Фильтрование микроколичеств

Специальные стеклянные фильтры, предназначенные для фильтрования микроколичеств веществ, изображены на рис. 168. [c.165]

Рис. 168. Оборудование для фильтрования микроколичеств с пластинками из пористого стекла.

Для фильтрования микроколичеств растворов перед кристаллизацией существует ряд особых приемов. Использовать бумагу в данном случае не рекомендуется во избежание загрязнения фильтрата бумажными волокнами. Растворы объемом до 10—100 мл целесообразно фильтровать в приборах со стеклянным фильтром средней пористости (№ 2 или 3). При [c.696]

Рис. 312. Способы декантирования и фильтрования микроколичеств вешества баллончиком (а), через пластинку Витта ( , при помоши иглы Вильштеттера ( ), иглы и пластинки Витта (г), перфорированной иглы и пипетки (е)

Лаборатория предназначена для органического анализа и синтеза микроколичеств (0,1—5 г) различных веществ. Соединение стеклянных узлов и деталей производится на взаимозаменяемых конусах 7/11, 10/19, 14/23, 29/32. Вместимость колб от 2 до 100 мл. В лабораторию входят штативы с комплектом зажимов, лабораторные принадлежности, изделия из стекла и термометры. Из комплекта стеклянных изделий лаборатории можно собрать около 80 всевозможных приборов и аппаратов для перегонки, ректификации, упаривания, кристаллизации, фильтрования, возгонки, сушки и т. п. Примерные варианты собранных приборов и аппаратов показаны на рис. 117. [c.177]

Для выделения микроколичеств (0,01—20 мкг) различных элементов из растворов используют ионообменные реакции, протекающие с введенными в раствор готовыми осадками. Наиболее удобной для этой цели является фильтровальная бумага, пропитанная труднорастворимым веществом. При фильтровании растворов обеспечивается очень хороший контакт тонкодисперсного осадка, нанесенного на поверхность, фильтра, с раствором. В результате ионообменной реакции, например, [c.80]

Для изучения поведения микроколичеств циркония был использован изотоп Zг , позволяющий с большой точностью определять концентрации порядка м. Опыты по изучению взаимодействия гг с бумажными фильтрами производились двояко путем пропускания раствора 2г через фильтр и путем погружения фильтра в активный раствор. Если решающую роль в захвате 2г при фильтровании играет адсорбция, то в случае погружения фильтра в раствор величина адсорбции гг должна быть примерно равной поглощению 2г при фильтровании. Полученные данные (рис. 40) показывают, что величина адсорбции гг при погружении фильтра в раствор практически равна количеству 2г , удержанному при фильтровании. Это говорит о том, что в последнем случае решающую роль играет адсорбция, а не отфильтровывание коллоидных агрегатов. [c.137]

Адсорбция. Швейцер с сотрудниками исследовали состояние микроколичеств лантана в растворах, используя метод фильтрования через бумажные фильтры. [c.216]

О состоянии микроколичеств магния в растворе имеются весьма ограниченные данные, полученные лишь одним методом — методом фильтрования [c.225]

Медь часто приходится отделять от других компонентов образца перед определением ее методами, описанными ниже. Для отделения меди от железа, никеля, кобальта, марганца и т. п. и, вероятно, менее успешно, от цинка можно использовать осаждение ее сероводородом из разбавленного кислого раствора. До сих пор, однако, не было критического исследования выделения микроколичеств меди сероводородом. Хотя некоторые авторы сообщали о неполном выделении меди этим методом, другие применяли его с несомненно хорошими результатами При выделении меди путем осаждения из слабокислого раствора в виде сульфида свинец является лучшим коллектором, чем кадмий и олово (табл. 34). На полноту выделения меди значительно влияет время, протекающее между осаждением и фильтрованием осадка. [c.305]

Ранее [10] было установлено, что в условиях медленного фильтрования кинетика ионообменной сорбции микроколичеств цезия лимитируется скоростью пленочной диффузии. Как будет показано далее, при обработке полученных результатов можно пренебречь влиянием продольной диффузии. Поэтому в работе использовалось асимптотическое решение, предложенное О. М. Тодесом и В. В. Рачинским [И] для случая изотопного обмена без учета продольной диффузии. [c.84]

Синтез проходит более успешно с полумикро-, чем с микроколичествами. 1 ммоль аминокислоты растворяют в 2,5—3 мл 1 и. едкого натра в пробирке длиной 15 см и добавляют 1 ммоль бензоил- или 3,5-динитробензоилхлорида в случае моноаминокислоты и 2 ммоля в случае диаминокислоты. Пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин., а затем в течение 30 мин. периодически. Реакционную смесь подкисляют разбавленной соляной кислотой до pH 4—5 (по конго или универсальному индикатору). Кристаллы отделяют фильтрованием и промывают 25%-ным метанолом. Производное можно кристаллизовать, растворяя в горячем спирте и осторожно добавляя воду до появления неисчезающей мути. [c.439]

Примером использования избирательной адсорбции может служить концентрирование микроколичеств катионов металлов, содержащихся в воде (водопроводная вода, вода природных водоемов и т. д.), на активированном угле с последующим определением их содержания. Для этого к достаточно большому объему анализируемой воды (-1 л) прибавляют аммиачный буфер до pH 8—9 и 8-оксихинолин (раствор в ацетоне), который образует относительно прочные оксихинолинатные комплексы с катионами металлов, присутствующих в микроколичествах в анализируемой воде (ионы меди, цинка, кадмия, ртути, алюминия, свинца, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля и др.). Затем воду пропускают через активированный уголь, находящийся на фильтре. При фильтровании оксихинолинатные комплексы металлов практически количественно адсорбируются на активированном угле (коэффициент концентрирования равен -Ю ), из которого они могут быть десорбированы обработкой небольшим объемом раствора азотной кислоты НМОз (около 10 мл). В полученном азотнокислом концентрате можно определить содержание указанных металлов различными методами (например, оптическими). [c.236]

Относительная легкость, с которой хром переходит в состояния окисления 2-f, 3 +, и4 +, в значительной мере упрощает его отделение от многих элементов, мешающих его определению. Так, окисление Сг(1П) до r(VI) перекисью водорода или бромом в щелочном растворе с последующим фильтрованием гидроокисей приводит к отделению от многих металлов. Отделение от анионов достигается затем восстановлением r(VI) до Сг(1И) добавлением кристаллического сульфита натрия и осаждением Сг(ОН)з с помощью NaOH или Nag Og. Этот прием особенно широко используется в радиохимических исследованиях [239, 327] и при анализе различных объектов [94, 266]. Для выделения микроколичеств хрома используют соосаждение Сг(П1) с гидроокисями Fe(III), Ti(IV), [327, 348, 350]. Показано [350], что малые количества Сг(1П) могут быть количественно выделены из растворов с pH 5,5—10,5 с гидроокисями Fe(HI), Zr(IV), Th(IV), Ti(IV), e(IV), La(III), Al(III). Для последующего отделения r(III) от больших количеств указанных элементов используют окисление Сг(1П) до r(VI) с вторичным осаждением гидроокисей [203, 348]. Для проверки полноты такого разделения изучено соосаждение r(VI) с гидроокисями металлов при использовании в качестве осадителя 0,5 М КОН (рис. 20) [348]. С уменьшением pH раствора способность удержания хромат-ионов осадками гидроокисей возрастает в ряду Ti(I V) < Fe(III) < Zr(IV) < Th(IV) < d(n) < Y(III). Отделение микроколичеств Сг(1И) от больших количеств r(VI) проводят с помощью соосаждения Сг(П1) с Zn(0H)2. Эту методику используют при определении примеси Сг(1И) в радиоактивных препаратах Ка СгО , Кз СгаО, и 1СгОз[675]. Для отделения 0,01— 5 J t3 Сг(1П) от 0,01 —10 мг Mo(VI) используют свойство Mo(VI) не соосаждаться с осадком Mg(0H)2 при pH 11,5, в то время как при небольших содержаниях 5 мг) Сг(1П) количественно соосаждается при pH 10,3—13,8 [349]. Отделение Mo(VI) от r(VI) проводят аналогичным образом, но с добавлением этанола для восстановления r(VI) до Сг(1И). Разделение Сг(1И) и Fe(II) ос- [c.126]

Более широко используется выделение изотопов без носителей с аморфными осадками, образуемыми несходными, легко отделимыми элементами. Наиболее часто употребляемым адсорбентом, захватывающим микроколичества радиоактивных веществ, является гидроокись железа. После фильтрования и растворения осадков в соляной кислоте железо может быть удалено экстрагированием. Такая схема применяется, в частности, при выделении Мп , Сг и d ° , полученных дейтонным облучением хрома, ванадия и серебра. [c.724]

Экспериментальная проверка барьерной функции водопроводных сооружений по отношению к наиболее распространенным представителям хлорорганических соединений — ДДТ, ГХЦГ, гептахлору,ПХК и др. — показала, что обычные приемы обработки воды (коагуляция, отстаивание, фильтрование, хлорирование) и применяемые при этом дозы реагентов малоэффективны, а барьерная роль водоочистных сооружений ограничена [116, 117]. В общепринятых условиях степень очистки воды от ГХЦГ составляет более 25-30 %, от ДДТ - 75-80 %. Удаление микроколичеств этих веществ до норм ПДК еще менее эффективно и не превышает для ГХЦГ - 10 %, а для ДДТ - 65-70 % [117]. Неравноценна и эффективность различных этапов очистки. Максимальная дезактивация воды, содержащей ХОП, достигается путем обработки ее коагулянтом. При этом имеет значение растворимость препарата и дозы вводимых реагентов. Выявлена обратная зависимость между растворимостью пестицида и эффективностью его удаления [29]. Наименее растворимый препарат ДДТ удаляется из воды сульфатом алюминия на 97—98 %. В тех же условиях степень удаления дильдрина составляет 55 %, альдрина - 35 %, гексахлорана — 10 % [28]. [c.94]

Полученные результаты дают возможность рассчитывать сорбцию микроколичеств цезия-134 вермикулитом в динамических условиях, используя данные статики и кинетики процесса [7, 10]. В ряде случаев необходимо существенное уточнение таких расчетов. Оказалось, что существует разница между Дстат> обычно определяемым в равновесных условиях [И], и Адин, вычисленным по уравнению (3). Эта разница, как видно из рис. 7—9, сильно зависит от скорости фильтрации раствора, диаметра частиц сорбента и практически не зависит от концентрации раствора макрокомпо-нента, несмотря на то что изменение его концентрации существенно влияет на кинетический коэффициент р. Уже на основании этого можно предположить, что неполное использование сорбционной емкости вермикулита обусловлено спецификой гидродинамических эффектов при фильтровании раствора через сорбент с частицами пластинчатой формы. К этому же выводу приводит сравнение степени неравновесности процесса при учете только кинетических факторов (рае- [c.89]

Так, в 1942 г. был предложен новый метод изучения коллоидных свойств микроколичеств радиоэлементов, заключающийся в фильтровании их через плотные аналитические фильтры. Авторы этого метода, И. Д. Курбатов и сотр. [43—48], считали, что радиоэлемент, находящийся в форме коллоидных частиц, задерживается фильтром, а находящийся в ионном состоянии — проходит через фильтр, и таким образом процент радиоэлемента, задержанного на фильтре, прямо дает процент его в коллоидном состоянии. Указанным методом было изучено коллоидное состояние Zг, У и Т11. Этот метод не встретил возражений, и на него мы имеем ссылки у ряда авторов [49—56]. Однако предложенный метод фильтрования для определения коллоидных свойств растворов основан на ошибке, происшедшей от того, что авторы не приняли во внимание адсорбцию радиоэлементов бумажными фильтрами. Для экспериментального доказательства ошибочности предложенного Курбатовым метода фильтрования мною совместно с И. А. Скульским и К. А. Гавриловым были изучены адсорбция фильтрами в зависимости от pH и область pH, в которой г находится в коллоидном состоянии. Изучение адсорбции Zг фильтрами мы проводили двояким путем 1) пропусканием растворов, содержащих Zг , через фильтры и 2) погружением фильтров в раствор, содержащий цирконий. Идентичность полученных результатов убедительно показывает, что основную роль в захвате радиоэлемента играет процесс адсорбции. Адсорбция гг находится в следующей зависимости от pH раствора. В области pH 1—4 с уменьшением концентрации водородных ионов имеет место увеличение адсорбции, характерное для ионообменной адсорбции. В этой области цирконий может поглощаться отрицательно заряженной поверхностью фильтра в виде катионов или положительно заряженных гидролизованных частиц. При pH 4—5 адсорбция резко уменьшается, очевидно, вследствие образования новой формы Zг , заряженной [c.289]

Следовательно, при проведении полумикроопераций центрифугирование обычно требует больше времени, чем обычные методы фильтрования. Центрифугирование микроколичеств описано в разделе П1, 1 настоящей главы. [c.34]

Бумага, импрегнированная органическими реагентами. В лабораторных условиях легко изготовить фильтровальную бумагу, импрегни-рованную нерастворимыми в воде органическими реагентами, например дитизоном или я-диметиламинобензилиденродамином. Такую бумагу применяют для быстрого концентрирования микроэлементов из растворов фильтрованием [613, 614]. Бумагу, импрегнированную дитизоном, использовали при анализе электролитов меднения для концентрирования микроколичеств серебра, которое затем определяли спектрофотометрически, а также для получения тонкого гомогенного слоя пробы для (З-активационного определения [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология