Нитрофеноляты

Нитрование и последующая обработка нитропродуктов требуют тщательного соблюдения всех указаний по безопасному проведению работ, особенно если процесс сопровождается образованием полинитросоединений. Следует устранять возможности возникновения легко взрывающихся нитрофенолятов, перегрева остатков при перегонке, попадания ртути в реакционную смесь и т. п. [c.357]

Вторым направлением получения пикриновой кислоты является реакция оксинитрования бензола. В присутствии нитрата ртути нитрование бензола идет с образованием желтого нитрофенолята нитрата ртути. Дальнейшее нитрование дает пикриновую кислоту [c.554]

Равновесие обмена анионов между ониевыми хлоридами, растворенными в 1,2-дихлорэтане, и твердым п-нитрофенолятом натрия устанавливалось за 10—30 мин, т. е. медленнее, чем при обмене между жидкими фазами. По скорости обмена (X ОФ замещается нитрофенолятом) катионы и анионы растворенными в 1,2-дихлорэтане, и твердым и-нитрофенолятом полагаются в следующий ряд [20] [c.43]

Пестициды метафос и тиофос получают затем соответственно из диметил- и диэтилхлортиофосфатов и л-нитрофенолята натрия [c.220]

Перед подсушиванием хроматограммы шариковой ручкой отмечают ширину (х) и высоту (у) пятен 4-нитрофенолята аммония. Более точно площадь пятен можно очертить при облучении хроматограммы ультрафиолетовым светом. [c.221]

При небольшом содержании НООС-групп в целлюлозном препарате (не более 0,5%) используется реакция обменного осаждения с о-нитрофенолятом серебра, протекающая по схеме [c.304]

К жидкости, оставшейся от перегонки с паром, добавляют 40 мл 40%-ного раствора гидроксида натрия (для образования 4-нитрофенолята натрия, который кристаллизуется более чистым, чем свободный 4-нитрофенол), и упаривают ее на водяной бане до объема 150 мл. Горячий раствор фильтруют, а-затем охлаждают ддя кристаллизации 4-нитрофенолята натрия. Если кристаллизация не происходит, раствор еще упаривают. Выпавшую соль отсасывают и промывают На фильтре 10%-ным раствором щелочи. Соль переносят в небольшой стакан, добавляют 10%-ную соляную кислоту (до явно кислой реакции) и 1 г активированного угля, кипятят 10 мин и фильтруют через складчатый фильтр. Выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают, промывают 2%-ной соляной кислотой и сушат на воздухе. Продукт очищают перекристаллизацией из 2%-ной соляной кислоты. Выход 4-нитрофенола 6—7 г (27—32 о). Т. пл. 114 °С. Суммарный выход нитрофенолов 12—14 г (54—63 %). [c.84]

На рис. 46 приведены кинетические и потенциометрические кривые гидрирования при постоянной концентрации о-нитрофенолята калия в 0,1 н. ЫаОН на скелетном никеле. По времени установления постоянного потенциала можно судить о скорости установления адсорбционного равновесия на поверхности. В свою очередь время до установления постоянной заданной скорости реакции характеризует скорость установления кинетического равновесия на поверхности. [c.203]

Рис. 46. Гидрирование при постоянной концентрации о-нитрофенолята калия в 0,1 н. КОН при 20° С на скелетном никеле. Вещество подается в количестве, эквивалентном поглощению водорода

Рис. 2. Зависимость между скоростью гидрирования п смещением потенциала для о-нитрофенолята натрия при варьировании скорости подачи вещества в реакционный сосуд

При этом раствор окрашивается в оранжево-красный цвет, вследствие хи-ноидной перегруппировки и-нитрофенолята [c.191]

Разработан и другой вариант синтеза армина взаимодействием III с я-нитрофенолятом натрия. [c.25]

В фарфоровой чашке расплавляют на голом огне 75 г кристаллического сульфида натрия. Одновременно готовят смесь о-нитрофенолята натрия. Для этого в глубокой фарфоровой ступке растирают 4,3 г гидроксида натрия (надеть защитные очки ) и смешивают с 15 г о-нитрофенола в 7,5 мл воды. Смесь растирают до образования густой пасты красного цвета (всю операцию проводят в защитных очках ). В расплавленную массу сульфида натрия при температуре 110—115°С вносят постепенно шпателем при помешивании смесь о-нитрофенолята натрия. Реакционную смесь нагревают при температуре 125—130°С в течение 45 мин при помешивании Окончание реакции восстановления устанавливают по следующей пробе- капля расплава в воде должна полностью растворяться. Нагревание прекращают и сплав выливают в 230 мл воды. Полученный водный раствор фильтруют через складчатый фильтр. В теплый фильтрат пропускают оксид углерода (IV) из аппарата Киппа Операцию проводят в вытяжном шкафу, так как при этом происходит выделение сероводорода. Оксид углерода (IV) нейтрализует свободную щелочь в смеси и выделяет о-амино-фенол. Пропускание его следует прекратить, когда проба жидкости не начнет вспениваться от прибавления к ней небольшого количества раствора гидросульфита натрия. Пробу с гидросульфитом натрия выливают обратно в реакционную массу. Затем охлаждают смесь до комнатной температуры. При этом наблюдается выделение мелких белых кристалликов о-нитрофенола. Их отсасывают а воронке Бюхнера, промывают на фильтре 15—20 мл [c.204]

В расплавленную массу при 110—И 5° (не выше) постепенно при перемешивании шпателем вносят о-нитрофенолят натрия, приготовленный из 20 г о-нитрофенола и эквивалентного количества едкого натра (5,75 г чистого или 7 г технического) (примечание 1). После внесения всего количества о-нитрофенолята натрия реакционную смесь выдерживают при размешивании в течение 45 мин. при 125—130°. [c.184]

При получении о-нитрофенолята натрия следует надевать очки [c.185]

По заключению экспертов, выброс реакциопной массы из аппарата был вызван протеканием побочной интенсивной реакции, так как нитробензол содержал примеси воды и анилина, а количество паранитрофенола превышало норму. Такие условия способствовали образованию избыточного количества нитрофенолята калия, взаимодействие которого с анилином привело к бурному разложению реакционной массы и ее выбросу из аппарата. Основная причина аварии — отсутствие контроля качества и количества загружаемого в аппарат сырья. [c.346]

НОЙ фазе, подтверждает высказанное предположение о протекании реакции либо в органической фазе, либо (что также возможно) в мицеллярной фазе. Правильность этих выводов была показана в ходе дальнейших исследований. Предположение о быстром установлении экстракционного равновесия (см. схему 2.1) подтверждено при изучении обмена анионов с помощью ион-селективных электродов. Из этих данных следует, что стадия, определяющая скорость, должна проходить в органической фазе. Константы скорости второго порядка для алкилирования нитрофенолята тетрапентиламмония были почти одинаковы для гомогенной реакции в дихлорметане и для реакции в системе СНаСУНаО [72]. Влияние различных катализаторов на ход реакции 1-бромоктана с ионом тиофенолята изучено в системе бензол/вода [3, 4]. [c.46]

При изучении реакции /г-нитрофенолята с метилиодидом в различных растворителях было найдено [68], что скорость реакции в гомогенных условиях в сухих растворителях выше в 5—34 раза, чем скорость реакции в растворителях, насыщенных водой. Однако если в водный слой добавить 30—50% NaOH, то из-за его осушающего действия скорость реакции возрастает, достигая V4 (в присутствии 30% щелочи) и V2 (для 50%) от величины скорости в сухом растворителе. [c.51]

Лучшие результаты получаются при проведении реакции в среде ацетона или метилэтилкетона, когда оба реагента хорошо гомогенизированы. Однако процесс можно вести и с водным раствором нитрофенолята, добавляя к нему при 50—100°С диалкилхлортио-фосфат. Во избежание побочной реакции гидролиза надо регули- )овать pH среды так, чтобы имелся избыток свободного фенола. [c.220]

Подставку помеш ают в камеру-зксикатор, на дно которого налит раствор кислоты. Следят, чтобы уровень кислоты был ниже нанесенных на стартовую линию пятен хроматографируемого соединения. Через 20 мин хроматограмму вынимают из эксикатора, карандашом отмечают фронт растворителя п переносят на фарфоровый вкладыш эксикатора с концентрированным раствором аммиака. Проявляются пятна 4-нитрофенолята аммония лимонно-желтого цвета. [c.221]

Задача. Навеску целлюлозы, равную 4,2443 г, с влажностью 8% обработали 100 см раствора о-нитрофенолята серебра при температуре 20 С в течение суток. После центрифугирования 25 см фугата оттитровали раствором K NS с индикатором Fe . На титрование 25 см пошло 10,35 см 0,01 н. раствора K NS /= 1,0124. На титрование холостой пробы - 12,95 см . Определить содержа (ие карбоксильных групп и кислотное число Z . [c.304]

Определить содержание карбоксильных групп и кислотное число препарата целлюлозы, если при обработке навески целлюлозы, равной 6,8426 г, 100 см о-нитрофенолята сребра и анализа фильтрата после центрифугирования на 10 см пробы израсходовано 6,54 см 0,01 н. раствора K NS (f = 0,9496). На такой же объем исходного раствора о-фенолята серебра пошло 9,84 см [c.384]

При pH 7, 25°С константа скорости этой реакции (200 мин ) сравнима с константой для расщепления /г-нитрофенолята а-химотрипсином (180 МИН ). Стадией, определяющей скорость реакции, является ацилирование (/гг). В первом приближении это удовлетворительная модель для имитации образования промежуточного ацилфермента, хотя Н1з-57 в а-химотрипсине действует как общеосновной — общекислотный, а не нуклеофильный катализатор. [c.226]

Определение содержания 4-нитрофенола в водном растворе 4-а м и н о ф е н о л а. На стартовую линию хроматографической бумаги наносят 3 пробы анализируемого раствора объемом 2 мкл. После хроматографирования находят среднее значение площади пятна 4-нитрофенолята аммония. Пользуясь рассчетной формулой и найденными значе- [c.221]

Определите время, необходимое для получения 95 % выхода п-нитрофе-нетола из п-нитрофенолята натрия и этилиодида. Реакция проводится в этаноле при 42,5 °С. [c.263]

Для формирования диядерной структуры использованы следующие процессы для Х=0, 8, ЫН нуклеофильное замещение галогенов в нитроаренах амино-, нитрофенолятами, тиофенолятами и анилинами для Х=802 - окисление соответствующено дифенилсульфида для Х= СО электрофильное замещение и дальнейшее нитрование диядерного продукта. Условия проведенных процессов оптимизированы. [c.127]

Фосфакол — светложелтая маслянистая жидкость уд. в. 1,2782, 1,5080, т. кип. 170—171° при 1 мм рт. ст. (178° при 2 мм) растворил5а в воде 1 1000, легко гидролизуется. При pH 6 водный раствор обладает желтой окраской, при меньшем pH — бесцветен. При кипячении с раствором едкого кали гидролизуется с образованием этилового спирта, фосфита калия и нитрофенолята калия [c.188]

П. Для получения п-нитрофенетола к 80,5 гр. безводного п-нитро-фенолята натрия приливают в литровой колбе, снабженной xopovuo действующим обратным холодильником, 400 куб. см. спирта и 70 гр. бромистого этила. Смесь кипятят на водяной бане до обезцвечивания осадка, что обыкновенно достигается 2-дневным нагреванием. Тогда спирт отгоняют и прибавляют воды для осаждения п-нитрофенетола и для растворения выделившегося при реакции бромистого натрия к непрореагировавшего п-нитрофенолята натрия. П-нитрофенетол отжимают, сушат на глиняной тарелке и перекристаллизовывают ) из спирта. [c.42]

Нитрафен, препарат № 125 (СТУ 27-3-14—62), паста коричневого цвета. Представляет собой продукт нитрования сланцевых фенолов. Хорошо растворим в воде. Очень пожароопасен. Динитрофенолы, входящие в. его состав, относятся к взрывчатым веществам. Еще более взрывоопасны продукты коррозии металлов — нитрофеноляты. Тушить водой. [c.181]

Алкилсернокнслые соли, в частности H3OSO3K, можно применять прн высокой температуре в открытых аппаратах, заменяя воду глицерином. Фан Э р п получал алкильные эфиры нитрофенолов, нагревая сухую смесь калиевого нитрофенолята с калиевой солью алкилсерной кислоты и безводным глицерином (по весу в количестве V3—V4 от фенолята) до 180— 200° о). [c.313]

Аминофенол получают из 4-нитрофенолята после того, как открыли автоклав (см. 4-Нитрофено л), к реакционной массе добавляют при размешивании 108 г Na2S-9H20. Автоклав герметизируют, нагревают до 140°С (в бане), выдерживают 4 ч (давление в автоклаве 200 кПа), затем охлаждают и открывают. [c.35]

Получение [1]. Н. получают при взаилюдействии безводного п-нитрофенолята натрия (1) и хлорокиси фосфора (2). [c.466]

Однако Армстронг не привел доказательств правильности своего дшения о хиноидной природе окрашенных нитрофенолятов. Эти доказательства были даны позже Ганчем, который показал, что дшогие бесцветные или почти бесцветные соединения, образующие интенсивно окрашенные соли, являются псевдокислотами. [c.255]

Метафос получают по реакции (25) 4-нитрофенолята наг-рия с диметилхлортиофосфатом. Реакцию рекомендуется прово-дить в водной среде при интенсивном перемешивании в присутствии алкилфениловых эфиров полиэтиленгликоля в качестве эмульгаторов. Особенно важно контролировать pH среды, которая должна соответствовать pH водного раствора 4-нитрофенолята натрил. Конечный продукт не должен содержать свободного нитрофенола более допустимых норм, в противном случае препарат приобретает фитоцидные свойства. [c.444]

Аминофенол получают из нитрофенолята, образующегося в результате омыления нитрохлорбензола щелочью под давлением (стр. 80). В автоклав к нитрофеноляту, полученному из 39,4 г <0,25 моль) иитрохлорбензола, добавляют 107,5 г (0,45 моль) кри- [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология