Заполненные колонки

Рис. п.6. Схема прибора для заполнения колонки адсорбентом суспензионным методом [c.83]

Разделение на колонке. Разделение па колонке (рис. 57) применяется главным образом для препаративного разделения смесей. Для равномерного заполнения колонки сорбентом в колонку вначале наливают растворитель, который будет применяться в каче- [c.48]

Четыре колонки (7, 10], оборудованные электроконтактами (2, 5, II—14), собирают в самостоятельные пары, работающие попеременно. Пары переключают вентилями и 6. В каждой паре левую колонку заполняют вытесняющей водой, правую — нефтью. С помощью электроконтактов фиксируют момент подхода масла, нефти, воды к электроконтакту. При подготовке системы колонки заполняют водой и во всех колонках создают давление выше давления насыщения пластовой пробы нефти. Затем к верхнему вентилю колонок 8 и 10 подсоединяют емкость с нефтью, вентиль открывают и переводят нефть в колонку. Воду из колонок 7 и 9 сбрасывают через вентиль / (4). Заполнение колонки нефтью фиксируют электроконтактом 12 (14). Переключают с одной нары колонок на другую при подаче сигнала электроконтактом 2 (5), [c.146]

Отбор пробы проводится следующим образом. Ручным насосом создается избыточное давление в воздущной трубе, открываются нормально закрытые клапаны, и продукт поступает в пробоотборную колонку. После заполнения колонки давление в системе при [c.56]

Для модифицирования используют столько ТЗК, сколько необходимо для заполнения колонки (в среднем на 1 м колонки диаметром 4 мм требуется 18—20 г ТЗК). Обработка ТЗК вазелиновым маслом и дибутилфталатом проводится раздельно. Необходимое количество модификатора рассчитывают по формуле [c.99]

После заполнения колонны растворителем и отработанным адсорбентом температуру в колонне повышают до 7С)—75 °С, затем в сырьевую емкость 1 заливают 300 мл чистого растворителя, который насосом 9 по питательной трубке 8 подается в низ колонны со скоростью 300 мл/ч. После каждого часа работы в одну воронку заливают чистый растворитель, а в другую, содержащую растворитель, оставшийся от заполнения колонки адсорбентом, добавляют снова только навеску отработанного адсорбента. Содержимое этой воронки тщательно перемешивают (для выделения воздуха из пор адсорбента) и вставляют ее в верх колонки, после е го проводят десорбцию при непрерывном спуске адсорбента. [c.234]

Экспериментальные исследования по капиллярному впитыванию водных растворов реагентов были проведены по следующей методике. Стеклянные колонки диаметром 4 мм, закрепленные в держателе в вертикальном положении, заполнялись 5 г навеской адсорбента до отметки на высоте 30 см. В качестве адсорбента использовались дезинтегрированные проэкстрагированные образцы кернов узкой фракции 0,05 до 0,10 мм различных нефтяных месторождений. В стеклянные стаканчики помещали по 20 мм растворов исследуемых реагентов. В каждый из растворов погружали заполненную колонку таким образом, чтобы дно находилось на I см ниже его уровня. Затем снимали динамику капиллярного впитывания исследуемых растворов химреагентов. Характерная зависимость высоты поднятия жидкости в колонке с силикагелем состоит из двух прямолинейных участков, которые описываются уравнением вида [c.154]

Кроме отличных структурных свойств ППА обладают большой механической прочностью, так как их ядром обычно являются стеклянные шарики. ППА прекрасно регенерируются и обладают сравнительно небольшим сопротивлением потоку. Благодаря правильной сферической форме и постоянному диаметру зерен, в колонках, заполненных ППА, снижается размывающее действие вихревой диффузии, а заполнение колонок не треб ет никаких специальных мер, обеспечивающих равномерность укладки зерен адсорбента. [c.76]

Для высокоскоростной ЖАХ особое значение приобретают плотность и равномерность заполнения колонки адсорбентом. Поэтому зерна адсорбента должны иметь сферическую форму и одинаковый диаметр (10—20 мкм). Такие частицы упаковываются более плотно и равномерно по всему объему колонки. Плотное заполнение приводит к лучшему поперечному смешению подвижной фазы и образца, а также создает лучшие условия для сохранения постоянства скорости потока жидкости. [c.82]

При заполнении колонки следует учитывать размеры зерен адсорбента. Так, если диаметр частиц более 20 мкм, заполнение про- [c.82]

Рис. 11.5. Схема прибора для заполнения колонки адсорбентом сухим способом

При мокром способе осадитель растворяют в воде или другом растворителе и полученным раствором пропитывают носитель, измельченный до зерен определенного размера. Суспензию вносят в колонку и дают отстояться. Избыток растворителя отсасывают и заполненную колонку высушивают в термостате. Дополнительного уплотнения смеси в колонке не производят. [c.167]

В гель-хроматографии особое значение имеет заполнение колонки гелем. Метод заполнения зависит от типа применяемого геля. Если используются мягкие гели, то гель предварительно набухает в растворителе, применяемом для разделения. Набухший гель помещают в колонку, частично заполненную растворителем. Гель оседает в колонке до тех пор, пока не образуется слой требуемой длины. Затем избыток растворителя медленно сливают, открыв нижний кран на колонке. Если высота слоя геля недостаточна, а колонка не вмещает следующие порции геля, то растворитель сливают через кран и в колонку вносят следующую порцию геля. Так повторяют до достижения требуемой высоты слоя геля. [c.232]

Заполнение колонок жесткими гелями ничем не отличается от заполнения их адсорбентами, применяемыми в газовой хроматографии. [c.233]

Величина зерна носителя. При выборе диаметра зерна твердого носителя следует иметь в виду, что размеры зерен оказывают влияние как на величину Н через члены Л и С в уравнении (54), так и на перепад давления по длине слоя сорбента в колонке. При этом имеет значение не только абсолютный размер зерен носителя, но и их фракционный состав, т. е. распределение частиц по величине их диаметра. Если размер зерен достаточно мал, то член А в уравнении (54), а отсюда и значение Н уменьшаются, что должно повысить эффективность колонки. Однако частицами малых размеров нельзя так равномерно заполнить колонку, как более крупными зернами. Поэтому коэффициент Хв в уравнении (53), как мера неоднородности заполнения колонки, возрастает при уменьшении диаметра зерен сильнее, чем уменьшается диаметр. Следовательно, эффективность колонки снизится. [c.73]

После заполнения колонки в нее осторожно приливают раствор анализируемого вещества (или смеси веществ) в подобранном растворителе. При адсорбционной и распределительной хроматографии исследуемый раствор должен занимать в колонке небольшой объем, покрывая поверхность носителя или адсорбента. При ионообменной хроматографии можно добавлять растворителя больше. После внесения хроматографируемой смеси приступают к проявлению хроматограммы, пропуская через слой адсорбента (нли [c.157]

Кондиционирование колонки (тренировка колонки). Заполненную колонку поместить в термостат хроматографа. Не соединяя ее с детектором не менее двух часов, продувать слабым потоком газа-носителя (5—10 мл/мин) при температуре на 25 град выше той, при которой она будет работать. Температура прогрева должна быть ниже верхнего температурного предела для данной жидкой фазы. Затем охладить термостат до комнатной температуры. Соединить выход из колонки с детектором, проверить герметичность [c.36]

В пустой трубке газ идет прямолинейно, а в трубке с насадкой проходит извилистый путь поэтому к коэффициенту молекулярной диффузии в колонке с насадкой необходимо ввести поправку на извилистость у. Обычно V равно или меньше единицы и зависит от размера, формы и упаковки зерен. Тогда в заполненной колонке [c.53]

На графитированных сажах изотермы адсорбции носят вогнутый в области мономолекулярного слоя характер из-за сильного взаимодействия адсорбат — адсорбат. Частицы сажи способны агрегироваться. Встряхивая, легко добиться достаточна крупных агрегатов, из них затем отсевом можно получить нужную фракцию. Однако эти агрегаты не выдерживают большой нагрузки, и при набивке колонки нужна большая осторожность и тщательность. Графитированную сажу можно наносить на поверхность широкопористого силикагеля, пористого тефлона, на внутреннюю поверхность капиллярной колонки, на стеклянные шарики. Из-за слабой адсорбции влаги графитированную сажу перед заполнением колонки не прокаливают. [c.86]

Сорбент (насадку) перед заполнением колонки взвесить. Оставшуюся в воронке насадку высыпать в бюкс и взвесить. По разности веса определить точное количество насадки, всыпанное в колонку. Открытые концы колонки закрыть ватным, тампоном или лучше пробками из металлической сетки. Присоединить к вакуум-насосу, прокачивая сухой воздух с целью уплотнения насадки и удаления избытка летучего растворителя. Перед насосом после колонки поставить фильтр с мелкой металлической сеткой иначе может попасть пыль сорбента в насос и испортить его. [c.107]

Об окончании заполнения колонки можно судить по прекращению убыли сорбента в воронке. Точное количество сорбента в колонке определить по разности массы оставшегося в воронке сорбента и взятого для ее заполнения. После наполнения колонки другой конец ее также закрыть пробкой из стеклянной ваты или металлической сетки. Заполненную колонку для, уплотнения сорбента и удаления избытка летучего растворителя продуть сухим воздухом или азотом прн температуре на 20° выше той, при которой предполагается проводить на ней хроматографический анализ. [c.108]

Конструкции и применения других деталей и узлов газового хроматографа. Измерители скорости потока газа-носителя. Разделительная колонка с термостатом и программированием температуры. Способы заполнения колонок, определение параметров колонки (поперечного сечения, газового пространства, коэффициента проницаемости, средней толщины пленки жидкой фазы и доли свободного поперечного сечения, занимаемого пленкой жидкой фазы). Капиллярные колонки. Характерные отличительные особенности с точки зрения теории и возможностей практического применения. Аппаратурное оформление. Воздушные [c.298]

Заполненные колонки кондиционировались при температуре опыта в течении 18 ч. Объем жидких проб 0,1—2 мкл. Эффективность хроматографических колонок определялась по октану, пиридину и составляла от 500 до 2000 теоретических тарелок. [c.96]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

В данной работе мы исследовали ТО с точки зрения возможности применения его как адсорбента. Межплоскостное расстояние ТО -3,42 А. Различными физическими методами установлено, что поры у ТО отсутствуют, а поверхность обладает удельной площадью 32 м /г. Для заполнения колонки был приготовлен порошок ТО со средним диаметром частиц от 280 до 350 мкм массой 20 г. В колонку зафужался насыщенный раствор смеси фуллеренов в толуоле объемом Уф = 2 мл с концентрацией Сф = 0,7 мг/мл, масса фуллеренов в растворе Шф = 1,4 мг. В режиме выделения См в качестве элюента использовалась смесь растворителей толуол гексан в соотношении 50 50 по объему, при этом была получена фракция сиреневого цвета (фракция 1). В режиме выделения a элюирование проводили толуолом. Была получена фракция оранжевого цвета (фракция 2). [c.134]

Объем несорбирующегося газа в колонке Уо определяется геометрическими размерами колонки долей ее объема, оставшегося после заполнения колонки сорбентом. Поэтому [c.33]

Именно большое значение йиор, характерное для классической жидкостно-адсорбционной хроматографии, является одной из причин ее низкой эффективности. В современной высокоскоростной жидкостно-адсорбционной хроматографии применяются поверхностно-пористые адсорбенты. Их принципиальное отличие от обычных адсорбентов состоит в том, что на твердое, не обладающее пористостью сферическое зерно носителя нанесен тонкий слой адсорбента с высокой пористостью. Для увеличения плотности заполнения колонки зернам носителя придают сферическую форму и одинаковый для всех зерен диаметр (20—40 мкм). Толщина слоя пористого вещества составляет примерно 1 мкм. [c.74]

Увеличение диаметра колонки приводит к дополнительному размыванию, но увеличивает производительность установки. Поэтому выбор как диаметра колонки, так и ее длпны должен быть компромиссным. В ЖАХ внутренний диаметр обычно равен 1—6 мм и редко превышает 12 мм. Уменьшение диаметра лимитируется трудностями заполнения колонки, а также чувствительностью детектора, увеличение — уменьшением скорости движения подвижной фазы. [c.82]

Одни исследователи [85] считают, что основной причиной является стеночный эффект, т. е. увеличение скорости потока вдоль стенок колонки. Другие [86] придерживаются мнения, что размывание вызвано неравномерностью заполнения колонки и созданием градиента пористости по ее сечению. Проведенные исследования подтвердили наличие такого градиента и показали, что при любом способе заполнения колонки крупные частицы сорбента скапливаются у стенок, а мелкие в центре сечения. Измерения, проведенные Тарамассо и Сакодынским [84], показали, однако, что наблюдаемые явления размывания нельзя объяснить лишь разницей в распределении частиц по сечению. [c.151]

Заполнение колонки катионитом проводят следующим обра- [c.322]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета-, пара-изомеры и изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1 —10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень-мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувстви- [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология