Ацетофенон методика получени

Гидразон ацетофенона (V, 117—118, [4а]). Опубликована методика получения гидразона ацетофенона (11. [c.72]

Для получения ацетофенона вместо уксусного ангидрида можно брать хлористый ацетил. На 44 г бензола берется 20 г хлористого алюминия и 14 г хлористого ацетила. Методика проведения реакции такая же, как и в случае применения уксусного ангидрида. Конец реакции определяют по прекращению выделения хлористого водорода. [c.196]

Та же методика может быть использована и для получения 3-хлорацетофенонов и замещенных бензальдегидов. Прибор несколько видоизменяют и капельную воронку заменяют трубкой для ввода газа, которая позволяет вводить хлор под поверхность расплавленного комплексного соединения ацетофенона с хлористым алюминием. В опыте, в котором было взято 81 г (0,67 моля) ацетофенона, 31 мл (48 г, 0,67 моля) жидкого хлора конденсировали в ловушке, охлаждаемой твердой углекислотой и ацетоном. Газ пропускали последовательно через предохранительную ловушку, через счетчик пузырьков с концентрированной серной [КИСЛОТОЙ и через трубку для ввода газа в перемешиваемый комплекс. Чтобы регулировать скорость подачи газа, постепенно опускали охлаждающую баню, в которую была погружена ловушка с жидким хлором. Температура самой реакционной смеси поднималась чуть выше комнатной и окраска комплекса изменялась от светло-бурой до темной красно-коричневой. Хлор пропускали в течение 10—14 час, при большей скорости пропускания некоторое количество хлора терялось. Перемешивание продолжали еще 1 час, после чего реакционную смесь подвергали обработке. По этой методике авторы синтеза получили следующие препараты 3-хлорацетофенон, т. кип. 61—63°/0,5 мм, 54% 3-хлорбензальдегид, т. кип. 93—96°/15 мм, 43% 2,3, 5, 6-тетрахлор-4-метилацетофенон, т. пл. [c.13]

Для получения ацетофенона вместо уксусного ангидрида можно брать хлористый ацетил. На 44 г бензола берется 20 г хлористого алюминия и 14 г хлористого ацетила. Методика проведения реакции такая же. [c.181]

Сложность получения чистого фенола заключается в том, что в сырье содержатся нераздельно-кипящие с фенолом соединения (например, окись мезитила), а также реакционно-способные примеси, которые в процессе ректификации претерпевают превращения с образованием легко- и высококипящих продуктов реакций, загрязняющих фенол. Например, диметилфенилкарбинол разлагается на а-метилстирол и воду, диацетоновый спирт — на окись мезитила и воду ° . Вступают в реакции также ацетон, окись мезитила, а-метилстирол, ацетофенон Эти нежелательные реакции идут и на колонне товарного фенола Кроме того, вода затрудняет полноту выделения легкокипящих примесей, ацетофенон понижает относительную летучесть а-метилстирола в стандартах СССР и зарубежных стран количество примесей в феноле ограничивается показателем растворимости его в воде, оптической плотностью продуктов сульфирования или хлорирования (определение по стандартной методике), ограничено также содержание окиси мезитила и а-метилстирола. [c.176]

Было высказано [45] предположение, что асимметрический синтез в реакции Реформатского контролируется поверхностью металлического цинка по мере того, как генерируется реагент. Результаты, полученные Пальмером и Рейдом [43, 44], прямо противоположные этому предположению, показали, что использование гомогенного реактива Реформатского, приготовленного из цинка, активированного иодом с последующей обработкой бензальдегидом (№ 3), приводит приблизительно к той же степени асимметрического синтеза, как и по классической одностадийной методике с использованием металлического цинка. В случае ацетофенона (№ 13) гомогенная реакция приводит к более высокой степени асимметрического синтеза, чем гетерогенная реакция. [c.183]

Обзор методов получения а-фенилэтиламина был приведен в Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 525. Там же (стр. 523) детально описано получение этого амина из ацетофенона и муравьинокислого аммония. Приведенная выше методика основана на способе, который разработали Швёглер и Адкинс -, [c.449]

Настоящая методика была разработана по данным работ Валлаха и Фрейлона основанных на общем методе, который открыт Лейкартом . а-Фенилэтиламии может быть также получен с удовлетворительными результатами восстановлением оксима ацето-фепона натрием в абсолютном спирте , или амальгамой натрия или амальгамой аммония , или электролитическим восстановлением ". Амин этот был также получен восстановлением фенилгидразона ацетофенона амальгамой натрия и уксусной кислотой из бромистого а-фенилэтила и гексаметилентетрамина , действием иодистого метилмагния на гидробензамид и каталитическим восстановлением ацетофенона водородом в присутствии аммиака и [c.525]

Изложенную выше методику в основном описали Копе и др. 2 Этиловый эфир (1-фенилэтилиден) цианоуксусной кислоты был получен также конденсацией ацетофенона с этиловым эфиром цианоуксусной кислоты в присутствии хлористого цинка и анилина [c.75]

Отработана методика синтеза ш бромацетафеноиа бро-мнро.ванием ацетофенона в этиловом спирте с выходом 94%. содержание основного вещества 97,0% т. пл. 47—48°. Для получения чистого продукта с т. пл. 50—5Г применена отмывка последнего суспензией воды п петролейного эфнрт. Библ. 4 назв. [c.216]

Получение диб роил метана (ацилирование ацетофенона этилбензоатом в жестких условиях). Получение дибензоилметана из ацетофенона и этилбензоата с выходом 62—71% описано в Синтезах органических препаратов [78]. Эта методика приме нима и для других случаев ацилирования, если температуры кипения сложного эфира и кетона значительно выше, чем температура кипения спирта, отгоняющегося во время реакции. [c.145]

Стюарт и Эйтс, используя Яо по Паулю и Лонгу, также получили для ацетофенона рК°° = —6,15. Обработка экспериментальных данных проводилась по методике, предложенной Дэвис и Гейсманом [47]. Предполагалось, что величины и — вн 1 не зависят от спектральных сдвигов, вызываемых изменением среды (индексы 1 и 2 обозначают две различные длины волны). Это допущение справедливо только тогда, когда и и 80Н+ линейно зависят от длины волны, что в общем случае сомнительно. Тем не менее эта методика часто приводит к таким значениям Яд в точке полупротонизации, которые согласуются с полученными иными способами. [c.380]

Побочно образуется продукт с т.пл. 188°С. Предложена специальная методика его получения нитрованием ацетофенона азотной кислотой d = 1,42) в ледяной уксусной кислоте с выходом 5% [548]. Этот продукт образуется наряду с дибензоилфуроксаном также при нитровании [c.193]

Определение состава смеси гндразонов. Для проведения работы можно взять 1%-ные растворы 2,4-динитрофенилгидразонов следующих альдегидов и кетонов ацетона, метилэтилкетона, ацетофенона, ацетальдегида, бензальдегида, п-нитробензальдегида, п-диметиламинобензальдегида. На хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия наносят 0,01 мл смеси двух или трех выбранных гндразонов. Затем наносят растворы, содержащие лишь один из выбранных гндразонов. Методика идентификации гидра-зонов аналогична описанной выше для нитроанилинов. В качестве элюентов для разделения на окиси алюминия могут быть взяты бензол, смеси хлороформа и петролейного эфира. При работе на силикагеле — бензол, бензол и этилацетат 3 1. На основании полученных данных идентифицируют состав смеси. [c.268]

Первый алкилбенэол, который подвергся окислению для получения ацетофенона, а на его основе — тиоиндиго, был этил-бензол. Опыты с применением нерастворимых катализаторов (например, основных карбонатов меди на мраморе) показали, что при работе с ними нельзя успешно организовать непрерывный процесс окисления. Вскоре удалось подобрать подходящие катализаторы, способные растворяться в окисляемом углеводороде. Этим свойством, как известно, обладают многие органические соли тяжелых металлов (меди, железа, кобальта, никеля, свинца, марганца и т. д.). В итоге был разработан метод окисления этилбензола со скоростями, вполне приемлемыми для производственных целей выходы ацетофенона по этому методу достигали 90—95 /о от теоретического, т. е. немного выше, чем по методу, предложенному Сенземаном и Стубсом " . Проверка указанного способа окисления на опытной установке в 1940 г. полностью подтвердила лабораторную методику проведения этого процесса. [c.94]

В работеочистку фенола (содержание окиси мезитила 0,083 вес.%, а-метилстирола 0,0045 вес.%, диметилфенилкарбинола 0,060 вес.%, а ацетофенона 0,907 вес.%, другие примеси в сумме 0,0778 вес.%) проводили на лабораторной проточной установке над алюмосиликатным, алюмосиликатным ВС катализаторами и катионообменной смолой КУ-2. Наиболее активной была смола КУ-2. В оптимальных условиях —температура 75—100°С, объемная скорость 1 ч , достигалась полная очистка фенола от непредельных соединений, содержание ацетофенона практически не изменялось. Последующей ректификацией на колонке эффективностью 25 теорет. тарелок был получен чистый фенол ст. пл. 40,6—40,8°С, оптической плотностью водного раствора фенола 0,01—0,02 (определено по стандартной методике) и сульфированного фенола 0,01—0,02 и с отсутствием (< 0,002 вес.%) окиси мезитила, кумола, а%етилстирола, ацетофенона и диметилфенилкарбинола. Выход головной фракции фенола (содержание кумола 0,3 вес.%, воды 1,0— [c.178]

Гидролитическое расщепление динатриевой соли. К динатриевой соли, полученной но методике предыдущего опыта из 4 г 1-фенацилнафто[2,1-в]-фуранона-2, добавлено 200 мл 10%-ного раствора NaOH. При нагревании раствора из реакционной массы отогнан ацетофенон, идентифицированный в виде 2,4-динитрофенилгидразона выход 1,8 г (45% от теорет.). Из остатка подкислением и экстракцией эфиром выделен 1 г (52,6% от теорет.) -нафтола. [c.217]

Для опытов использовали гидроперекись этилбензола (9ЭД. полученная по методике /2/ чистота гидроперекиси проверялась йодометрически и хроматографически хроматографический анализ показал менее 1% примесей /ацетофенона и ме-тилфенилкарбинола/ ледяная уксусная кислота марки "Х4", очищенная фракционным вымораживанием с последующей перегонкой при температуре 118,0 - 118,5°С. [c.1116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология