Шлифы для вакуумной перегонки

Установки для перегонки под вакуумом (рис. 77) собираются герметично, лучше всего на шлифах с использованием вакуумной смазки. Перед сборкой установки все стеклянные части должны быть тщательно осмотрены. В случае обнаружения дефектов, например мельчайших трещин, использовать деталь для работы под вакуумом нельзя. Следует также обращать внимание на чистоту шлифов. Даже небольшая песчинка на шлифе может вызвать его поломку, что при наличии разряжения в системе нередко приводит к взрыву. [c.149]

При фракционированной вакуумной перегонке к алонжу присоединяют распределитель конденсата ( паук ) 4, на концы которого надевают пронумерованные приемники 5. Количество отростков паука может колебаться от двух до пяти и больше в зависимости от числа отбираемых фракций (рис. 48, в, г). Паук должен свободно вращаться на шлифе алонжа без потери степени разряжения в установке при вакуумной перегонке (подробнее см. разд. 8.4). [c.94]

Вынув пробку 18 со стержнем 19, заполняют горловину 21 и резиновую трубку 20 безводным метанолом и вставляют пробку со стержнем на место. Присоединяют шлиф 7 к пауку вакуумной перегонки мономера и в токе сухого азота перегоняют в расширение 5 (горловины 2) 6—7 г очищенного а-метилстирола, после чего перепаивают перетяжку 6. [c.141]

Полученный а-хлорэтил бутиловый эфир-сырец, представляющий собой бесцветную, прозрачную, дымящую на воздухе жидкость, переносят в прибор для вакуумной перегонки (рекомендуется применять прибор на шлифах) и перегоняют при пониженном давлении. [c.130]

Незначительный перепад давления между колбой для дегазации и дистиллятором (оба сосуда перед проведением перегонки подключаются к одному и тому же вакуумному насосу) облегчает ввод исходной смеси в лоток дистиллятора и позволяет измерять скорость ее подачи. Предусмотрена возможность регулирования скорости течения перегоняемой жидкости по обогреваемому лотку путем соответствующего изменения наклона дистиллятора с помощью сферического шлифа, а также возможность изменять скорость течения во время дистилляции. Регулирование этих параметров необходимо для установления оптимального соотношения между количеством отбираемых фракций. [c.284]

Отдельные части прибора соединяют при помощи шлифов или вакуумных каучуковых трубок в последнем случае места соединений тщательно промазывают замазкой (клей с мелом, жидкое стекло) и оставляют па 1—2 ч, чтобы замазка высохла. Систему вакуумметр — промежуточная емкость — насос после разгонки обычпо не разъединяют. Наличие промежуточной емкости предохраняет от попадания в систему масла из насоса, а также обеспечивает ровное течение перегонки, компенсируя колебания глубины вакуума. Между приемником и вакуумметром ставят тройник с винтовым зажимом или небольшим игольчатым вентилем. [c.44]

Изотермическая перегонка. Перед заполнением на шлиф чашки наносят вакуумную смазку или смесь из воска и вазелина. Во внутренний цилиндр наливают 1 мл 0,005—0,01 н. кислоты, чашку слегка наклоняют и во внешний цилиндр помещают 1 мл исследуемого раствора (необходимо следить за тем, чтобы раствор не растекался по всей гто-верхности чашки). Возвращают чашку в горизонтальное положение и, придерживая левой рукой крышку, в противоположный конец внеш- [c.86]

Во время перегонки, поворачивая паук , можно отобрать в приемники отдельные фракции, отличающиеся по температурам кипения Все части прибора соединяют между собой с помощью резиновых пробок или стеклянных шлифов и толстостенных (вакуумных) резиновых трубок. Пробки и трубки перед сборкой прибора должны быть слегка смазаны глицерином или вазелином и должны очень плотно прилегать к стеклу, иначе при работе насоса не будет создаваться вакуум в системе [c.42]

Для осушки растворителя можно использовать различные методы. При относительно низком содержании воды эффективна прямая перегонка с использованием достаточно хорошей колонки. С помощью стеклянного сосуда, в котором в течение нескольких месяцев хранился ацетонитрил, мы обнаружили, что продукт, полученный при помощи описанной выше процедуры, содержал около 1 мМ воды без какой-либо дополнительной обработки. Для удаления больших количеств воды азеотропная смесь ацетонитрила с водой не пригодна из-за низкого содержания воды. К тому же температура ее кипения приближается к температуре кипения ацетонитрила. Более эффективна перегонка с хлористым метиленом, так как и это вещество (т. к. 41,5°С), и его азеотропная смесь с водой (т. к. 38,1°С при 1,5%) П2О) легко отделяются от ацетонитрила при малых потерях последнего. Молекулярные сита (тип ЗА) можно эффективно использовать для осушки ацетонитрила, однако их нельзя применять для осушки соответствующих растворов с фоновым электролитом, поскольку калий, содержащийся в молекулярных ситах, обменивается с катионом электролита и осаждается на поверхности молекулярных сит, что приводит к уменьшению проводимости раствора. Для очистки ацето нитрильных растворов Na 104, БТЭА и ПТПА в нашей лаборатории с успехом был применен следующий метод предварительно взвешенная соль в течение нескольких часов прокаливалась в вакууме при температуре 150 °С. Соответствующий сосуд был снабжен притертым шлифом, который позволял непосредственно соединять его с колонкой с молекулярным ситом (тип Linde ЗА 25,4 мм х 1,2 м) через колонку раствор просачивался со скоростью 1 мл/мин. Электролизер высушивался в вакуумной печи и снабжался шлифами, при помощи которых его можно было соединять с вакуумной линией и сосудом с растворителем так, что, используя давление чистого азота, можно было обеспечить перекачку растворителя без j oHW Электролизер также снабжался перегородками для до- [c.10]

Простой и удобный прибор для перегонки ртути в вакууме, названный ректификатором, был описан Н. Н. Розановым В приборе Н. Н. Розанова можно проводить только фракционную перегонку ртути без предварительной дегазации, но первоначальная конструкция прибора не может быть рекомендована для использования, так как в ней предусматривается шлиф и трехходовой кран на вакуумной смазке. При фракционной перегонке ртути в ректификаторе [c.64]

Как можно понять при рассмотрении рис. 79, диффузия в вакууме проходит значительно быстрее, чем при атмосферном давлении. При работе в вакууме азот в виде аммиака в количестве до 10 Y может быть количественно поглощен кислотой в течение 70 мин. При проведении изотермической перегонки в вакууме можно использовать сосуд с пришлифованной пробкой, изображенный на рис. 70. Методика работы с этим сосудом аналогична описанной выше методике проведения изотермической перегонки при атмосферном давлении, за исключением того, что после введения всех реактивов шлиф должен быть смазан вакуумной смазкой и повернут так, чтобы воздух из сосуда можно было откачать. Охлаждая сосуд ледяной водой, создают вакуум масляным или водоструйным насосом до давления около см рт. ст. Затем поворачивают шлиф и закрывают сосуд. Изотермическую перегонку [c.202]

Для отбора четырех фракций дистиллята без нарушения процесса вакуумной дистилляции применяют вращающийся на шлифе приемник Бредта (см. рис. 238, 14 и рис. 321), а для отбора семи фракций — приемник Брюля (см. рис. 238, 16) с семью сборниками размером 120 X 30 мм (см. рис. 127, 130). Любое число фракций можно отбирать с помощью форштоса Аншюца—Тиле (см. рис. 238, 13) со сменными приемниками (см. разд. 7.5.1). На рис. 322 показан вакуумный приемник Штаге с переключаемыми сборниками, а на рис. 137 и 142 — приемники для сбора больших количеств дистиллята, снабженные штуцерами для продувки и присоединения к вакуумной линии, с помощью которых можно работать без нарушения процесса перегонки. Приемник Рока и Янца [101 ] выполнен в виде коровьего вымени . Он (рис. 323) снабжен магнитным регулирующим устройством. Магнит 1, укрепленный на кольце 2, притягивает к соответствующему сборнику штифт 4, подвешенный на крючке 3. Преимущество данного [c.390]

Равновесие жидкость — пар изучили циркуляционным методом изотермической перегонки в видоизмененном эбулиометре Свентославского [3], представленном на рис. 1. Основными частями установки были кипятильник 1), холодильник (7) и вакуумная система с ртутным манометром (б). На нижнюю часть кипятильника намотан электрический нагреватель. Верхняя часть кипятильника была окружена термостатирующей оболочкой (2). Температуру оболочки с помощью термостата с глицерином поддерживали на несколько десятых градуса выше температуры кипения изучаемой смеси. Температуру кипения измеряли термометром (5), подвешенным в трубке (4), которая соединялась с кипятильником посредством шлифа с ртутным затвором (5). [c.82]

В трубку 1 (рис. 45, а) вставляют термометр для контроля температуры пара, а трубку 2 присоединяют к холодильнику, а саму насадку закрепляют при помощи шлифа в горловине круглодонной колбы. Насадка типа б нужна для вакуумной перегонки в трубку 1 вставляют капилляр, обеспечивающий спокойное Кипение жидкости. [c.91]

При вакуумной перегонке применяют приемник1Г только круглой формы из тонкостенного стекла или толстостенные сосуды. Особой задачей при этом является распределение фракций по отдельным приемникам и их отбор. Если фракции можно отобрать после окончания перегонки, то эта задача решается при помощи простых средств. Часто применяют простое приспособление, известное под названием паук , которое допускает нагревание дистилляционной трубки снаружи в случае затвердевания дистиллята. Кроме того, применяют фракционаторы или прибор типа колокола Брюлша, состоящего из вместительного сосуда, подобного эксикатору, с установленными в нем приемниками. Распределение дистиллята можно производить либо поворотом центрального шлифа, либо, удобнее всего, при помощи магнита [501]. B e эти приборы не очень эффективны вследствие большого мертвого пространства в них, как и в пауке , почти неизбежно последующее изменение состава фракций, особенно в случае легколетучих веществ., [c.471]

Перегонку ведут следующим образом. Установку проверяют на герметичаость, в перегонный кубик вносят навеску продукта около 150 г через отвод кубика шлиф отвода кубика смазывают смазкой и присоединяют к ловушке. К отводной трубке кубика, служащей для направления перегнанного продукта в приемники, на шлифе, смазанном смазкой, присоединяют паук с приемниками. Включают вакуумный насос ВИТ и охлаждение диффузионного насоса по достижении давления, равного 10 мм рт. ст., включают обогрев диффузионного насоса. При выходе установки на рабочий режим на вогнутую поверхность кубика наливают воду, в которую опускают кусочек льда. Затем включают обогрев кубика. [c.263]

НО легко ввести в куб, присоединяемый к аппарату посредством шлифа. Перегонку в вакууме можно также осуш,ествить в микромасштабе. На рис. 126 показан прибор Бабкока [3], в котором можно получить три фракции 7, 2 и 3. Френкель, а также Эллис и Вейганд в своих аппаратах (рис. 127 и 128) применили вращающиеся вакуумные приемники. Любое количество фракций можно получать на аппарате Креля для микроректификации (рис. 129). Этот небольшой аппарат можно применять как для работы при атмосферном давлении, так и в вакууме, видоизменяя его в зависимости от количества жидкости. При количестве 1—2 мл целесообразно работать с пустой трубкой, но в случае необходимости [c.221]

К числу непрерывных методов промышленной перегонки относится расширительная перегонка (ЕпЬзраппипдз(1ез1111а11оп). Несмотря на большие преимуш ества, этот метод мало распространен в лабораторной практике. Аппарат пз стекла, разработанный автором, показан на рис. 200 [84]. Основная часть его — вакуумная колба 1 объемом 250—500 мл с термометром на стандартном шлифе, с хорошей термоизоляцией нагрев последней регулируют с помощью контактного термометра. В центре колбы 1 помещена сменная впрыскивающая насадка 2 определенного сечения,которую можно постоянно наблюдать через маленькое окошечко. Вакуумная колба 1 освещается небольшой лампочкой накаливания. Исходную смесь из бутыли <3 передавливают в напорный сосуд 4, работающий но принципу склянки Мариотта, где посредством термостати-рующей рубашки поддерживают определенную температуру. Мерной бюреткой 5 можно контролировать количество питания. Дальнейший нагрев происходит в теплообменнике 6, в который подают термостатирующую жидкость или пар. Для регулирования нагрева предназначен контактный термометр 7. [c.298]

На рнс. 42 изображен прибор для вакуумной перегонкп, собранный 113 обычных стеклянных деталей на стандартны.х шлифах. Этот прибор (без капилляра для регулировки кипения) применим и для Перегонки при атмосферном давлении. [c.61]

Водяной холодильник Д должен быть до статочно большим, чтобы обеспечить высокую степень орошения при работе с высококипя-щими веществами может оказаться целесообразным пользоваться охлаждением с подющью воздуха или водяного пара. Приспособление Ж предусматривает перегонку в вакууме, для чего колонку присоединяют к насосу при помощи стеклянного тройника и вакуумных каучуков. Цельнопаянная головка более изящна, но не так гибка в работе. Шлифы в местах lii и И2 удобны, по не обязательны. [c.90]

Промышленный препарат S2 I2, обычно содержащий некоторое количество S I2, сначала перегоняют при атмосферном давлении в присутствии элементарной серы. Затем фракцию, кипящую выше 137°С, подвергают фракционированной перегонке в вакууме (12 мм рт. ст.) в присутствии серы. Аппарат для фракционированной перегонки сделан на шлифах и присоединен к вакуумному устройству через осушительную колонку с дихлоридом кальция, кип чистого продукта 29—30 С. [c.417]

Способ t. Двукратная перегонка с серной кислотой. Исходят из возможно более концентрированной HNOa. Перегонку ведут в приборе, изображенном на рис. 205. Перегонная колба на 600 мл снабжена кипятильным капилляром 1 и термометром 2 на шлифе. К шлифу 3 присоединен змеевиковый или шариковый холодильник с вакуумным приемником. Прибор соединяют [c.518]

Слой декалина отделяют, промывают, как указано выше, и оставляют на ночь над хлористым кальцием. Измеряют объем декалина мензуркой, перегоняют на вакуумной ректификационной колонке Вигре на шлифах и со специальным отборником, позволяющим менять приехмники во время перегонки (рис. 28 ). При перегонке смазывают вазелином только нижний шлиф, а отборные краны и шлифы приемника смачивают [c.142]

Н. Н. Розанова можно проводить только фракп ионную перегонку ртути без предварительной дегазации, но первоначальная конструкция прибора не может быть рекомендована для использования, так как в ней предусматривается шлиф и трехходовой кран на вакуумной смазке. При фракционной перегонке ртути в ректификаторе [c.64]

Собирают прибор для перегонки с паром, как показано на рис. 6.6. Опускают приемник, устанавливают зажим Мора на резиновую трубку у ловушки и кипятят воду в колбе /, чтобы промыть систему отгоняющимся паром. Затем убирают горелку, передвигают зажим, на стеклянную трубку и отсоединяют перегонную колбу 3. Дают колбе охладиться. За это время в чистую коническую колбу емкостью 50 мл наливают 5 мл 2%-ного раствора борной кислоты, добавляют туда же 0,08 мл (3 капли) смешанного индикатора и помещают колбу под холодильник, как показано на )ис. 6.6. Следами вакуумной смазки смазывают носик микроколбы <.ьельдаля, содержащей реакционную смесь, переливают содержимое этой колбы в перегонную колбу и промывают реакционную колбу тремя порциями (по 4 мл) холодного раствора буры и карбоната. Добавляют 1 каплю (приблизительно 0,6 мл) противо-вспенивателя (например, А Оо у-2), чтобы избежать появления пены. С помощью пружинок закрепляют перегонную колбу на приборе, как показано на рис. 6.6. Чтобы обеспечить герметичность стеклянных шлифов, их смазывают вакуумной смазкой. Затем снова ставят горелку под паровик и закрепляют зажим на резиновой трубке, чтобы направить пар в перегонную колбу. Скорость перегонки поддерживают приблизительно равной 2 мл1мин. Как только в приемник начинает поступать аммиак, раствор окрашивается в [c.563]

Определяют температуру плавления твердого вещества. Сворачивают трубку из фильтра диаметром 15 см и вставляют в горло чистой реторты для перегонки в высоком вакууме (емкость шара реторты 75 мл). Через эту трубку на дно реторты загрулсают навеску (около 5 г) испытуемого измельченного вещества. Постукивание.м по трубке стряхивают вещество и вынимают бумажную трубку, слегка смазывают шлиф, смазкоГ апиезон М, соединяют реторту с приемником и присоединяют ее к вакуумной линии (рис. 25). Осторожно эвакуируют систему, избегая распыления вещества, и с помощью электрической печи медленно поднимают телшературу до тех пор, пока не начнется сублимация. При разрежении 10 —рт. ст. возгонка происходит примерно в интервале температур 50—150 (надо следить за тем, чтобы вещество не расплавилось). Записывают температуру возгонки и давление, при котором ведут процесс. [c.480]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология