Обнаружение галлия

Для обнаружения галлия в растворах наиболее пригоден метод пламенной фотометрии, использующий линии 4172,06 и 4032,98 А [406, 779, 1074]. Потенциал возбуждения 3,07 эв. Ме- [c.28]

Для обнаружения галлия в металлах обычно непосредственно используют анализируемое вещество в качестве электрода и снимают спектр в дуге или искре. Таким путем галлий определяют в алюминии [674, 840] и железе [875]. При небольшом количестве материала, а также при исследовании порошкообразных веществ и солей используют вспомогательный электрод из угля [784, 848, 882, 941, 1018—1020, 1061, 1086, 1192, 1269, 1401, 1405], который целесообразно предварительно очищать прокаливанием в угольной трубчатой печи при 2700—2800° С [891]. Анализ также проводится в дуге или искре, хотя для легколетучих солей предпочитают пламенно-фотометрическое определение. [c.29]

Краси- тель Соединение Формула Окраска раствора с красителями и галлием Чувствительность обнаружения галлия. [c.38]

Реакция неспецифична, так как Та, ЫЬ, Т1, 2г, О, ТЬ и другие элементы также образуют с таннином нерастворимые адсорбционные соединения. В присутствии Сс1, Ве, Т1, 2п, N1, Со, Мп реагент может быть применен для обнаружения галлия. [c.41]

Едкие щелочи и аммиак осаждают белый хлопьевидный осадок гидроокиси галлия [494], легко растворяющийся в избытке осадителя. При кипячении аммиачного раствора осадок снова медленно выделяется. Винная кислота препятствует осаждению галлия аммиаком. Гидроокись галлия образуется также при гидролитическом расщеплении многочисленных соединений галлия в растворе, особенно при нагревании. Качественное обнаружение галлия осаждением его в виде гидроокиси неспецифично [813]. [c.43]

Ферроцианид калия в I—2 N НС1 осаждает из растворов солей галлия белый осадок [494, 1018, 1021, 1051]. В нейтральном растворе при добавлении избытка осадителя осадок растворяется. Растворяется он также в щелочах и в кипящей соляной кислоте, из которой, однако, вновь выделяется после охлаждения в течение нескольких часов [1177]. Часто наблюдаемое светло-синее окрашивание осадка объясняется следами солей Ре + [814]. Открываемый минимум 20 мкг Са/мл [687, 1246]. Предельное разбавление 1 (2-10 ) [1018, 1021, 1051]. Реакции мешают нитрат-ионы [687] и катионы, образующие осадки с реагентом, большинство из которых, правда, растворяется в соляной кислоте. Метод может быть использован для открытия галлия в сфалерите [1246] в присутствии 2п, Сс1, Ре, Мп, РЬ, Hg, 8п, 1п Си, Со, N1, Mg, Са не мешают обнаружению галлия. [c.43]

Микрокристаллоскопические реакции обнаружения галлия. Микрокристаллоскопические реакции гал 1ия также не отличаются специфичностью [c.44]

Для обнаружения галлия, индия и таллия в рудах применим по существу только спектральный метод. Химические реакции, известные в настоящее время, не отличаются специфичностью протеканию их мешают именно те элементы, которые обычно сопровождают галлий, индий и таллий. По ходу систематического качественного анализа эти металлы под действием сульфида аммония переходят в осадок, за исключением одновалентного таллия, который, при заметных его содержаниях, вьшадает в виде хлорида при подкислении раствора соляной кислотой (подобно свинцу и серебру). [c.419]

Г а л л и й. При распылении в воздушно-пропановое пламя водных растворов, содержащих галлий в количестве 1 мг/мл, поглощение линии Оа 287 ммк обнаруживалось лишь в сильно расширенной шкале. Линия Оа 294 ммк более сильная при тех же условиях ее поглощение в нормальней шкале составляло 5%- При распылении в горизонтальное пламя органического растворителя ацетоновых растворов галлия, содержащих последний в количестве 100 мкг/мл, атомное поглощение линии Оа 294 ммк составляло 45% при увеличении напряжения генератора с 460 до 500 в оно возрастало до 60%. Поглощение в этом пламени для растворов, содержащих 10 и 1 мкг/мл галлия, составляло 20 и 5% соответственно. Так как флуктуации отсчетов прибора составляли 2%, чувствительность обнаружения галлия может быть [c.279]

Красители. Коренман с сотрудниками [46] при исследовании красителей установил, что они образуют внутрикомплексные соединения, в которых на один атом галлия приходится 3 молекулы красителя, способные при облучении ультрафиолетовыми лучами люминесцировать [46]. К таким красителям относятся кислотный хром синий К, кислотный хром темно-синий, кислотный хром темно-синий ЗК, прямой синий В. Обнаружение галлия с применением этих реагентов производится следующим образом к 0,1 мл раствора соли галлия добавляют 0,1 мл ацетатного или аммиачного буферного раствора с определенным значением pH, 1—2 капли 0,1 %-ного водного раствора соответствующего реагента, нагревают до 70° С и наблюдают в ультрафиолетовых лучах появление люминесценции (табл. 47). [c.269]

Относительный предел обнаружения галлия для трех спектральных линий оценивался по критерию [1] [c.40]

Предел обнаружения галлия [c.293]

Для анализа используют воздушно-ацетиленовое пламя [611, 1074, 1412], ацетилено-кислородное [750], водородно-кислородное 880, 881, 887], а также воздушное пламя, насыщенное смесью аргон — водород (чувствительность 0,02 мкг (л 1мл )[1440а]. При использовании пламенного спектрофотометра на основе монохроматора УМ-2 и воздушно-ацетиленового пламени чувствительность открытия галлия (Х=4172,06 А) равна 2 мкг мл [406]. Чувствительность определения галлия с ацетилено-кислородным или водородно-кислородным пламенем значительно повышается при добавлении к испытуемому раствору ацетона [664]. К сожалению, точные указания о границах чувствительности при обнаружении галлия методом фотометрии пламени отсутствуют. Вместо непосредственного обнаружения галлия в спектре пламени его растворов можно применить катодное осаждение галлия на меди или угле с последующим анализом в дуге [1296]. [c.29]

Реакция с флавонами. Морин (2, 3,4, 5,7-пентаоксифлавон) в щелочном растворе в присутствии солей галлия дает интенсивную зеленую флуоресценцию. Открываемый минимум при дневном свете 10 мкг Са1мл, в ультрафиолете --0,05 мкг (ла мл [712, 779, 1251]. При проведении реакции в уксуснокислой среде чувствительность повышается [640, 642, 882, 1427] открываемый минимум 0,17 мкг Са1мл (предельное разбавление 1 6-10 ) при дневном освещении, в ультрафиолете 0,003 мкг Са/мл (предельное разбавление 1 3-10 ). Мешающее действие алюминия устраняется добавлением фторида натрия [641]. Открываемый минимум в присутствии алюминия при дневном освещении 400 мкг Оа1мл, в ультрафиолете 8 мкг Оа/лгл. Обнаружение галлия мори-ном при дневном свете специфично, в ультрафиолете мешают [c.31]

Из солохромовых красителей [712, 1247], которые могут быть использованы для обнаружения галлия, особенно пригоден понта-хром сине-черный К [1245]. В табл. 12 приведены реакцил флуоресцентного открытия 1яллия некоторыми триоксиазокраси-телями (мешают многие катионы). Для всех соединений установлена чувствительность открытия галлия непосредственно в водном растворе и после извлечения образовавшегося комплекса равным объемом изоамиловою спирта. Оптимальное значение pH раствора 3,5. Все эти соединения не дают флуоресценции в отсутствие галлия. [c.35]

Другие красители, дающие цветные реакции с галлием (/г-нитробензолазопирокатехин, основание Шиффа, дифенил-карбазон), хотя и являются высокочувствительными, но обладают очень незначительной специфичностью. Однако некоторые из них все же могут быть использованы для обнаружения галлия при условии лредварительного отделения его от мешающих элементов [407]. [c.41]

Обнаружение галлия при помощи реакций осаждения. Т а н-н и н С7бН5204б образует с солями галлия нерастворимое адсорбционное соединение гидроокиси галлия с гидрозолем таннина [135]. По появлению белых хлопьев может быть обнаружено 0,2 мкг Оа/мл [предельное разбавление 1 (5 10 )]. [c.41]

Ионы Ад+, и образуют осадки белого Ц15ега, почти не мешающие обнаружению галлия. Ионы Са, Мо, V, Сг, II, Се +, Т1, 5с и Со реагируют так же, как и галлий ионы 8е и Т1+ окрашивают раствор в фиолетовый цвет, ионы железа образуют сиин-зеленый осадок. Для открытия галлия в цинковой обманке и ш свинцовом блеске отделяют галлий от сопутствующих элементов экстракцией эфиром из солянокислого раствора, а затем оса ж лают его 8-оксихинолином [838, 839]. [c.44]

Осаждение з виде (NH4)зGэ 6. Иаиболее чувствительным является обнаружение галлия и виде комплексного фторида (ЫН4)зОаРб (октаэдры), получаемого при добавлении фторида аммония к раствору соли галлия [779, 836]. Реакция выполняется на целлулоидной пластинке, так как стекло разъедается реагентом. Открываемый минимум <100 мкг (ла/мл. Алюминий образует аналогичные прозрачные октаэдры [836]. [c.44]

Н2О [420, 647, 708, 752, 836, 1427, 1438], пригодные для микрохимического обнаружения галлия. А1, Сг, 1п образуют аналогичные кристаллы. Ионы А , Н , Си, РЬ, В1, С(1, Аз, 8Ь, 8п, Аи, НЬ, Рд, 1г, Р1, 8е, Те, Мо, W, V, Ре, и, Се, V, 2г, ТЬ, Ве, Т1, 8с, 2п, Мп, Со, N1, щелочноземельных и щелочных металлов мешают. Открываемый минимум --4жг Ог мл. При добавлении 50%-ного спирта к раствору осадителя чувствительность реакции может быть существенно повышена. Открываемый минимум в этих условиях 10 мкг Ог/мл. По другим данным [647], предельное разбавление составляет 1 (2-10 ). [c.44]

Так же, как и для алюминия, для галлия разработаны методы с применением оксиазосоединений. При pH 4,7 галлий экстрагируется амиловым спиртом в виде комплекса с солохром черным II флуоресцирует в экстракте даже под действием дневного света [587]. Соединение извлекается также бутиловым и гексяловым спиртами, но интенсивность флуоресценции в них ниже, чем в амиловом спирте. Очень чувствительный способ определения галлия основан на использовании люмогаллиона образующееся внутрикомплексное соединение экстрагируют при pH 2,2 изоамиловым спиртом. Чувствительность окстракционно-флуориметрического обнаружения галлия равна 10"" мкг1мл [346]. [c.194]

Обнаружение галлия в железе. Сиборг и Ливингуд [823], методом активационного анализа, подвергая железо бомбардировке дейтронами, обнаружили небольшие количества галлия в железе. Железо и галлий отделяли от активных кобальта и марганца экстракцией эфиром. Во фракции железо — галлий были найдены изотопы с периодами полураспада в 20 мин., 14,1 часа и 47 дней, соответствующие известным периодам полураспада для Оа о, Оа и Ре . В качестве контрольного опыта галлий химически отделяли от железа, к образцу которого после бомбардировки было прибавлено в качестве носителя небольшое количество неактивного галлия. Изотопы с периодами полураспада в 20 мин. и 14,1 часа оказались лишь во фракции галлия. [c.78]

Галлий. Обе рекомендуемые реакции не очень чувствительны. Реакция Б с хлоридом марганца, броматом калия и ферроцианидом калия (стр. 141) дает возможность открывать галлий в присутствии элементов, которые чаще всего ему сопутствуют (А1, 1п, 2п, Мп) заслуживает внимания то, что посредством этой реакции можно отличить галлий от алюминия. Для обнаружения галлия в присутствии железа всегда следует пользоваться реакцией А с хлоридом церия и бисульфатом калия (стр. 141). Единственным элементом в рассматриваемой аналитической подгруппе, мешаюпшм открытию галлия в обеих реакциях, является хром. [c.173]

По литературным данным, чувствительность атомно-абсорбцион-мого обнаружения галлия в воздушно-ацетиленовом пламени и с удлиненной горелкой составляет 3—5. чкг/мл. [c.316]

Группа сульфида аммония. Зейлер и Зейлер [2] использовали смешанный растворитель ацетон — концентрированная соляная кислота—ацетонилацетон (100 1 0,5) для разделения железа, цинка, кобальта, марганца, хрома, никеля и алюминия на слоях из специально очищенного силикагеля. Для обнаружения пятен хроматограммы подвергали воздействию газообразного аммиака, а затем опрыскивали раствором 0,5 г 8-оксихинолина в 100 мл 60 %-ного спирта и после этого наблюдали в УФ-свете. Расположение пятен после разделения смеси зависело от состава этой смеси (рис. 33.1). Эти же авторы [32] отделили иС + от смеси ионов Fe +, Си +, Со , Ni + Сг +, АР+ и Th +, использовав сложный растворитель, содержащий 50 мл этилацетата, 50 мл насыщенного водой эфира и 2 мл три-н-бутилфосфата. При проведении указанного разделения проба наносилась в виде раствора в 4,7 н. азотной кислоте. В результате взаимодействия пробы с элюирующим растворителем происходило образование комплекса уранилнитрата с три-н-бу-тилфосфатом, который легко перемещался в элюирующем растворителе, тогда как другие катионы оставались на старте или около него. После опрыскивания 0,25 % -ным этанольным раствором пиридилазонафтола удавалось обнаружить 1 мкг урана. Ион галлия Ga + был отделен от стократного избытка иона алюминия при элюировании 100 мл ацетона, содержащего 0,5 мл концентрированной соляной кислоты. Для обнаружения галлия необходимо опрыскивание 0,5 %-ным раствором 8-оксихинолина в 60 %-ном этаноле. После опрыскивания пластинку подвергали действию концентрированного аммиака и затем наблюдали под ультрафиолетэвым облучением. Лезинганг-Бух- [c.484]

Предложен способ введения воспламеняющихся органических жидкостей в разряд высоковольтной конденсированной искры из чашечного фульгуратора, охлаждаемого током гелия. В разряд вводился бутилацетатный экстракт комплекса HOa l. Изучено влияние индуктивности, емкости и силы тока на интенсивность трех последних линий галлия. Определены пределы обнаружения галлия для трех режимов конденсированной искры, причем в лучшем случае возможно определение до 0,2 мгк элемента. Для одного определения необходимо 0,5 мл экстракта. Воспроизводимость характеризуется коэффициентом вариации 11%. Разработан спектрохимический метод определения галлия (до. 10- %) в алюминии и его соединениях. / [c.362]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология