Марганец определение аскорбиновой кислотой

Определение марганца. Фильтрат Е после выделения гидроокиси алюминия выпаривают в платиновой чашке до небольшого объема. Добавляют 10 мг аскорбиновой кислоты и 20 мл 2%-ного раствора тиоацетамида. Подщелачивают аммиаком и кипятят в течение 5 мин. Фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель и промывают осадок водой. Фильтрат (Р) сохраняют для определения в нем магния. Осадок сульфида марганца растворяют на фильтре в нескольких каплях соляной кислоты, промывают фильтр водой и из полученного раствора кипячением удаляют сероводород. Марганец определяют прямым титрованием 0,01 М раствором комплексона. [c.469]

Ход определения. Навеску 0,1—0,5 г анализируемого сплава растворяют в стакане емкостью 600 мл в 10 мл разбавленной азотной кислоты (1 1) и разлагают окислы азота прибавлением 50 мг сульфамида и кипячением. Раствор разбавляют ведой, прибавляют в твердом виде аскорбиновую кислоту (в качестве восстановителя можно также применять гидроксиламин) и снова разбавляют водой до объема 350— 400 мл. Медь связывают в комплекс введением 20%-ного раствора цианида калия (на каждые 0,1 г сплава прибавляют 3 мл 20%-ного раствора цианида калия) и подщелачивают 10 мл концентрированного раствора аммиака. Затем титруют марганец 0,05—0,005 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. В случае определения малых количеств марганца можно титровать на холоду при большом содержании марганца лучше титровать при 60°. Следы железа не мешают. [c.483]

Ход определения. Навеску в 0,25—0,50 г анализируемой пробы растворяют Б царской водке, прибавляют 5 мл разбавленной серной кислоты (1 1) и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в малом количестве концентрированной соляной кислоты и полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 мл. Энергично встряхивают с 25 мл амилацетата и водный слой сливают в стакан емкостью 600 мл. Слой органического растворителя промывают встряхиванием его в воронке с 10 мл концентрированной соляной кислоты, дают отстояться и солянокислый слой присоединяют к ранее отделенному водному слою. После разбавления до 300 мл прибавляют аскорбиновую кислоту, несколько миллилитров 2%-ного раствора цианида калия и 30 мл концентрированного раствора аммиака. Затем титруют марганец 0,01—0,005 раствором комплексона по эриохрому черному Т. [c.484]

Для определения марганца можно также поступать следующим образом раствор нейтрализуют аммиаком, после чего прибавляют твердый фторид аммония до растворения образовавшегося при нейтрализации осадка затем приливают 10 мл 50%-ного раствора роданида аммония и экстрагируют 25 мл смеси бутил-фосфата и эфира (2 3). Экстракцию повторяют еще один раз, В фазу органического растворителя переходит весь марганец и часть железа. Взбалтывают органический растворитель с 10 мл концентрированной соляной кислоты и порциями прибавляют воду, пока раствор не станет прозрачным. При этом большая часть марганца переходит в водный слой, тогда как железо остается в органическом растворителе. Эту операцию повторяют еще один раз. Оба водных экстракта соединяют, прибавляют аскорбиновую кислоту, цианид калия, аммиак и титруют марганец раствором комплексона. [c.484]

Марганец, хром, никель, кобальт не мешают определению в соотношении 10 1, алюминий 40 1, титан 50 1 медь и железо мешают. Влияние меди и железа устраняют добавлением тиомочевины и аскорбиновой кислоты. Предельно допустимая концентрация окиси цинка в воздухе 0,5 мг/м . [c.312]

Для титрования церия(IV) по методу восстановления предложены аскорбиновая кислота [8—10] (см. также Ванадий ), щавелевая кислота [И, 12], соль Мора [11, 13], (см. также Ванадий ), перхлорат и нитрат ртути(1) [14, 15], арсенит натрия [16], перекись водорода [17], нафтиламин [18], цИстеин [19], метиленовая голубая [20], гидрохинон [21]. В разделе Марганец упоминается титрование церия(IV) нитритом натрия. Купферон, применяемый для осаждения церия (III), также является восстанови-теле.м по отношению к церию (IV) и может быть применен для его определения,[ 11 ]. В водно-органической среде церий (IV) может быть оттитрован ферроценом [22]. [c.295]

Не мешают определению титана магний, алюминий, цинк, кадмий, марганец, медь, цирконий, церий, р.з.э. кобальт, ванадий (17), железо (П), молибден (У). Никель, хром (Ш) мешают только собственной окраской. Железо (Ш), ванадий (У), молибден (У1)- образуют с реактивом окрашенные соединения, их мешающее действие устра-няется восстановлением аскорбиновой кислотой. [c.23]

Определение скандия [24] при pH 1,5—1,6 возможно в присутствии 500-кратных количеств кальция, 100-кратных — магния, 20-кратных — бериллия и кадмия, 50-кратных — цинка, 200-кратных— марганца и иттрия, а также 50-кратного количества железа после восстановления аскорбиновой кислотой. Метод применен к анализу биотитов [24] и феррита, в состав которого, кроме скандия, входили магний, марганец и палладий. Результаты [c.104]

Цинк, марганец, кобальт, железо (II) и другие элементы не мешают определению титана с диантипирилметаном. Мешающее влияние Fe устраняют восстановлением его до Fe аскорбиновой кислотой. Аскорбиновая кислота взаимодействует с солями ТИ+ с образованием комплексных соединений, окрашенных в желтый цвет. [c.68]

В условиях определения алюминия Ре (III), 2г, Н/, Оа, Тп, Рс1, ТЬ и Т образуют окрашенные соединения с арсеназо и, следовательно, мешают определению алюминия. Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой. Медь (до 10-кратного избытка) можносвязать вбесцветный комплекс с тиомочевиной [214]. 25-кратный избыток цинканемешает [214]. Бериллий сильно мешает (0,7 мкг его эквивалентны 1 ж/сг алюминия) [656]. Не мешают до 10 мкг хрома [656], 40 мкг вольфрама [503]. Не мешают значительные количества щелочных и щелочноземельных металлов, магний и марганец. Фториды, фосфаты, оксикислоты и другие вещества, связывающие алюминий в комплекс, мешают. Сульфаты оказывают слабое влияние. [c.127]

Электролизом на ртутном катоде отделяются следующие металлы Ре, Сг, Со, N 1 Си, 2п, Мо, Сс1, 5п, РЬ, В , Н , Т1, 1п, Ga, Ge, Ag, Аи, Pt, Рс1, КЬ, 1г, Ке. Не отделяются А1, Т , 2г, V, и, ТЬ, Ве, NЬ, Та, W, Р, Аз, 8с, У, РЗЭ, Mg, щелочные и щелочноземельные металлы. Марганец отделяется неполностью, часть его окисляется до МпОа и выделяется на аноде, может также окислиться до Мп04", окрашивая раствор в малиновый цвет. Дюбель и Флюршютц [689] считают, что если во время электролиза в электролит добавить несколько капель 30%-ной перекиси водорода, то достигается количественное отделение марганца. Хром медленно удаляется при электролизе. Поэтому при анализе сталей, содержащих > 5% хрома, большую часть его рекомендуется отделять до электролиза в виде хлорида хромила [555]. Небольшая часть железа всегда -остается в электролите. Однако эти остающиеся количества железа не мешают во многих фотометрических методах определения алюминия, если восстановить железо аскорбиновой кислотой до Ре (П). В электролите могут остаться также следы хрома и молибдена. [c.191]

Определению содержания титана не мешают магний, алюмиий, цинк, кадмий, марганец, РЗЭ, медь, цирконий, церий, кобальт, молибден (V), ванадий (IV). Молибден (VI) образует с реактивом окрашенное соединение и его мешающее влияние устраняют также, как и мешающее влияние железа рП) и ванадия (V), восстановлением аскорбиновой кислотой, гидроксиламином. Никель, хром (III) мешают определению содержания титана собственной окраской. [c.123]

Известны и другие комплексообразующие агенты, которые используются как маскирующие средства при определении магния и кальция с эриохром черным Т. Цианид калия применяют для связывания ионов Сн, Ni, Со, Zn, Ag [473, 612, 859, 923], Fe (III) [925]. Перед введением его в раствор восстанавливают Fe(III) до Fe (II) аскорбиновой кислотой [925]. Марганец также образует цкапилный комплекс, который диссоциирует в растворе и поэтому количественно реагирует не только с комплексоном III, но и с эриохром черным Т [473]. Тем не менее известны работы [1066], в которых марганец маскируют цианидом калия. [c.37]

В присутствии восстановителя (гидроксиламии, аскорбиновая кислота). марганец не мешает титрованию, по титруется совместно с магнием, завышая ])езультаты но магнию. В таких определениях содержанием марганца можно пренебречь лишь тогда, когда он присутствует в виде следов. Малые и умеренные количества марганца можно маскировать триэтаноламином или цианидами. Если лшрганец присутствует в больших количествах, его приходится предварительно отделять в виде двуокиси, сульфида или диэтил-дитнокарбамината. Триэтаноламин с Мп (III) дает комплекс зеленого цвета, что мешает фиксированию эквивалентной точки. Поэтому триэтаноламин пригоден для маскирования лишь следов марганца. Использование триэтаноламина для маскирования марганца описано в работах [56, 235, 922, 1021, 1022, 1047, 1051, 1279]. [c.81]

Примечание. Цинк, свинец, никель, олово и марганец в тех копи-нествах, в которых они находятся в медно-цинковых сплавах, определению алюминия не мешают. Влияние ионов железа устраняют введением в раствор аскорбиновой кислоты, которая восстанавливает ионы Ре + до Fe ", образующих с эриохромцианином бесцветный комплекс влияние ионов меди устраняют добавлением тиосульфата натрия, образзгаощего бесцветный тиосульфатный комплекс. Анализ выполняется за 12—15 мин с ошибкой, не превышающей 3 отн. %. [c.94]

Весьма важен вопрос о мешающем влиянии трехвалентиого железа. Невозможно не только определение железа прямым титрованием в щелочном растворе (вследствие осаждения гидроокиси), но и обратное титрование избыточного количества комплексона. Трехвалентное железо, связанное в комплекс с комплексоном, реагирует с индикатором с образованием красно-бурой окраски. До сих пор не выяснено, образуется ли при этом только очень прочный комплекс с индикатором или же получается окрашенный продукт реакции в результате окисления индикатора. Поэтому в большинстве работ предлагается предварительное выделение железа из раствора осаждением, например аммиаком. Малые количества железа можно перевести в нереагирующий с комплексоном и индикатором ферроцианид. С другими способами устранения мешающего влияния железа при проведении комплексометрических титрований читатель встретится в соответствующих местах. Аналогично железу, мешает марганец, легко окисляющийся в щелочном растворе до трехвалентного и при этом разрушающий индикатор. Однако добавка соответствующего восстановителя (аскорбиновой кислоты, гидроксиламипа) препятствует полному окислению марганца и позволяет непосредственно его титровать. В присутствии марганца — что следует особо подчеркнуть — переход окраски индикатора очень отчетлив. [c.287]

Ход определения. К слабокислому раствору ванадата прибавляют около 0,5—1,0 г сульфита натрия и кипятят до тех пор, пока раствор не окрасится в чисто-синий цвет. Прибавляют 0,01 М раствор комплексона в незначительном избытке, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака и вновь подкисляют ледяной уксусной кислотой до pH 2—4. Нагревают до кипения, разбавляют охлажденной водой до 200—300 мл и после прибавления 0,1 г аскорбиновой кислоты слабо подщелачивают раствор аммиаком и титруют 0,01 М раствором сульфата марганца по эриохрому черному Т до появления винно-краснсй окраски. Переход окраски очень отчетлив. Определение можно проводить и вводя в раствор вместо комплексона 0,02 М раствор комплексоната марганца. В этом случае титруют вытесненный марганец непосредственно 0,01 М раствором комплексона. [c.315]

Алюминий, марганец, свинец. После определения меди к раствору прибавляют еще 0,5 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, отмеренный объем 0,04 М раствора комплексона (достаточно 30 мл на 25 мг алюминия), 0,1 г аскорбиновой кислоты и кипятят в течение 1 мин. К раствору (в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией) прибавляют 25 мл 20%-го раствора цианида калия и вводят тотчас же 10 мл концентрированного раствора аммиака. Раствор охлаждают по меньшей мере до 10° и определяют избыток комплексона титрованием 0,05 М раствором сульфата марганца (II) в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. Расход комплексона ссответствует суммарному содержанию алюминия, марганца и свинца. [c.466]

Определению алюминия посредством эриохромцианина К мешает Ре(П1). После восстановления (при помощи тиогликолевой или аскорбиновой кислоты) до Ре(П) оно не мешает определению, даже если его содержится в растворе в 50 раз больше, чем алюминия. При стократном избытке железа результаты определения алюминия завышаются на 7%. Результаты определения алюминия также бывают завышены, если содержание титана в анализируемом растворе превышает содержание алюминия (например, если титана в два раза больше, результаты завышены примерно на 20%). Лантан и индий не мешают определению алюминия. Избыток хрома(1П) мешает появлению окраски. Прп иятидесятпкратном избытке хрома степень окрашивания системы А1 — ЕН уменьшается в два раза. Медь, образующая окрашенный комплекс с эриохромцианипом, маскируется гипосульфитом [37]. Цинк, свинец, никель, олово и марганец не мешают определению алюминия [55]. Бериллий, ванадий и цирконий следует отделять от алюминия до проведения определения. В присутствии комплексона И эриохромцианин образует окрашенные комплексы только с бериллием и цирконием, в присутствии же фторидов комплекс с эриохромцианипом дает только ванадий. Тартраты и цитраты мешают реакции эриохромцианина с алюминием. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология