Определение параметров колонки

Для количественной оценки полноты разделения смеси двух компонентов целесообразно ввести определенный параметр, который может быть назван критерием разделения. Он должен учитывать действие на полноту разделения как эффективности, так и селективности колонки. В основу критерия разделения можно положить элюционные характеристики, определяемые по хроматограмме. Так, в основу критерия разделения К можно положить отношение расстояния между высотами двух хроматографических пиков к сумме ширин этих пиков. [c.35]

Конструкции и применения других деталей и узлов газового хроматографа. Измерители скорости потока газа-носителя. Разделительная колонка с термостатом и программированием температуры. Способы заполнения колонок, определение параметров колонки (поперечного сечения, газового пространства, коэффициента проницаемости, средней толщины пленки жидкой фазы и доли свободного поперечного сечения, занимаемого пленкой жидкой фазы). Капиллярные колонки. Характерные отличительные особенности с точки зрения теории и возможностей практического применения. Аппаратурное оформление. Воздушные [c.298]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРАМЕТРОВ КОЛОНКИ [c.80]

Результаты этих вычислений приведены на рис. 1.14—1.17. Для определения параметров колонки сначала подбирают подходящую неподвижную фазу. При этом фиксируется значение К, что в свою очередь позволяет с помощью первого графика выбрать величину 0. Следующий график позволяет определить длину колонки, которая требуется для обеспечения заданной скорости выхода вещества из колонки, а радиус колонки и объем вводимых в колонку образцов определяется соответственно по двум последним графикам. Перепад давлений выбирают так, чтобы обеспечить удобные значения параметров р и Увх. [c.39]

Определение констант распределения. Под константами распределения понимают в ГАХ коэффициент адсорбции Г, а в ГЖХ — коэффициент распределения К- Вычислить их по (II. 12) и (II. 13). Необходимые для этих расчетов параметры колонки Va и Vl определить следующим образом [c.45]

Определение абсолютной и относительной скорости перемещения хроматографической полосы. Определить абсолютную т и относительную скорости перемещения хроматографических полос бензола и н-гексана на обоих сорбентах. Расчеты произвести по (И. 10) и (И. 17), Параметры колонки Уд, вычислить по формулам [c.46]

Определение абсолютной и относительной скорости перемещения хроматографической полосы. Определяют абсолютную из и относительную Rf скорости перемещения хроматографических полос бензола и -гексана на обоих сорбентах. Расчеты производят по (П1.10) и (П1.17). Параметры колонки V , v , Vl вычисляют по формулам [c.88]

Закончив эксперименты по определению параметров удерживания компонентов всех фракций на колонке II ступени в рекомендованном режиме, по согласованию с преподавателем повышают или понижают ее температуру или заменяют использованную колонку II ступени на одну из двух, названных в условиях опыта, и заново проводят все этапы эксперимента, описанные выше. Затем выключают интегратор и хроматограф, срезают диаграммные ленты и приступают к обработке результатов. [c.303]

Третий член уравнения, С-и, является наиболее существенным фактором при определении эффективности колонки в практических условиях. Он выражает сопротивление массопереносу в колонке, препятствующее мгновенному установлению равновесия молекул растворенного вещества между газом-носителем и НЖФ. Параметр С может быть представлен в виде суммы двух членов [c.23]

Поток газа-носителя может быть охарактеризован объемной или линейной скоростью потока. Для заданной линейной скорости потока объемная скорость потока тем больше, чем больше диаметр колонки. Для хроматографического процесса линейная скорость потока газа-носителя является важным параметром, и его следует рассмотреть. Линейную скорость потока газа-носителя лучше измерять непосредственно, а не выводить из значения объемной скорости газа-носителя, так как точное определение диаметра колонки затруднительно, если вообще возможно, особенно в случае капиллярных колонок. [c.49]

Для разделения двух веществ, характеризуемых их коэффициентами емкости колонки, с заданной степенью разделения требуется определенная эффективность колонки М, описываемая уравнением (35) гл. 1. Это требует использования колонки длиной Ь = МН, где Я (высота, эквивалентная теоретической тарелке) сама является функцией характеристик колонки и скорости газа-носителя, как мы обсудим в гл. 4. Выбор оптимальных структурных и рабочих параметров будет выводом этого обсуждения. Однако возникают некоторые особые проблемы, когда требуется разделение веществ с относительным удерживанием, очень близким к единице. Следовательно, необходимы очень эффективные и поэтому очень длинные колонки. [c.58]

При определении параметров работы фильтров на колонку подают воду из трубопровода, питающего производственные фильтры, или же подают воду после лабораторной установки, воспроизводя- [c.257]

По аналогии с другими процессами распределения эффективность ГЖХ колонок измеряется средней высотой Н или полным числом N теоретических тарелок, N = ЫН. Путем подбора параметров колонок величину Н можно сделать незначительной (0,05—0,1 сж), а величину N повысить до необходимого значения увеличением длины колонки Ь. Число теоретических тарелок, характеризующее эффективность колонки для определенной жидкой фазы, температуры и вещества, может быть вычислено несколькими способами, основанными на измерении соотношения между [c.45]

С целью определения влияния параметров колонки и условий опыта уравнение (V. 2) часто решают графически. Величина (А + -Ь В/и) характеризует размывание пика, обусловленное множественностью газовых путей и молекулярной диффузией в газовой фазе, в то время как член iu характеризует размывание пика в результате сопротивления массообмену в жидкой фазе. Очевидно, что желательно уменьшить Н путем уменьшения до минимума множителей, содержащихся в А, В ш i. [c.110]

Параметры колонки необходимы для расчета числа теоретических тарелок колонки и для определения характеристик распределения экстрагируемого соединения по кривым элюирования или фронтальным выходным кривым (см. разд. 6). [c.80]

Коэффициент распределения для исследуемой системы, включающей растворенное вещество и растворитель (в условиях применения метода газовой хроматографии) является физической константой, зависящей только от температуры, и газо-жидкостная хроматография представляет собой удобный метод определения этого коэффициента. Удельный объем удерживания Vg также имеет характер физической константы и может быть просто выражен через К из равенства (8). При определении К необходимо измерять плотность растворителя при температуре колонки (с точностью до 1%), тогда как при определении Уд это не обязательно. Другие параметры колонки и условия ее работы должны быть точно известны, так как они, как это видно из приведенных выше соотношений, требуются для вычисления К и Ув. [c.548]

При определении относительных показателей удерживания нет необходимости знать какие-либо параметры колонки (т. е. Рс, ш, рг, Ро), за исключением температуры необходимо лишь, чтобы они оставались постоянными. Кроме того, относительные значения меняются с температурой не столь резко, как абсолютные поэтому определение их является предпочтительным в случае, если упомянутые параметры ие могут быть точно измерены. Измеренные величины удерживания, полученные со стандартным веществом, могут быть непосредственно использованы для идентификации соединений, если имеются в распоряжении таблицы, включающие данные об этих соединениях. [c.548]

Исследована зависимость времени анализа от параметров колонки для определения наиболее благоприятных условий достижения высоких скоростей анализа. Выведено несколько уравнений, которые обсуждаются с точки зрения их соответствия теории и полученным экспериментальным значениям. Даны некоторые рекомендации и приведены подтверждающие их результаты экспериментов. [c.248]

Чем выше значения 5, тем длительнее анализ. Хотя время анализа можно уменьшить путем увеличения перепада давления на колонке (Др) при условии, что допустимо изменение других параметров колонки, в частности ее длины и радиуса, данный прибор всегда ограничен каким-то определенным максимумом давления и этот максимум ставит пределы ускорению анализа. Сопротивление потоку для колонки выражается уравнением Пуазейля, которое можно записать в виде [c.261]

ВЭТТ имеет размерность длины и часто измеряется в миллиметрах. Благодаря легкости определения непосредственно из хроматограмм величины N VI Н широко используют на практике. Как будет показано ниже, величина Н непосредственно связана с рядом других параметров колонки. [c.40]

В газовой хроматографии используется ряд теорий для определения зависимости между наблюдаемой шириной пика, параметрами колонки и анализируемой пробы. Исчерпывающие данные для установления действительной зависимости между этими характеристиками еще не получены. [c.17]

Схема характеристики по Роршнайдеру. Роршнайдер [5, 10] разработал схему характеристики неподвижных фаз для газовой хроматографии. В основе схемы лежит индекс удерживания (/). Индекс удерживания — это безразмерный параметр удерживания, не зависящий от скорости потока, параметров колонки и фазового отношения. Индекс удерживания растворенного вещества определяется как умноженное на 100 число атомов углерода в гипотетическом н-алкане с таким же чистым временем удерживания, что и у образца. Это определение иллюстрирует рис. 2.2. График зависимости логарифма чистого времени удерживания от числа атомов углерода в н-алканах представляет собой прямую. Если по вертикальной оси отложить чистое время удерживания образца и на градуировочной прямой найти точку с этой ординатой, то умножив абсциссу этой точки (число атомов углерода) на 100, получим индекс удерживания анализируемого образца. [c.39]

Принцип метода. Определение примеси циклогексанона в циклогексаноноксиме основано на хроматографическом разделении циклогексанона и оксима на колонке с полиэтиленгликолем (15%) на тефлоне. Описание параметров колонки приведено на стр. 11. [c.17]

Определение параметров удерживания модельных соединений проводили на разработанном одним из авторов Г 7 Л анализаторе, снабженном дополнительным устройством для непрерывной подачи элюента в аналитическую колонку, заполненную силикагелем марки АСК, приготовлен-нш по методике того же автора [ 8 Л. Ввод пробы осуществлялся мик-рошцрицем непосредственно в слой силикагеля. Такая методика позволяла много1фагно использовать одну и ту же колонку, значительно ускоряя операцию оцределения параметра удерживания. В качестве подвижной фазы в экспериментах использовали изооктан(А), хлористый метилен (Б), диэтиловый эфир (В). Растворитель А применяли для слабоудерживаемых веществ, имеющих относительное время удерживания ( 1,) до I, Б - для соединений, имеющих от I до 70, В -для веществ с от 10 до 700. [c.31]

Расчет абсолютных концентраций элюентов сопряжен с неопределенностью, так как оптимальная работа элюирования зависит от многих переменных, в том числе, от параметров колонки. Для нахождения оптимальной работы элюирования мы калибровали колонку определенных размеров по смеси катионов Li и Na . Путем постановки многочисленных опытов было найдено, что для колонки размером 1 хЮО см, заполненной катионитом КУ-2Х6 зернением 0,25—0,50 мм и загруженнох 1 мг-экв Li и таким же количеством Na , наилучшим элюентом для отделения Li от Na является 0,055 N соляная кислота. При скорости элюирования 1 мл1мин средняя концентрация лития в растворе равна [c.328]

Значения величин 3 и QQ обычно находят для определенного вещества в определенных условиях работы детектора. Эти значения также могут изменяться с изменением параметров колонки, и данная выше трактовка детектируемости вещества должна рассматриваться лишь как расчет принципиального характера. [c.323]

Одним из авторов и Семкиным предпринималась также попытка определения В на основе индексов удерживания, так как последние в меньшей степени чувствительны к колебаниям рабочих параметров колонки. [c.67]

Очевидно, это невозможно, так как при р = О, йфО растворимость является бесконечной. Зависимости / от к при постоянном р показывают, однако, что минимум достигается при некоторых значениях к для каждого р и что минимум, возникаю ций при р = 0, к 2, может быть определен с точностью в пределах множителя, равного 2, при толщине пленки, составляющей 1 % или менее от радиуса колонки. Лучшим значением к является, по-видимому, не 2, а значение в интервале от 3 до 4. При использовании некоторых приемлемых значений констант уравнения (2) были получены приведенные в табл. 1 оптимальные параметры колонки. Подобный анализ модифицированного уравнения Ван Деемтера, проведенный Дести и Голдапом, дает [c.263]

Расчеты условий разделения на ионитах все еще не стали обычными в аналитической практике. Выдвигаются различные причины этого, особенно то, что необходимые для расчета данные нельзя получить с достаточной точностью из-за того, что не известны активности в фазе ионообменника. Однако погрептность, вносимая тем, что пренебрегают коэффициентами актив1НОсти, меньше ошибок, возникающих из-за тоо о, что при расчетах других равно1весных систем не учитываются побочные реакции. Но даже если расчетные значения тех или иных свойств, оказывающих влияние на разделение ионов, являются только приблизительными и на практике их следует применять с определенными допусками, все же расчет фундаментальных параметров колонок, таких, как длина колонки, оптимальный размер частиц, значение [c.249]

Для расчетов по тарельчатой модели необходим набор исходных данных, часть из которых определяется параметрами колонки и условиями эксперимента. Использование в модели метода Рунге-Кутта-Мерсона требует высокой точности определения этих величии. К ним относятся [c.9]

Таким образом для определения параметров препаративной колонки или максимально допустимой дозы необходимо знать соотношение между (Кт)д и Кт)п> а также характер изменения Но с диаметром колонки. [c.36]

Определение параметров удерживания несорбирующегося компонента прн работе с капиллярными колонками [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология