Дисульфиды определение

Меркаптаны также мешают полярографическому определению дисульфидов. Определение сульфидной серы осуществлялось потенциометрическим титрованием иодатом калия [81]. [c.221]

Сульфиды и дисульфиды. Определение алкилсульфидов и дисульфидов [163] основано на следующих реакциях [c.33]

Поглощение производных тиофена в области 18,1—18,2 р, (552—550 см ) по одним литературным данным может считаться достаточно определенным 184, 87], ио другим — может быть отнесено к присутствию в молекуле тиофена двойных связей [97 ]. Сульфиды и дисульфиды по имеют характеристического поглощения в области 15—20 [д.. При отсутствии сернистых соединений [c.124]

Настоящий стандарт устанавливает метод определения истираемости и антифрикционных свойств твердых смазочных покрытий (дисульфид молибдена, графит и другие твердые смазывающие материалы со связующими типа смол и лаков, металлопокрытия и пр.). [c.363]

Известно, что увеличение числа атомов серы в молекуле Я вызывает ослабление связей и способствует термическому распаду соединения. Степень разложения сероорганических соединений увеличивается от моносульфидов к дисульфидам и далее к полисульфидам. Именно в такой последовательности располагаются эти соединения и при экспериментальных определениях их антагонистического действия. [c.140]

Таким образом, в присутствии гидропероксидов молибден и дисульфид молибдена обладают и ингибирующей, и инициирующей функцией. При определенных условиях эти материалы могут выступать и в роли инициаторов окисления, хотя, как следует из опытов по автоокислению топлив, их инициирующая функция по сравнению с ингибирующим действием проявляется чрезвычайно слабо (см. табл. 6.4). [c.220]

Определение дисульфидов возможно после удаления предыдущих видов серы. 100 JI бензина, обработанного по вышеуказанному способу, смешивается со 100 см ледяной уксусной кислоты и 20 г цинковой пыли. Омесь 3 часа нагревается с обратным холодильником, причем дисульфиды восстанавливаются в меркаптаны, определяемые по предыдущему способу. [c.187]

Определение основано на окислении тиогликолевой кислоты до дисульфида электрогенерированным /2 или до сульфокислоты — электрогенерированным Вгг. При этом протекают следующие реакции [c.172]

Потенциостатическое определение тиокарбамида основано на его электроокислении в кислых растворах до дисульфида при контролируемом потенциале платинового электрода ( + 0,85 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения) [c.178]

Продукт промывают дистиллированной водой и берут часть его на сожжение в ламповом приборе. Разность между соде ржанием серы носле обработки ртутью и после обработки раствором хлористого кадмия показывает содержание элементарной серы в продукте. После удаления элементарной серы образец для ускорения работы делится на дв( части 25% объемн. идет на определение меркаптанов, а 75% на определенне дисульфидов и последующего анализа. [c.431]

По способу Горного Бюро США элементарная, меркаптанная и дисульфид-ная сера в бензинах определяется не по разности в ламповых определениях, а в отдельных пробах. Сульфидная сера определяется так же, как и по методу Фарагера, по разности. По методу Горного Бюро доля остаточной серы оказывается меньшей, так как для определения ароматических сульфидов вводится новый реагент — окисная азотнокислая ртуть. Схема определения сернистых соединений по методу Горного бюро США представлена ниже. [c.432]

Аналогично тому, как это делалось для элементарной серы, была проверена возможность полярографического определения дисульфидов в присутствии других сернистых соединений и элементарной серы. Результаты проверки показали, что полярографическому определению дисульфидов не мешают элементарная сера и алифатические сульфиды, но мешают меркаптаны, которые поэтому должны быть предварительно удалены. При удалении меркаптанов 1 %-ным раствором азотнокислого серебра дисульфиды не затрагиваются. [c.437]

Настоящий способ применим только для легких продуктов, в частности для бензинов и лигроинов, и дает совпадающие и довольно точные результаты даже при содержании серы 0,0015%. Однако хорошие результаты могут получаться только в том случае, когда продукт либо совсем не содержит меркаптанов, либо содержит их в ничтожных количествах (десятитысячные или стотысячные доли процента). В противном случае в реакции образования дисульфидов примут участие не только искусственно вводимый бутил-меркаптан, но и меркаптаны, содержащиеся в продукте, а это приведет к получению неверных результатов. Поэтому данный способ лучше всего применять для контроля очищенных бензинов и лигроинов, в которых обычно меркаптаны не содержатся, а также для контроля плумбитной очистки, в частности определения теоретического количества элементарной серы, требуемой для связывания меркаптанов. [c.441]

Е. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДИСУЛЬФИДОВ [c.442]

Для количественного определения свободной серы предложены различные оптические методы. Наиболее надежным из них является фотометрический метод [135]. Авторы использовали реакцию взаимодействия свободной серы с цианидами щелочных металлов. После прибавления хлорного железа к раствору образовавшегося роданистого калия измеряли интенсивность поглощения в видимой области (при 465 мкм). Содержание серы определяли по калибровочному графику оптическая плотность (или пропускаемость) — концентрация. Этим методом удается определить содержание в-образцах серы от 2-10- % и выше, причем даже в присутствии значительных количеств перекисей, органических сульфидов, дисульфидов и меркаптанов. [c.155]

Для определения дисульфидов, сульфидов и тиофенов стандартизованных методов не имеется. [c.155]

Методика определения дисульфидов состоит в следующем. В стаканчик для восстановления помещают 3—4 г анализируемого топлива, не содержащего сероводород и свободную серу, 1 мл ледяной уксусной кислоты, 1 г цинковой пыли и 20 мл безводного метилового спирта. Стаканчик закрывают обратным холодильником и нагревают до 40—50 С, перемешивая его содержимое магнитной мешалкой в течение 30 мин. Затем выключают нагрев п, не прекращая перемешивания, через верх обратного холодильника добавляют 20 мл криоскопического бензола, выключают мешалку и охлаждают всю смесь до комнатной температуры. Охлажденную смесь фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл, ополаскивают фильтр и воронку 20 мл спирто-бензольной смеси (2 3), затем в колбу добавляют до метки спиртобензольную смесь (1 1). Полученный раствор (10, 20 или 25 мл) оттитровывают потенциометрическим способом. Содержание ди-сульфидной серы определяется как разность между содержанием меркаптанов после восстановления дисульфидов и в исходном образце. [c.156]

Дисульфиды. В ГК наряду с меркаптановой содержится и дисуль-фидная сера, но в значительно меньших количествах (0,29-0,05 мас.%). Индивидуальный и групповой состав дисульфидов определен методом МС ОИ РЗЭ. В [7] показано, что содержание дисульфидов уменьшается в ряду ОГК, АГК, КГК. В исследованных ГК идентифицировано 28 диалкИлДйсульфидов, из которых 17-симметричные. Дисульфиды, присутствующие в КГК и АГК, в основном нормального строения. В ОГК практически все дисульфиды С -С , изостроения с разветвле- [c.226]

Диоксим циклогександиона, для определения никеля 5149 Диоксимы применение в анализе 2358, 5140, 5144, 5146, 5149 соединения с висмутом 5148 Диоксиндол, определение 7489 Диолефины, открытие 8206 Дионин, определение в смеси с новокаином 6809 Диоспоры, определение щелочных металлов в них 5493 Т,Т -Дипиридил, получение 2350 Дисперсия относительная, применение для идентификации углеводородов 7299 Дисперсия рефракционная, измерение 7297 Диссертации, библиография 12, 13 см, также авторефераты, диссертации U yльфaн микрохимич. реакции 7278 определение 5971, 6938 Дисульфиды, определение 6948 Дисульфокислоты нафталина, определение 8164 Дитизон кислотные свойства 512 применение в анализе 512, 513, 550, 2359, 2826, 3008, 4143,4944, 4948, 5633, 5674, 6126 равновесное распределение его в системе двух фаз 566 спектры поглощения и константы нестойкости дитизонатов 566, 567 строение солей 517 Дитиокарбазиновокислый гидразин, определение Си в сталях 4164 [c.359]

Электрохимические методы определения тиохолина 2-б5 Современный электролитический способ основан на деполяризации платинового анода тиохолином, на котором он окисляется в дисульфид. Определение проводят в тройной буферной смеси (pH 1,А с концентрацией субстрата (иодистых бутирилтиохолина для ХЭ и ацетилтиохолина для АХЭ) 2 10" Л1. [c.169]

Согласно этой схеме, константа передачи цепи для циклических дисульфидов, определенная по молекулярным весам, будет, по-видимому, мала, но полимер должен содержать большое количество связанной серы. При сополимеризации винилацетата с различными количествами 1-окса-4,5-дитиациклогептана (АИБН, 60°) исследователи получили для дисульфид-ного мономера кажущуюся константу передачи цепи 0,25 и истинную константу передачи цепи 2,5, показав, таким образом, справедливость своего предположения. [c.427]

Дисульфиды содержатся в реактивных топливах в количествах, не превышающих 10—14% от общего содержания серы. Г, повышением молекулярного веса и температуры кипения нефтяных фракций содержание дисульфидов, очевидно, возрастает, но до определенного предела, так как дисульфиды являются термически неустойчивыми веществами. В настоящее время имеется очень мало исследований, посвященных изучению распределения дисульфидной серы по фракциям нефтей. Строение и свойства дисульфидов изучены еще недостаточно. [c.33]

По сравнению с исходными ароматическими фракциями выде-J[eIшыe сернистые соединения Ймели большую плотность и больший молекулярный вес. Данные определения группопого состава показывают, что выделенные сернистые соединения состояли в основном из сульфидов и остаточной серы. В сернистых соединениях, выделенных из ароматической фракции топлива ДА, кроме сульфидной и остаточной серы, найдено сравнительно небольшое количество дисульфидов. [c.39]

При этом механизм действия дисульфида молибдена рассматривается с двух точек зрения. Первая основана на снижении трения вследствие малого тангенциального напряжения сдвига частиц МоЗг, разделяющих сопряженные поверхности. Вторая учитывает особенности химического взаимодействия в присутствии МоЗг, а именно сильную поляризацию атомов серы в структуре соединения, его адгезию к металлу, формирование однородной пленки в зоне трения и др. Такая пленка, как полагают, образуется в местах непосредственного контакта сопряженных металлических пар трения, где температура поверхности достигает 700 °С и выше. Считается, что в зависимости от температуры реакция между МоЗг и Ре протекает в несколько стадий. На первой стадии образуется Ре8, с повышением температуры до 725—925 °С появляются соединения типа МоРеЗз, а при температурах выше 925 °С — МобРвзЗз. В пользу определенного химического взаимодействия МСМ с металлом свидетельствуют также результаты дериватографического анализа. [c.265]

Определение серы в бензинах прямой гонки и в крэкинг-бензинаг состоит в определении активной серы, поскольку дисульфидная сера вполне нейтральна и не считается вредной, по крайней мере с точки зрения коррозии. Как известно, столь же безвредным считается тиофен и его гомологи. Так как обработка докторским раствором все жене может быть обставлена с количественным учетом результатов, н так как этот раствор делает бензин сладким , переводя меркаптаны в меркаптиды, а затем в дисульфиды, для определения меркаптанов необходимы иные методы анализа.. [c.185]

В присутствии непредельных соединений иодометричеокое определение меркаптанов становится невозможным. Шульце и Чаней (596) предлагают поэтому новый способ, основанный на окислений меркаптанов в дисульфиды хлорной медью. Образующаяся при этом хлористая медь окисляется титрованным раствором перманганата. Весь анализ ведется в отсутствии воздуха, который может перевести соли закиси меди в соли окиси. Необходимые растворы 1) 147 а [c.185]

Последовательность количественного определения сернистых соедивепий в топливе выбирается в зависимости от присутствия сероводорода и свободной серы. При их отсутствии (топливо 1 руппы I) анализ сводится к потенциометрическому определению в отдельных навесках меркаптанов (отдельная проба 2, титрование Т]), сульфидов (отдельная проба 3, титрование Т. ) и дисульфидов — в виде меркаптанов носле восстановления (отдельная ироба 4, титрование Т,,). [c.312]

Иа содер кание меркаптанов, которые в этих условиях количе-ствепьо окисляются в дисульфиды, вводят поправку из найденного количества сульфидной серы вычитают половинное количество меркаптановой серы. Дисульфиды не окисляются и определению не мешают, так н<е как п небольщие количества непредельных углеводородов. [c.326]

Гербера, для меркаптанов в отсутствие сероводорода — методы амперометрического или кулонометрического титрования азотнокислым серебром. Для онределения свободной серы в присутствии дисульфидов можно рекомендовать метод Гербер и Шушариной для онределения только одной свободной серы — методы Гербер и Шушариной, Голла, Гаррисона и Гарвея или Экклестона и сотрудников для определения только одних дисульфидов — методы Гербер и Шушариной или Голла. Необходимо отметить, что полярографические методы Гербер и Гербер и Шушариной рекомендованы в чехословацкой химической литературе вместе с другими полярографическими методами для анализа ряда компонентов нефтепродуктов и для контроля процессов нефтепереработки [172]. [c.428]

Перед определением дисульфидов исследуемый образец бензина встряхивают с металлической ртутью для удаления элементарной серы, после чего определяют содержание элементарной серы до и после обработки ртутью ( 1 — Л2). Затем образец продукта обрабатывают раствором азотнокислого серебра для удаления сероводорода и меркаптанов. Дисульфиды восстанавливают цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте до меркаптанов и определяют титрованием последних азотнокислым серебром Т ). Алифатические сульфиды и тиофаны определяют по разности величин содержания ламповой серы до и после обработки бензина а отнокислой закисной ртутью (Л — Л . Ароматические сульфиды определяют также по разности после обработки бензина окисной азотнокислой ртутью. Так как одновременно с ароматическими сульфидами удаляются дисульфиды, то их содержание приходится вычитать из содержания серы, полученной как разность между двумя определениями до и после обработки бензина окисной азотнокислой ртутью [c.434]

Для определения дисульфидной серы навеску 2 фильтрата II вводят в полярографический раствор (фон) — 0,025 М раствор йодистого тетратилам-мония в 96%-ном этиловом спирте — и полярографируют IT2). Если в фильтрате II содержатся дисульфиды, то их восстанавливают до меркаптанов, которые затем удаляют в виде меркаптидов серебра. Восстановление производят цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте. После восстановления дистиллят три раза последовательно промывают дистиллированной водой, обрабатывают 1%-ным водным раствором азотнокислого серебра, отделяют водный слой и фильтруют. В фильтрате III для контроля повторно определяют сульфидную серу методом потенциометрического титрования (Т ). Удовлетворительная сходимость результатов потенциометрических титрований Т2 и Гд указывает на то, что при удалении меркаптанов и восстановлении дисульфидов, а также при амперометрическом титровании меркаптанов сульфиды не затрагиваются. [c.436]

Полярографическое определение элементарной серы и дисульфидов в бензинах и керосинах было впервые предложено М. И. Гербер и А. Д. Шушариной [182]. Р. Д. Оболенцев, Б. В. Айвазов и А. А. Ратовская в 1953 г. проверили этот метод и применили его для тяжелых нефтяных дистиллятов и для сырой нефти [183]. Несколько позже были опубликованы данные о полярографическом определении в условиях, отличных от описанных, элементарной серы, содержащейся в сырых нефтях США и получаемых из них нефтепродуктов [184]. Р. Д. Оболенцевым, Б. В. Айвазовым и А. А. Ратовской была экспериментально проверена возможность полярографического определения се-раорганических соединений найдено, что полярографическому определению элементарной серы не мешают алифатические сульфиды и дисульфиды, но мешают меркаптаны, которые в связи с этим должны быть предварительно удалены. [c.437]

Перед определением дисульфиды восстанавливают в меркаптаны цинковой пылью в кислой (НС1, ледяная СН3СО2Н) или щелочной (NaOH) среде или амальгамированным цинком в специальном термостатируемом сосуде. В последних двух методах восстановления потери летучих меркаптанов снижены до минимума. Предварительное осаждение меркаптанов азотнокислым серебром, до амнерометрической конечной точки и удаление образовавшихся меркаптидов серебра фильтрованием позволяют определять дисульфиды нри 1000-кратном избытке меркаптанов [192]. [c.442]

Потенциалы необратимого окисления меркаптанов ( н. о. вб), дисульфидов, сульфидов, тиофенов и некоторых наиболее легко окисляющихся ароматических углеводородов приведены в табл. XV.7 [194]. Йодатометрпческий метод определения сульфидов не применим для анализа дистиллятов, содержащих значительные количества непредельных углеводородов, а также для определения сульфидов как примеси к меркаптанам. [c.445]

Предварительно из нефтепродукта иеобходи. го удалить 5 и 11 3. Меркаптаны можно не удалять, но при этом в результатах определения делают поправку, так как меркаптаны окисляются в д - сульфиды. Дисульфиды в этих условиях ие окисляются. [c.103]

Дисульфиды определяют после определения всех компонентой активной серы (RSH, S, H2.S) и после удаления S и H2S. Вначале проводят восстано-влеиие дисульфидов, действуя на павеску активным подородом [c.104]

Имеется метод определения сульфидной серы потенциометрическим титрованием [135], который можно осуществлять в присутствии меркаптанов, дисульфидов, тиофенов, сероводорода, эле-.ментарной серы и непредельных углеводородов. В стаканчик для титрования, содержащий навеску испытуемого образца, из бюретки наливают 20 мл растворителя следующего состава 35 мл криоскопического бензола (или дибутилфталата), 60 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл 1,0 н. НС1, затем в стаканчик опускают платиновый и каломельный электроды. Титрование следует проводить в постоянном темпе добавлять по 0,1 мл раствора KIO3 и через 1 мин отмечать показания потенциометра. [c.157]

Определение сернистых соединений является важным условием оценки качества бензольных углеводородов. Типы и количество сернистых соединений в бензоле и его гомологах зависят от способов получения последних. Сырье каталитического риформинга, например, подвергается предварительной гидроочистке и практически свободно от сернистых соединений. Невелико содержание серы и в бензоле, получаемом из продукта пиролиза нефтяных фракций. В то же время содержание серосодержащих веществ в коксохимическом сыром бензоле весьма значительно. На долю сероугле-лерода и тиофена приходится около 90% общего содержания серы в сыром бензоле сульфиды, дисульфиды, меркаптаны, сероводород и свободная сера присутствуют в незначительных количествах [88—89]. [c.140]

Методы органической химии Том 2 Издание 2 (1967) -- [ c.586 , c.589 , c.591 , c.593 , c.597 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.586 , c.589 , c.591 , c.593 , c.597 ]

Методы органического анализа (1986) -- [ c.50 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология