Коэффициенты стандартизация

Расчет хроматограмм проводился по произведению удерживаемых объемов на высоты пиков с учетом коэффициентов-стандартизации, вычисленных по искусственным смесям или по площадям пиков. Стирол-ректификат и стирол-возврат анализировались с внутренним стандартом. В качестве внутреннего стандарта применялся бензол. [c.230]

Количественная интерпретация дифференциальных и интегральных хроматограмм. Способы измерения площадей пиков. Калибровка по высотам и площадям пиков. Метод метки (внутреннего стандарта). Метод внутренней нормализации без применения и с применением коэффициентов стандартизации. Количественная интерпретация хроматограмм в случае неполного разделения. Точность газо-хроматографических анализов и ее зависимость от различных факторов, определяющих работу колонки. [c.298]

Метод внутренней стандартизации. При использовании метода внутренней стандартизации к анализируемой смеси добавляют определенное количество известного вещества. По полученной хроматограмме сравнивают значение одного из трех параметров для введенных и анализируемых веществ. Так как любой из параметров пропорционален количеству вещества, то по содержанию введенного вещества можно определить содержание искомого компонента в составе всей смеси. При этом следует иметь в виду, что условия, необходимые для метода нормировки, справедливы и обязательны для метода внутренней стандартизации. Поэтому целесообразнее в качестве стандартного вещества применять один из присутствующих в смеси компонентов. Еще лучше проводить стандартизацию для каждого из анализируемых компонентов в отдельности. Нельзя забывать и то, что коэффициент стандартизации будет постоянным лишь в том случае, если линейная зависимость между концентрацией вещества и показаниями детектора сохранится во всем диапазоне исследуемых концентраций. [c.99]

Определение коэффициентов стандартизации К предварительной калибровкой. Приготавливают бинарные калибровочные смеси в соотношении, близком к соотношению площадей соответствующих компонентов из хроматограммы исследуемой смеси. Проводят калибровку прибора. Калибровочный коэффициент для бензола принимают за 1. Полученные данные заносят в таблицу. [c.68]

Коэффициент стандартизации деталей [c.15]

Показано, что при увеличении степени разделения двух соседних пиков погрешность измерения уменьшается незначительно и близка к погрешности в случае полного разделения компонентов. При этом неполнота разделения компонентов мало сказывается при расчете состава смеси (методом нормировки с учетом коэффициентов стандартизации) при соотношении компонентов, близких к единице. [c.378]

Результаты хроматографирования проб, приготовленных весовым и объемным способом, показали хорошую сходимость, разница их не превышала 10% (отн.), т. е. была в пределах ошибки. Хроматографируя искусственные смеси, имитирующие состав фракций, определили коэффициенты стандартизации для основных компонентов. [c.149]

Коэффициенты стандартизации для каждого компонента определялись по формуле [c.449]

Средние значения коэффициентов стандартизации для каждого компонента следующие пропилен 0,36, н. бутан 0,717 бутилены 1,0 дивинил 1,31. Коэффициенты проверялись на смесях, состоящих из производственной бутиленовой фракции и с добавкой чистого дивинила. Бутиленовая фракция предварительно очищалась от дивинила малеиновым ангидридом. Результаты анализов представлен в табл, 3. [c.450]

Были найдены следующие коэффициенты стандартизации для метана — 3,40, этана — 1,78, пропана — 1,25, изобутана — 1,05, н.бутана — 1,00, для высших углеводородов 1,72. Все коэффициенты отнесены к нормальному бутану. [c.455]

Расчет по методу № 7 (произведение объема удерживания на высоту ника и коэффициент стандартизации) лишен ряда недостатков предыдущего метода не требуется полноты разделения компонентов и результаты измерения более точны. Однако ошибка значительно возрастает нри Г и Г > 1. [c.250]

На рис. 82 приведен образец хроматограммы одной из исследуемых смесей. Значения коэффициентов стандартизации, определенные анализом искусственных [c.226]

Содержание каждого компонента вычисляют по площади или по высоте хроматографических пиков с учетом коэффициентов стандартизации . [c.466]

А,- и Кщ— высота пика в см) и коэффициент стандартизации определяемого компонента [c.468]

Для определения коэффициентов стандартизации берут на микровесах навески чистых компонентов в количестве по 5 мг. Проводят хроматографическое определение на приборе, как указано цри проведении анализа. В качестве коэффициентов целе-, сообразно выбрать величину, мало зависящую от параметров опыта. Для этого один постоянно присутствующий и преобладающий в смеси ко.мпонент прики.мается за сравнительный и. [c.468]

Наряду с увеличением коэффициента стандартизации стремятся литые и кованые изделия по возможности заменять более дешевыми свардыми и упрощать конфигурацию изделий. [c.12]

Техиологвческнс требомяна. Для количественной оценки технологичности деталей обычно применяют следующие показатели трудоемкость и себестоимость изготовления коэффициент унификации конструктивных элементов коэффициент стандартизации конструкции детали коэффициент применения типовых тешологичееких процессов масса детали коэффициент перспективного использования в других изделиях. [c.14]

Коэффициент стандартизации остается постояни1)тм при всех концентрациях, если сохраняется линейная зависимость между концентрацией вещества н показаниями детектора. [c.243]

Василеску [440] показал, что коэффициент стандартизации Ки зависит от температуры и давления, а Kj п от них не зависят. [c.243]

Далее исследовалась завнсимость коэффициентов стандартизации от скорости газа-посптеля и от телгаератзфы опыта. Для этой цели мы изменяли скорость газа-носителя от 40 до 100 m Imim и телпера-туру от 40 до 60° С. [c.248]

Коэффициенты стандартизации, полученные разными способами расчета прц постоянной скоростп газа-носителя и температурах 40, 60 и 80° С, также мало различаются. Так, ири 40° С К 1,18 и А /, ==== 1,60, а прп 80° С К = 1,14 и ЛГ/ = 1,66. Нозиачитольпое увеличение Ки с ростом температуры объясняется тем, что величхшы Vg для изученных компонентов близки между собой. Колебания температуры с 60 до 20° С в процессе нроведения опыта сильно искажают результаты, найдешше по методу высоты пиков. Ошибка возрастает до 21%. [c.248]

Результаты исследования способов интерпретации хроматограм показывают, что наиболее точные дапные можно получить при применении метода нормировки с введением калибровочных коэффициентов стандартизации. Относительные ошибки при применении этого способа не превышают 1—2%. Кроме того, нри этом способе не обя- [c.249]

В случае определения состава по площадп пиков с участием коэффициентов стандартизации величина ошибок зависпт от количества вешества, взятого для анализа, и от формы пиков на хроматограмме. Интегрирование ников компонентов, дающих узкие полосы ( д мало), может привести к существенным ошибкам из-за недостаточной точности измерения ширины. [c.249]

Обычно реометр не термостатируют. В то же время при изменении температуры на 1° С вязкость гелпя, нанример, изменяется приблизительно па 0,2% и, следовательно, скорость измеияется на ту же величину. Наконец, на точности измерения по площади существенно скажется постоянство скорости движения ленты самописца, которое зависит от числа оборотов вращающего синхронного мотора и, следовательно, от частоты питающего тока. Конечно, введение коэффициентов стандартизации резко уменьшает ошибку. [c.249]

Из изложенного видно, что минимальная ошибка получается ири нримепеиип метода иормировки с введением калибровочных коэффициентов стандартизации. Из девяти методов расчета минимальная ошибка получается при применении расчета но ЬКст ПКс-т [c.251]

Большая часть детекторов удовлетворяет требованию линейности графика в координатах сигнал — концентрация. Идеальный детектор должен давать одинаковый сигнал для всех компонентов при одинаковой копцентрации. Если это требование выполнимо, то отпадает пеобходимость в калибровке, коэффициентах стандартизации и т. п. Если это требование не выполнимо, желательно установить связь между сигналом и физико-химическими свойствами компонента. [c.265]

Иримепепие пламенно-попизациопного детектора в области малых скоростей может привести к дополнительным ошибкам из-за флуктуации скорости (рис. XIV. 7, а). Когда применяют пламенно-ионизационный детектор, целесообразно опреде.лять площадь ггика в мв сек. Тогда при малых скоростях в интервале 10—30 мл мии отпадает необходимость в калибровке. Отметим, что все сказанное относится к абсолютной калибровке. Ири относительной калибровке с введением коэффициентов стандартизации резко снижаются ошибки, вносимые детектором при флуктуации параметров опыта (см. главу XIII). [c.270]

Ранее нами проводились исследования по разделению хлорси-лапов методом газо-жидкостной хроматографии [4]. Настоящее сообщение является дальнейшим развитием указанной выше работы. Исследования проводились в изотермических условиях, на установке [4], где газом-носителем был гелий, детектором — катарометр. Плечевые элементы катарометра сделаны из остеклованной платины с сопротивлением 30 ом каждый. Чувствительность 600 мв-мл1мг. Анализируемую пробу в ампулах вводили в колонку в потоке газа-носителя. Идентификацию хлорсиланов проводили по удельному и относительному объемам удерживаипя. Содержание разделяемых компонентов определяли путем измерения площадей И.ЛИ высот пиков способом нормирования с учетом коэффициентов стандартизации [5]. [c.277]

При использовании метода нормировки с введением калибровочных коэффициентов выбирают один из калибровочных параметров (/ , 5 или 1 Н) и для одного из ко шонентов принимают за единицу для других компонентов по предварительной калибровке определяются коэффициенты стандартизации Кс. [c.73]

Калибровку прибора осуществляют по четыреххлористому углероду. Стандартную парогазовую смесь из четыреххлористого углерода и азота готовят методом диффузионного разбавления. Для определения коэффициентов стандартизации готовят смесь из хлористого аллила, четыреххлористого углерода, 1,2-дихлорпропана, эпихлоргидрина и тетрахлорэтилена. Точно взвешивают 0,2— [c.173]