Система колонок

Четыре колонки (7, 10], оборудованные электроконтактами (2, 5, II—14), собирают в самостоятельные пары, работающие попеременно. Пары переключают вентилями и 6. В каждой паре левую колонку заполняют вытесняющей водой, правую — нефтью. С помощью электроконтактов фиксируют момент подхода масла, нефти, воды к электроконтакту. При подготовке системы колонки заполняют водой и во всех колонках создают давление выше давления насыщения пластовой пробы нефти. Затем к верхнему вентилю колонок 8 и 10 подсоединяют емкость с нефтью, вентиль открывают и переводят нефть в колонку. Воду из колонок 7 и 9 сбрасывают через вентиль / (4). Заполнение колонки нефтью фиксируют электроконтактом 12 (14). Переключают с одной нары колонок на другую при подаче сигнала электроконтактом 2 (5), [c.146]

Наиболее сложным является выбор системы колонок для разделения синтетических полимеров, имеющих широкое ММР. Обычно для этой цели применяли наборы из трех — пяти колонок, содержащих сорбенты с последовательно возрастающим размером пор [c.44]

В конструкции, показанной на рис. 2.31, г при включении выталкивающей системы колонка / воздействует своей конической частью на подпружиненный оформляющий ползун 3, который деформирует боковую стенку изделия и освобождает ее от поднутрения. При этом в выталкивающей системе выбирается зазор айв работу включается выталкиватель 4. Изделие сбрасывается. После возврата выталкивающей системы в исходное положение ползун под действием пружины 2 также возвращается в исходное положение. [c.202]

Многих проблем, возникающих ежедневно в хроматографической практике, можно избежать, если в лаборатории осуществляется качественный контроль состояния хроматографической системы, колонок, стандартных смесей. Ниже сведены самые важные показатели работы колонки. [c.24]

Наиболее сложным является выбор системы колонок для разделения синтетических полимеров, имеющих широкое ММР. Обычно для этой цели применяли наборы из трех — пяти колонок, содержащих сорбенты с последовательно возрастающим размером пор (например, ц-стирогель 102+103+104+105 ), области разделения которых перекрываются. При этом, как правило, получали калибровочную зависимость с линейным диапазоном около трех порядков и с достаточно большими криволинейными участками, а про- [c.44]

В первоначальных моделях прибора вся система колонки и вакуумной рубашки была спаяна, как это показано на фиг, 64, Однако в дальнейшем оказалось более удобным вакуумную рубашку делать отдельно, чтобы в нее можно было вставлять различные колонки. [c.153]

Колонка 1, служащая для выделения легких газов, заполняется высушенным при температуре 110 С активированным углем марки АГ-3 , зернением 0,25—0,50 мм. Длина колонки и количество угля определяются объемом образца этилена, взятого на анализ. Этилен, содержащий более 1% примесей, берется в количестве 20 мл при меньшем содержании примесей на анализ берется 100 мл этилена. Количество угля для колонки 1 подбирается экспериментально и должно быть таким, чтобы между временем удерживания метана и этана был интервал 1—2 мин, необходимый для отключения колонки 1 от системы. Колонка 2, служащая для анализа легких газов, заполняется алюмосиликатом. [c.187]

Для стабильности нулевой линии при работе с постоянной температурой необходимо только, чтобы скорость испарения жидкой фазы была постоянной. Однако при работе с программированием температуры стабильность нулевой линии зависит от изменения скорости испарения жидкой фазы с температурой. Верхний температурный предел для ГЖХ с температурным программированием может быть расширен на 50—100° С применением двойной системы колонок, при которой колонка, идентичная аналитической, помещается в сравнительный поток для компенсации испаряющейся жидкой фазы. [c.143]

С0-5ВН 450 + + 1 Двойная система колонки програм мирование температуры со скоростью нагрева колонки 1, 2, 4, 6, 8, 12, 16, 20, 25, 30 С/мин кроме микродетектора по теплоте сгорания возможно одновременное использование пяти различных детекторов [c.460]

Убедившись в отсутствии адсорбционного взаимодействия, можно пользоваться полученной ранее иа этой системе колонок универсальной калибровочной зависимостью при условии, что температурный, концентрационный и скоростной режимы эксперимента тождественны с режимами, при которых проводились калибровочные опыты. Эти режимы выбирают из следующих соображений. [c.146]

После выбора растворителя и колонок проводят пробный анализ при максимальной скорости элюции. Получаемая при этом хроматограмма (рис. IV. 10) позволяет осуществить оптимальный выбор системы колонок. Если часть хроматограммы находится в области 1 (область исключенного объема F ), в систему необходимо добавить колонку с сорбентом с ббльшим размером пор если часть хроматограммы находится в области 3 (область полного объема Ур), следует добавить колонку с сорбентом с меньшим размером пор если вся хроматограмма укладывается в область 2, можйо ограничиться используемой системой колонок, а если необходимо улучшить разрешение, следует увеличить число колонок с сорбентом того же размера пор. [c.149]

Несмотря на эти ограничения рециркуляционная хроматография имеет ряд преимуш еств по сравнению с однократным хроматографированием на системе колонок [c.163]

Предполагается, что в нужном диапазоне молекулярных масс для данной системы колонок справедлива линейная калибровочная зависимость (У,5а), Тогда на основании (У,8) и ( .22) можно записать [c.199]

Калибровка используемых в работе хроматографических колонок по стандартным веществам соответствующего интервала фракционирования по молекулярным массам является одним из наиболее валяных этапов при подборе того или иного геля в ГПХ. Прямая калибровка системы колонок с vit-X первоначально не была проведена из-за отсутствия соответствующих стандартных веществ. Однако приведенные справочные характеристики примененных калибровочных стекол и литературные источники свидетельствуют о том, что калибровочная кривая для подобной системы колонок линейна в области молекулярных масс от 1200 до 2500-10 [11]- Молекулярные массы представленных на рис. 2 асфальтенов варьируют в интервале 1300 (асфальтены нефти Кзыл-Тумшук) —3200 (асфальтены из гудрона). Анализ одного образца проводится в течение 20—25 мин. [c.31]

С точки зрения использования аппаратуры для группового анализа различных газов рекомендуется применять многоколоночные системы, колонки предварительного концентрирования и метод обратной продувки [44]. Интересный пример системы из трех колонок и двух детекторов приведен на рис. 3 [56]. Разработано несколько конструкций высокоскоростных хроматографов [14, 57—59], а также хроматографов лунного типа [60, 61]. [c.271]

Для проведения методом газовой хроматографии рутинных анализов применяют описанные ниже системы колонок. [c.279]

Хроматографический прибор с датчиком по теплопроводности, снабженный краном для обращения потока газа-носите-ля. Прибор собирается по схеме, указанной на рис. 35. Чувствительность этого прибора не должна уступать чувствительности прибора ХЛ-4. Отводы четырехходового крана изгибаются соответственно системе колонки с датчиком. К крану припаивается приспособление для ввода пробы (дозатор). Затем на кран наматывается нихромовая проволока диаметром 0,1—0,2 мм и длиной около 5—6 м. Обогрев включается через лабораторный автотрансформатор (ЛАТР). Чтобы нихромовая проволока не сползала, кран предварительно покрывается слоем пасты из глухов- [c.75]

Система колонок Кг—Kz переключается краном Kpz, так что часть компонентов разделяется на обеих колонках (легкая фракция), а другая часть — только на колонке К2 (тяжелая фракция). На схеме сплошными линиями показана коммутация кранов в тот момент, когда к детектору подключена только колонка Л г. [c.57]

В данной главе описана итоговая конфигурация хроматографической системы (колонка и прибор), которую она принимает после завершения оптимизации фазовой системы (комбинация подвижной и неподвижной фаз). Полный процесс оптимизации иллюстрирует рис. 7.1. На нем показаны различные стадии процесса от момента принятия решения, какой хроматографический метод будет использован (решение принимается исходя либо из литературных данных, либо из схемы, показанной на рис. 2.1). Нанример, после того как принято решение, что следует выбрать метод обращенно-фазовой жидкостной хроматографии, необходимо также решить, каким должен быть детектор. Например, мы можем выбрать УФ-детектор. [c.362]

Для осуществления непрерывного процесса выделения антибиотика из раствора (например, из культуральной жидкости) необходима система колонок. Раствор насыщает первую колонку и при этом проскакивает во вторую, а иногда и в третью колонку. Далее первая колонка промывается, антибиотик с нее десорбируется, и сорбент регенерируется. Тем временем исходный раствор падает во вторую, затем в третью и следующие колонки. Общее число колонок, необходимое для непрерывной работы системы колонок, рассчитывается по уравнению [c.101]

П. Хроматограф с дозирующей системой, колонкой 15, детектором 16 и регистратором 17. [c.55]

В последнее время успешно применяют так называемые бесстандартные методы идентификации, в которых для веществ с однотипной функциональной группой подбирается система колонок, обеспечивающая оптимальные условия разделения и позволяющая математически выразить зависимость газохроматографического поведения вещества от его физико-химических свойств. Эта зависимость выражается системой линейных уравнений, связывающих /уд с числом углеродных атомов веществ-гомологов. Бесстапдартпые методы идентификации надежно зарекомендовали себя при анализе сложных смесей неизвестного еостлпа, таких, например, как конденсаты запаха пищевых продуктов, продукты загрязнения окружающей среды и разложения полимерных материалов. Подобные смеси могут содержать по нескольку десятков веществ различных классов. При этом требования к полноте и точности ГХ-данных возрастают, а сроки проведения исследований сокращают- [c.365]

Изменение окраски индикаторного порошка до сине фиолетовой сигнализирует об отработке первой ко лонки с цеолитами С целью сохранения постоянной высокой эффективности осушительной системы колонки меняют местами, причем отработанные цеолиты за меняют свежепрокаленными [c.202]

РЕАКЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, метод анализа и физ.-хим. исследования, в к-ром наряду с хроматографич. разделением осуществляют хим. превращения исследуемых в-в в хроматографич. системе (колонке или реакторе) либо вне ее. Реактор располагают обычно перед колонкой или после нее перед детектором. Примевение Р. х. в аналит. химии позволяет 1) повысить надежность и снизить трудоемкость идентификации соед., напр, при использ. 1рупповых реагентов, взаимод. с определенным классом хим. соед. [c.500]

Величина Я включает среднюю ВЭТТ хроматографической системы (колонка, пластинка) — Я и ВЭТТ, связанную с дисперсией экстраколоночного размывания — Сту е (КХ) или дисперсией стартового пятна (ТСХ) — о- [c.49]

Как видно из табл. IV.3, Микросферические силикагели имею преимущества перед я-стирогелями как по скорости анализ (давление, эффективность) и универсальности (использований полярных растворителей), так и по удобству работы (попадание пузырьков воздуха в колонку не вызывает помех в ее работе)-По-видимому, единственное преимущество л-стирогелей — это лучшее разрешение в области низких молекулярных масс. Поэтому при анализе полимеров, содержащих низкомолекулярные фракции, целесообразно использовать систему колонок с микросферическими силикагелями с добавлением в качестве последней (где давление невелико) колонки с -стирогелем 500. Разделение узкодисперсных полистирогельных стандартов на системах колонок с р,-сти-рогелем и микросферическим силикагелем показано на рис. IV. 14, IV. 15. [c.153]

Естественно, что при интерпретации такой хроматограммы для определения молекулярно-массового распределения следует учитывать не только калибровочную зависимость, установленную для данной системы, но и описанный концентрационный эффект, связанный с нолиэлектролитным набуханием исследуемого полимера. Концентрационную зависимость удерживаемого объема можно получить следующим образом. Пусть для данной системы колонок справедлива калибровка [c.166]

При наличии узких стандартов (с полидиснерсностью й =М ,1Мп 5 1,1) калибровку хроматографа осуществляют следующим образом. Прежде всего выбирают набор стандартов, перекрывающий всю область молекулярных масс, которые можно измерить на данной колонке. При работе с системой колонок этот набор соответственно расширяется. Для повышения точности калибровки желательно каждый стандарт пропустить через колонки несколько раз (2—3 раза) и обработать полученные результаты одним из аппроксимационных методов, например методом наименьших квадратов, отыскивая зависимость удерншваемых объемов (соответствующих максимумам пиков) от логарифма молекулярной массы Ув = f (lg М)- Для одной рационально выбранной колонки эта зависимость должна быть линейной. В случае нескольких колонок, различающихся по размерам нор наполняющего их сорбента, она является суперпозицией зависимостей ( .5) и (У.7) для отдельных колонок и поэтому может оказаться нелинейной. Тогда ее удобно аппроксимировать многочленами вида [c.197]

Для разделения циклических олигомеров, получающихся при полимеризации окиси пропилена, окиси бутена-1 и бутена-2 и н-пропилглицидилового эфира, а также при сополимеризации этих мономеров с тетрагидрофураном, использовали серийный хроматограф Waters Ass. Model 200 со стандартными колонками [137]. При проведении этой реакции должно наблюдаться бимодальное распределение, обусловленное наличием циклических и линейных олигомеров. На стандартной системе колонок было достигнуто не очень высокое разрешение, поэтому полученные результаты следует рассматривать как ориентировочные. [c.301]

Количество образца зависит от применяемой системы колонок. Важным цоказателем, связывающим количество пробы и цараметры колонки, является нагрузка — количество образца на 100 ом объема колонки. Выбор оптимальной нагрузки очень важен для хорошего разделения, так как перегрузка колонки дает искаженную картину. Обычно количество образца при гельхро матографическом разделении ограничивают, исходя из двух соображений [69] [c.22]

При рассмотрении двух (или трех) хроматограмм одной смеси, полученных на колонках с различными сорбентами, часто невозможно установить, какой пик одной хроматограммы соответствует определенному пику другой. Поэтому иногда целесообразно использовать следующий прием. Смесь разделяют на последовательно соединенных колонках с полярным и неполярным сорбентами, а также на составных колонках, состоящих из секций различной длины с указанными сорбентами18. На рис. IV, 6 представлены хроматограммы смеси, полученные на системе колонок (а — д), заполненных сорбентами последовательно изменяющейся полярности, при 130 °С и расходе азота 90—110 мл/мин (длина каждой колонки 1 м, внутренний диаметр 6 мм). По этим данным можно проследить путь каждого компонента при переходе от неполярной фазы к полярной и идентифицировать соответствующие соединения. [c.198]

Однако в данной главе обсуждаются лишь те хроматографические методы, которые применяются для изучения химических реакций или катализаторов как таковых. Они относятся к предложенным Коксом, Тобином и Эмметом микрореакционным методам , в которых газовый хроматограф применяют для анализа газового потока из реактора. Размер реактора при этом определяется размером пробы, необходимой для эффективного разделения и детектирования компонентов в хроматографической системе колонка — детектор, независимо от того, используется реактор периодического, импульсного или непрерывного действия, а также от того, является изучаемая реакция каталитической, термической или другого типа. [c.22]

Ввод пробы. В системе хроматографа для ГПХ должны быть предусмотрены кран с петлей и приспособление для прямого ввода образца. Кран с петлей необходим в случае вязких образцов. Большинство полимерных образцов следует вводить в виде 0,25— 1%-ных растворов. При больших концентрациях высокая вязкость раствора приводит к увеличению перепада давления и к неизбежному уширению пика из-за вязкого течения хвостовой части пика. Типичная система колонок для определения молекулярновесового распределения методом ГПХ имеет размеры 4,8X9 мм. Таким об-)азом, объем образца колеблется в пределах от 0,25 до 2 см Лз-за больших размеров образца и высокой вязкости раствора такие образцы не могут быть введены в находящуюся под высоким давлением систему обычным микролитровым (жидкостным) шприцем. Однако при стандартной аналитической работе с небольшими молекулами (т. е. невязкими в концентрированных растворах) образцы могут быть введены обычным способом с использованием микролитрового шприца. Ввод с помощью крана с петлей — стандартный метод введения больших образцов в препаративной работе. [c.196]

Использование жидкостной хроматографии для препаративного выделения различных групп компонентов остатков позволяет выявить структуру и оценить количественно концентрацию однотипных компонентов и подготовить образцы для последующего более детального анализа каждой выделенной фракции (элементный состав, физико-химические свойства и т. д.). Для препаративного разделения на группы компонентов нефтяные остатки подвергают деасфальтизации с использованием в качестве растворителя гептана. Деасфальтизат (мальтены) растворяют в изооктане и подвергают ступенчатому градиентному элюированию в системе колонок с силикагелем. Разделение осуществляют обычно на 6 групп с использованием в качестве элюентов следующих растворителей для выделения алканов, циклоалканов и легких аренов используют смесь 97 % изооктана и 3 % дихлорэтана, для выделения средних и тяжелых [c.223]

Показана принципиальная возможность очистки диализата аппарата искусственная почка системе колонок активированный уголь (сорбция органических составляющих), биосорбент с иммобилизованной уреазой (ферментативное разложение мочевины до ЫН4), фосфорносурьмяный неорганический катионит (сорбция и неорганических катионов [629]. [c.389]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология