Целиты

Внутридиффузионная массопередача сильно зависит от природы поверхности носителя. Так, при применении инзенского кирпича в качестве твердого носителя С в 3 раза больше, чем при использовании целита, [c.62]

Молекулы углеводов благодаря высокому содержанию гидроксильных групп обладают полярными свойствами и способны адсорбироваться на таких неполярных адсорбентах, как уголь. Для разделения смеси моносахаридов, а также их очистки применяют колонки, наполненные смесью угля и целита [43], используя в ка- [c.74]

В четырехгорлую колбу (емкостью 1 л), снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, охлаждаемым водой, и капельной воронкой, загружают 300 г хлороформа (примечание 1) и 0,7 мл эфирата трехфтористого бора. Всю систему продувают предварительно очиш,енным азотом на выходе азот пропускают через барботер для отсчета пузырьков газа (примечание 2). После продувания азотом (10 мин) в систему вводят по каплям в течение 1 час 15 мин 100 г мономера — циклопентадиена (примечание 3) при 20—30° (примечание 4). Во время реакции скорость тока азота должна быть 1 пузырек в 1 сек. После добавления мономера реакцию продолжают еще 5 час при 20—30°. При добавлении реагентов и во время реакции необходимо поддерживать температуру 20—30°, используя наружное охлаждение (примечание 4), так как полимеризация сопровождается выделением тепла. Затем реакционную смесь нейтрализуют 20%-ным водным раствором аммиака. После этого при перемешивании добавляют 10 г безводного сульфата магния и 10 г порошка целит (примечание 9). Реакционную колбу продувают очищенным азотом в течение нескольких минут и затем смесь фильтруют через слой целита на фильтр-прессе. [c.85]

В этих исследованиях [31, 32] разделение проводилось на стеклянной колонке (4 мм х 2 м), упакованной целитом, покрытым раствором а-циклодекстрина в формамиде (4,5 г формамида/20 г целита О—1,2 мол. % а-ЦД в формамиде). Целит был суспендирован в водном растворе а-ЦД и формамида встряхиванием в течение 10 мин, после чего избыток воды был медленно удален при пониженном давлении (20 мм рт. ст.) и температуре 50°С. Для сравнения была использована колонка без а-ЦД. Хиральная и сравнительная колонки были помещены в один и тот же прибор, снабженный двойным пламенноионизационным детектором. Перед началом работы колонки кондиционировали 2-часовым прогреванием при 70°С. Ввод пробы на ко- [c.186]

Методами газо-жидкостной хроматографии можно анализировать смесь из 90% двуокиси углерода и 10% окиси этилена, применяемую для окуривания . При этом производят или раздельное определение двуокиси углерода и окиси этилена, или совместное определение обоих компонентов методом внутреннего стандарта. Разделение проводится при 88 °С на колонке длиной 494 см, наполненной стерхамолом (82,4 г) и скваланом (30% от количества стерхамола), с использованием водорода в качестве газа-носителя. Однако лучшим сорбентом является целит 545, покрытый скваланом (20% от количества целита) применение его позволяет провести анализ на колонке длиной 1 м при комнатной температуре. [c.138]

Центральной задачей при получении олигосахаридов почти из любого источника является выделение индивидуальных соединений из смеси моно- и олигосахаридов. Для этой цели разработано несколько методов, основанных на хроматографии . Наиболее старым из них является распределительная хроматография на целлюлозе . Для элюирования обычно используют системы растворителей, аналогичные тем, которые применяются для бумажной хроматографии сахаров (см, гл, 14), Этот метод позволяет осуществлять вполне удовлетворительное разделение, однако характеризуется малой емкостью колонок и требует довольно много времени. Более эффективна адсорбционная хроматография на смеси угля и целита (см., например, " ). С таких колонок моносахариды обычно элюируются водой, а олигосахариды элюируются в порядке возрастания степени полимеризации водно-спиртовыми смесями с увеличивающейся концентрацией спирта. В последние годы такой метод стал основным способом разделения смесей олигосахаридов. Смеси высших олигосахаридов хорошо разделяются гель-фильтрацией на сефадексе Г-25 . Однако для низших олигосахаридов (степень полимеризации 2—4) этот способ мало эффективен . [c.425]

Калдербаик и Погорский выразили теплопроводность слоя целита и алунда в воздушном потоке простым уравнением [c.270]

Лучшие сорта целитов, состоящих на 94% из двуокиси кремния, имеют пористость 93% и удельную поверхность 20 м -г они могут задерживать твердые частицы в количестве в 3 раза превышающем их собственную массу. [c.346]

Тоже, целита 3,2 п 1.1 То же, окпсп 3,0—10 алюминия [c.190]

Сущность работы. Смесь жидких ди-, три- и тетрахлорметанов хорошо разделяется на бентоне-34 в качестве неподвижной жидкой фазы (15% от массы твердого носителя - целита-545). Газ-носитель -- гелий детектор - катарометр (ДТП). В этих условиях первым из смеси элюируется метиленхлорид СНгСЬ, вторым - хлороформ СНС1з и последним - тетрахлорид углерода ССЦ. Расчет содержания каждого из компонентов ведут методом нормировки. [c.301]

MgO. Возможно, что дальнейшее изучение приведет к некоторому уточнению этой формулы. Для упрощения, как это обычно принято в учебной литературе, в дальнейшем не будет учитываться разница между составом алита и ЗСаО SiOj и соответственно для белита и целита. [c.180]

Колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяются колонки, заполненные твердым носителем (адсорбентом) с нанесенной на него жидкой фазой. Твердые носители, как правило, должны быть химически инертными, иметь удельную поверхность в пределах 1 — 10 м г и обладать механической и термической стойкостью. В качестве твердых адсорбентов используют различные модификации целита, селикагеля, фторопласта. Для насадочных и микрона-садочных набивных колонок весьма важен размер частиц твердого [c.297]

Пробу вводят в прибор при последовательном соединении колонок. Приблизительно через 6 мин производят переключение на параллельное соединение колонок, чтобы не загрязнять водой и окисью этилена колонку с силикагелем, включаемую специально для разделения этилена и СО2. В этот момент окись этилена и вода находятся в первой колонке, заполненной целитом, содержащим и-октадекан, в то время как воздух уже вышел из прибора, а СО2 и этилен разделяются на газоадсорбционной колонке. В качестве детектора служит лишь один катарометр, к измерительной и сравнительной камерам которого присоединяется та или другая колонка. Для того чтобы пики записывались в одном направлении, производят переполюсовку детектора после прохождения фракции. [c.227]

Смесь целита и закиси меди экстрагируют тремя порциями эфира по 50 мл и соединенные вытяжки применяют вместо чистого эфира для первой экстракции водного раствора, содержащего диклодекандион-1,2. [c.85]

Методика разделения жирных кислот на колонке с целитом подробно описана Петерсоном [4]. Используя систему беизол — вода, можно количественно выделить и определить муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты в присутствии других насыщенных жирных кислот с четырьмя и большим числом атомов углерода. Масляную кислоту удается выделить из смеси в количестве 98,2—98,6%. Кислоты экстрагируются в порядке уменьшения их молекулярного веса. Для разделения жирных кислот со средним числов углеродных атомов в качестве неподвижной фазы вместо воды удобно применять 27—35 н. Н2504, которая для жирных кислот является лучшим растворителем, чем вода. Боэдинг [5] описал другой способ разделения жирных кислот. [c.28]

В смеси 7,32 г (33,8 жмоля) ацетамидомалонового эфира и 40 Л1Л абсолютного спирта растворяют 0,51 г (22,2 жг-атома) металлического натрия и прибавля-ют растворенный в 5—10 м.л абсолютного спирта неочищенный этиловый эфир хлоруксус-ной-2-С кислоты, полученный из 22,5 жмоля ацетата-2- натрия (примечание 2). Смесь кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 4 час. (примечание 3), затем отгоняют растворитель, удаляя последние его следы при давлении 300 мм рт. ст., а оставщуюся часть смещивают с 50 жл концентрированной соляной кислоты и кипятят в течение 72 час. с обратным холодильником. После этого смесь выпаривают досуха на паровой бане и сушат остаток в вакууме. К водному раствору этого остатка прибавляют раствор 7,67 г (молярный избыток 33%) водной хлорной меди (примечание 4), разбавляют полученную смесь до 150 мл и с помощью 1 н. раствора едкого нг ра (97 мл) создают среду с pH 5. Затем смесь выдерживают в холодильном шкафу не менее двух дней. Холодную смесь обрабатывают 4 см целита, отделяют выделившийся осадок фильтрованием через слой целита н отмывают ледяной водой от хлоридов. Осадок диспергируют в 150 мл воды, содержащей 0,5 мл концентрированной соляной кислоты, и насыщают смесь сероводородом, при перемещивании в течение 2,5 час. Полученную смесь нагревают на паровой бане в течение 15 мнн. и фильтруют через слой целита (примечание 5). К фильтрату прибавляют 25 мл концентрированной соляной кислоты и испаряют смесь досуха. Остаток растворяют в 50 Д1У1 6 н. соляной кислоты и опять испаряют досуха. Полученный остаток вновь растворяют в небольшом количестве воды и обесцвечивают активированным углем. Выход 2,19 г (66% в расчете на ацетат-2-С натрия). Молярная [c.273]

Выполнение работы. Одну колонку заполняют целитом, пропитанным трикрезилфосфатом, т. е. полярной фазой, другую — ин-зенским кирпичом, пропитанным гексадеканом, т. е. неполярной фазой. Первую колонку присоединяют к хроматографу ХЛ-3 вместо металлической колонки. Включают установку, продувают систему водородом и после установления нулевой линии наносят порцию исследуемой смеси в количестве 0,05 мл. Вследствие плохого разделения исследуемой смеси на полярных жидких фазах на хроматограмме вместо четырех пиков получается три. Смесь — 3-ме-тилбутилена-1 и изопентана не разделяется. [c.223]

Твердый носитель служит для удержания тонкой равномерной пленки неподвижной жидкой фазы, его поверхность должна обеспечивать достаточное разделение. Он должен иметь достаточную механическую прочность и быть инертным как по отношению к анализируемым веществам, так и к жидкой фазе. В качестве твердых носителей применяют материалы на основе кремнезема — диатомита или кизельгура (например, сферохромы, хроматоны, хезосорбы, целиты) фторугле-родных полимеров (например, тефлон, полихром) полистирола и сополимеров стирола и дивинилбензола (полисорбы). В отдельных случаях в качестве твердых носителей могут использоваться кристаллы некоторых солей (например, хлорида натрия), стеклянные шарики и графитированная сажа (карбохром). Наиболее часто используемый размер частиц твердого носителя от 0,1 до 0,5 мм. В зависимости от задач анализа свойства носителей можно изменять обработкой их кислотами или щелочами, а также силанизированием. [c.107]

Этот результат совпал с результатом Центнера (см. ниже). Он нагревал диванилилмоносульфид с 5%-ным едким натром в течение 3 ч при 130° С и экстрагировал реакционную смесь эфиром. Остаток эфирного экстракта хроматографировали на колонке со смесью 330 г активной окиси алюминия и 33 г целита. В результате было получено 7% неизмененного моносульфида, 8% ванилина и 4% ванилинового спирта. Остаток состоял из продуктов вторичной реакции ванилинового спирта. [c.485]

Общим структурным элементолЕ в каркасах цеолитов группы 7 служит особая конфигурация из тетраэдров, показанная па рис. 2.81. Каждый тетраэдр входит в один из таких элементов, состоящих из 4- и 5-членных колец. Элементы соединяются в слоп (рис. 2.82), которые определяют совершенную спайность кристаллов рассматриваемых цеолитов. Вторичную структурную единицу целитов этой группы Мейер [32] предложил называть единицей 4-4-1 (рис. 2.21). [c.138]

Синтетические цеолиты, образующиеся в системе KjO—АЬОд— SiOj, включают соединения 2 типов, которые кристаллизуются и являются стабильными прп температуре около 200 °С. Один из этих целитов, названный Баррером К-Е, образуется при температурах 400—450° С, что само по себе довольно необычно. Предполагается, что цеолит К-Е представляет калийсодержащий анальцим [22]. Обычно замещение натрия в анальциме на калий приводит к образованию безводного фельдшпатоида, известного как лейцит KAlSijO,,. [c.293]

Интересны работы японских исследователей [зз] по вопросам подбора носителей и усовершенствования катализатора прямой гидратации этилена. В ней отсутствуют четко выраженные корреляции активности с величинами удельной поверхности и удельного объема пор. Японской фирмой Тоасу Ке-микл запатентован метод получения широкопористого носителя на основе целита 542- [c.23]

Хроматографический анализ прпмесей этилен- и диэтиленгликоля в триэтиленгликоле проводился при 175 °С на колонке с ПЭГ-6000 [30 . Для понижения гемпературы анализ проводили при пониженном давлении, однако значительного снижения температуры не достигнуто. Методика с вакуумированием сложна для серийных анализов. Такого же эффекта добиваются применением коротких колонок, снижением количества неподвижной фазы, а также уменьшением полярности фазы и разделяемых дполов. На колонке 85 X 0,() см, иаполпенной целитом-545 с 15% полиэтилен-гликольадипата при 170 X, внутренний стандарт трибутилфосфат, определялась чистота этилен- и триэтиленгликоля. Найдено 10 % примеси диэтиленгликоля в этиленгликоле, этилен- и диэтиленгли-ко.лей в триэтиленгликоле с точностью 10% [311. [c.343]

Свойства диатомита различаются в зависимости от месторождения и характера физической и химической обработки. Так, в СССР имеются диатомиты, в частности, ульяновского и грузинского месторождении, а также лапландский диатомит в США в зависнмости от характера обработки различные сорта диатомита носят названия целиты, дикалиты и др. [c.286]

Эти результаты были использованы Крамом и сотр. [26], которые провели оптическое разделение посредством жидкостной хроматографии, используя разницу в стабильности комплексов. Раствор (5)-валина в смеси уксусной кислоты и воды, насыщенной бензолом, смешивали с целитом и помещали в колонку, затем добавляли раствор, содержащий рацемический 193, который пропускали через колонку. Сначала выделялся (R)-193 с углом вращения [а] -69,2° ( H3 I), а затем следовала фракция, содержащая (S)-193, с углом вращения [ ]д + 70° ( l l). Оптически чистый (R)-193([а] -76,5°) получался при повторном хроматографировании первой фракции на той же колонке. [c.292]

Примерно десять лет спустя американские химики Мейнхард и Хелл усовершенствовали методику Измайлова, использовав для закрепления слоя сорбента (окисп алюминия и целита) крахмал [c.13]

Эту методику они назвали хроматографией на поверхности . В 1950 г. эту методику использовал Кирхнер с сотр. [12], которые вместо предметных стекол применили узкие стеклянные пластинки. После нанесения слоя сорбента и анализируемой смеси веществ стеклянные пластинки помещали на дно пробирок, в которые была залита система растворителей. Испробовав серию различных сорбентов, авторы обнаружили, что лучшие результаты дают окиси алюминия и кремния с добавкой крахмала,, и отказались от применения целита. Аналогичной методикой пользовались в своих работах многие авторы. Реитсема [21 ] заменил узкие стеклянные пластинки на широкие, что позволило разделить большее количество смеси. Хотя этот метод оправдал себя не только при разделении терпенов, но и других групп веществ, все л<е он не получил широкого применения, и большинство авторов, с течением времени от него отказались. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология