 0,5 мл бутанола. Раствор в первом стакане разбавляют водой до 10 мл во второй стакан добавляют отмеренное количество стандартного раствора, содержащего 100 или 500 мкг элемента, в третий 200 или 1000 мкг элемента, в зависимости от содержания его в образце. Содержимое во втором и третьем стаканах разбавляют водой до 0 мл и получают растворы пробы с добавками 10 и 20 мкг/мл или 50 и 100 мкг/мл элемента. Растворы дважды фильтруют через сухой фильтр и фотометрируют при ширине щели 0,05—0,1 мм, записывая спектр для галлия в области 415—419 ммк, индия 449—453 ммк и таллия 375—379 ммк. Повторяют запись спектра, вводя в пламя растворы в обратном порядке. Измеряют высоты пиков линий элемента над фоном для раствора пробы /г. , и пробы с добавками /г. .+а и берут средние значения. Концентрацию элемента в анализируемом растворе определяют по формуле [c.218]

Для анализа используют воздушно-ацетиленовое пламя [611, 1074, 1412], ацетилено-кислородное [750], водородно-кислородное 880, 881, 887], а также воздушное пламя, насыщенное смесью аргон — водород (чувствительность 0,02 мкг (л 1мл )[1440а]. При использовании пламенного спектрофотометра на основе монохроматора УМ-2 и воздушно-ацетиленового пламени чувствительность открытия галлия (Х=4172,06 А) равна 2 мкг мл [406]. Чувствительность определения галлия с ацетилено-кислородным или водородно-кислородным пламенем значительно повышается при добавлении к испытуемому раствору ацетона [664]. К сожалению, точные указания о границах чувствительности при обнаружении галлия методом фотометрии пламени отсутствуют. Вместо непосредственного обнаружения галлия в спектре пламени его растворов можно применить катодное осаждение галлия на меди или угле с последующим анализом в дуге [1296]. [c.29]

Спектроскопист не должен забывать о возможной разнице в степени летучести компонентов образца. Например, в некоторых случаях один или несколько компонентов могут испариться и полностью выгореть за время около 0,6 мин после зажигания дуги в то время как другие еще не успеют разогреться до такой степени, чтобы появиться в дуге. Это может быть большим неудобством, особенно при анализе следов элементов, поскольку при фотографировании образец может потерять некоторые компоненты еще до заврршения полной экспозиции. В некоторых случаях можно использовать различную степень летучести веществ для того, чтобы записать спектры компонентов образцов с определенной летучестью без помех со стороны других менее летучих компонентов. Примером такого анализа является определение примеси окиси лития, алюминия и других окисей в окиси урана [20] уран дает очень богатый линиями спектр, что сильно затрудняет определение в нем примесей. В данном методе уран сначала переводят в нелетучее соединение UaOg и гатем добавляют к нему 2% ОазОз, являющейся умеренно летучей окисью. Окись галлия играет роль носителя она быстро вводит в пламя дуги все примеси. Этот метод имеет высокую чувствительность и точность и пригоден для определения примесей, присутствующих в образце в количестве нескольких частей на миллион. [c.101]

Окись или, может быть, основная соль осаждается цинком в растворе,. заключающем хлористые металлы и сернокислые соли. Раствор хлористого металла осаждается от прибавления в небольшом количестве аммиака при этом в присутствии хлористого цинка галлий находится в первых порциях осадка. Окись растворима в избытке аммиака. Сернистый аммоний осаждает раствор соли нового металла, в избытке сернистого аммония нет растворения в присутствии цинка при этом галлий находится также в первых порциях осадка. Сернистое соединение, как кажется, белого цвета. Сероводород осаждает соли в присутствии уксусноаммиачной соли и свободной уксусной кислоты, в присутствии хлористоводородной кислоты нет осаждения. Окись галлия растворяется подробно окиси цинка в углеаммиачной соли. Автор не отделил еще галлия от цинка, не имея достаточного материала-Раствор хлористого цинка, в котором концентрировано было все количество хлористого галлия, дает, при проскакиваиии электрической искры, спектр, состоящий главным образом из узкой фиолетовой линии длина волны приблизительно 417 при 404 есть другая слабая линия. Фиолетовую линию -МОЖНО получить также, употребляя пламя газовой горелки, причем, однако, линия слабее, чем при употреблении искры. Соли галлия легко осаждаются углебариевой солью. При выпариваниях не замечено потери от улетучивания хлористого металла. При нагревании водного хлористого цинка и нового металла он концентрируется в последних порциях хлорокиси.. . [c.475]

Мы уже указывали, что в начальный неустойчивый период горения дуги в спектре появляются линии ртути и кадмия (последний лишь частично дистиллирует в плазму из пробы в начальный период). Затем, обычно в течение 30—40 сек., дуга горит стабильно. За это время выгорают носитель ОагОз и основная часть примесей, имеющих температуру кипения ниже 2000° С. Такие элементы, как железо, марганец, магний и некоторые другие, не успевают полностью испариться за этот период, и поступление их в разряд сильно завтк ит от небольших изменений режима дуги. Такой характер поступления примесей в пламя дуги отражается на интенсивностях линий различных примесей и воспроизводимости определений. Поэтому для более надежного определения Ре, Мп, М приходится применять внутренний стандарт. Для этой цели в окись галлия вводится 1 % хрома, служащего внутренним стандартом. [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология