Сорбенты диаметр частицы

ОСАДОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, основана на различной р-римости осадков, образующихся при взаимод. компонентов анализируемой смеси с реагентом-осадителем. Как правило, последний вводят в состав носителя, в кач-ве к-рого исполь ч. высокодисперсные сорбенты (диаметр частиц [c.417]

После нескольких предварительных исследований эксперименты были продолжены на пилотных установках,, в которых частицы сорбента диаметром 1,6 мм падали в противотоке навстречу поднимающемуся потоку отходящего газа при температуре 330 °С. Техническая осуществимость процесса была доказана на 8-метровом [c.171]

Плотность набивки сорбентом одного и того же сорта слабо зависит от размеров зерен, так как насыпная масса при этом изменяется мало. Однако при наличии жидкой фазы в зависимости от степени пропитки плотность набивки начинает зависеть от размера зерна и увеличивается с ростом диаметра частиц. Особое внимание должно быть уделено равномерности набивки по всей длине слоя сорбента. [c.75]

Влияние геометрических размеров зерен. Размеры зерна входят в константу А уравнения Ван-Деемтера и в состав третьего члена уравнения (IV.61) в первой степени и в степени %. Поэтому практически ВЭТТ прямо пропорциональна эффективному диаметру частиц, а также величинам к и Ь) уравнения (1У.61), которые зависят от формы частиц и равномерности их распределения по размерам. Таким образом, насадочные колонки с более мелким сорбентом работают более эффективно, чем колонки с более крупным сорбентом. Однако нельзя уменьшать размер частиц до пылевидного состояния, так как при этом динамическое сопротивление колонки станет слишком большим и трудно обеспечить в этих условиях нормальную скорость потока газа-носителя. Оптимальное значение ВЭТТ в аналитической газовой хроматографии получается в минимуме кривой Н (а) и составляет около 0,2 см при среднем диаметре зерен сорбента около 0,2— [c.134]

Не вдаваясь в подробное рассмотрение этих вкладов в ВЭТТ, тем не менее следует заметить, что чем меньше каждое из четырех слагаемых, тем меньше будет и суммарное значение ВЭТТ и, следовательно, эффективнее колонка. Величина Нр пропорциональна диаметру частиц сорбента и уменьшается с улучшением равномерности заполнения [c.11]

Значительно лучшие результаты достигаются при использовании зорбакса Р8М, получаемого по особой технологии. Этот сорбент выпускают с тремя размерами пор, перекрывающих диапазон молекулярных масс от 10 до 2-10 . Для снижения адсорбции при работе в органических растворителях его поверхность силанизируют, а в водных системах используют не обработанный сорбент. Зорбакс Р8М характеризуется исключительной однородностью пор, что в сочетании с малым диаметром частиц и их умеренно узким распределением по размеру обеспечивает высокую эффективность колонок. [c.107]

Кинетика массопередачи в подвижной фазе. Этот процесс также определяется диффузией молекул в подвижной фазе, т. е. между частицами сорбента. Длина диффузионного пробега пропорциональна диаметру частиц сорбента, и весь процесс можно рассматривать как протекающий параллельно с размыванием из-за неоднородности потока. Соответствующий вклад в ВЭТТ [c.24]

Вкратце рассмотрим принципы упаковки колонок жесткого типа. Установлено, что по мере уменьшения диаметра частиц способы сухой упаковки колонок, заключающиеся в засыпании сорбента при постоянной вибрации, становятся все менее эффективными. Уже сорбент с размером частиц 20 мкм упаковать таким образом не удается. Для частиц меньшего размера в настоящее время применяют исключительно так называемый суспензионный способ упаковки суспензию сорбента в подходящем растворителе быстро отфильтровывают через заполняемую колонку с установленным нижним фильтром. Принципиальная схема прибора для заполнения колонок приведена на рис. 5.12. Она состоит из насоса высокого давления [c.198]

Диаметр частиц сорбента. [c.26]

II при диаметре частиц <1р = 5. мкм, значение Н равно 160 мкм при Кг = 0.2, но падает до 35 мкм при Кг = 0.9 (всегда предполагается правомерность уравнения 29а). В случае более крупных частиц сорбента зависимость И от Кг должна быть гораздо менее выраженной. [c.109]

Диаметр частиц сорбента. Помимо расстояния гг, проходимого фронтом растворителя, наиболее важными параметрами, от которых зависит высота тарелки Н в ТСХ, являются размер частиц <1р и распределение частиц сорбента по размерам. На рис. 34 уже было показано, каким образом величина др влияет на зависимость Н от гг (чем крупнее частицы сорбента, те.м меньше сказывается зависимость Н от гг). При рассмотрении практических результатов такое объяснение кажется разумным мелкие частицы более сильно замедляют скорость потока растворителя через слой в случае более протяженных участков разделения (свыше 10 с.м) время элюирования оказывается недопустимо большим. [c.114]

В тех вариантах ТСХ, при которых поток обеспечивается действием капиллярных сил. величина я возрастает с увеличением др и с увеличением коэффициентов диффузии веществ. При этом отмечается увеличение продолжительности элюирования (особенно при использовании сорбентов с малыми размерами частиц, например. 5 мкм см. рис. 34, 38, 39. 41). Это обусловлено тем. что при работе с мелкозернистым сорбентом локальная скорость фронта растворителя никогда не достигает оптимальной скорости, подсчитанной для каждого др и постоянной скорости потока (см. рис. 40). Диапазон пригодных размеров частнц был расширен Андреевым [47], доказавшим возможность получения очень эффективных пластинок при диаметре частиц сорбента менее I мкм. [c.129]

X - ОЛ сиУс. При го = 1 см минимальное значение Н приходится на участок между 10 и 15 см в случае классической" тонкослойной пластинки с сорбентом. диаметр частиц которого составляет =30 мкм. Это означает, что использованные Шталем стандартные размеры [c.102]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматографии ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частиц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяющими определять до 10 —10 ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Применив эту зависимость для вышеописанных колонок с частицами диаметром 3, 5, 10 и 20 мкм и предположив постоянными линейную скорость потока, фактор сопротивления колонки и вязкость растворителя, получим для колонок равной длины соотношение давлений на входе 44 16 4 1. Таким образом, если для обращенно-фазного сорбента с размером частиц 10 мкм при использовании систем растворителей метанол — вода (70 30) обычно на стандартной колонке при расходе растворителя 1 мл/мин давление на входе в колонку составляет 5 МПа, то для частиц 5 мкм — 20 МПа и для 3 мкм — 55 МПа. При использовании силикагеля и менее вязкой системы растворителей гексан — изопропанол (100 2) значения будут существенно ниже соответственно 1, 4 и 11 МПа. Если в случае обращенно-фазного сорбента применение частиц размером 3 мкм очень проблематично, а 5 мкм возможно, но не на всех приборах, то для нормальнофазного проблем с давлением не возникает. Следует отметить, что для современной скоростной ВЭЖХ характерно исполь-зование более высокого расхода растворителей, чем в вышерассмот-ренном примере, поэтому требования к давлению возрастают еще больше. [c.14]

В высокоэффективной Ж. х. (ВЭЖХ) используют колонки диаметром до 5 мм, плотно упакованные сорбентом с частицами малого размера (3-10 мкм) давление для прокачивания элюента до 3 10 Па (се называют также хроматографией высокого давления). Варианты ВЭЖХ -микроколоночная хроматография на наполненных колонках малого диаметра и капиллярная хроматография на полых и наполненных сорбентом капиллярных колонках. [c.151]

Диаметр частиц у промышленных адсорбентов, таких, как силикагель или оксид алюминия, для ТСХ составляет 1—40 мкм. Для закрепления сорбента на стекле или фольге добавляют гипс (5—20%) или крахмал (2—5%), с помощью которых облегчается образование равномерного покрытия. Кроме того, можно б5о 1нть [c.37]

Для хроматографистов наиболее очевидными характеристиками приобретаемой хроматографической колонки являются значения приведенного числа теоретических тарелок N и величина И -отношение достигаемой высоты, эквивалентной теоретической тарелки к среднему диаметру частицы сорбента, Что касается формь частиц, то п случае частиц сорбента нерегулярной формы достижимы эффективности не меньшие, чем в случае частиц сферической формы. Это объясняется тем, что частицы нерегулярной формы могут быть упакованы более плотно, чем сферические. Одиако при прочих равш,1х условиях колонки, заполненные сферическими частицами, имеют лучшую проницаемость. [c.27]

Для работы на современных аналитических колонках длиной 50-250 мм и внутренним диаметром 2-10 мм, заполненных сорбентом с диаметром частиц 5-15 мкм, при применении растворителей средней вязкости и при комнатной температуре требустся давление элю-ен са от 0,5 до 30 МПа. При использовании сорбентов с диаметром частиц 3 мкм и менее и колонок длиной более 300 мм может потре- [c.189]

Слагаемое массопереноса в подвижной фазе, Смй, представляет конвекти-ный компонент дисперсии потока. При некоторых ограниченных условиях он соответствует диффузии Эдди в уравнении ван Деемтера. Это слагаемое массопереноса обратно пропорционально коэффициенту диффузии в подвижной фазе и напрямую зависит от диаметра частиц сорбента р, как и от диаметра колонки с (табл. 5.1-3). [c.240]

Большое распространение в ВЭЖХ получили объемно-пористые сорбенты с диаметром частиц 5—10 мкм. Поэтому в ионной ч>оматографии применяют объемно-пористые полистирольные ионообменники с dp -10 [c.316]

Пористые полимерные сорбенты чаще всего используют в насадочных колонках диаметром 3—6 мм. При этом размер частиц сорбента равен 150—200 меш для жидкостей и 50—100 меш для газов. Эти сорбенты могут использоваться и в микронасадочных колонках [91] диаметро.м 0,6— 0,8 мм и длиной до 15 м. Размер частиц сорбента в таких колонках составляет 180—200 мк, при этом очень важным фактором является однородность частиц сорбента. Найдено, что наилучшие результаты получаются, если отношение диаметра колонки к диаметру частиц составляет не менее 3—5. Пример анализа смеси углеводородов на микронаса-дочной колонке с порапаком Н дан в [91]. [c.117]

В классической колоночной хроматографии, как правило, используются сорбенты с частицами диаметром 30—200 мкм. На основе таких материалов можно получать колонки эффективностью до нескольких тысяч теоретических тарелок на 1 м длины. Уже такой эффективности достаточно было бы для решения множества аналитических и препаративных задач. Однако главный недостаток крупнозернистых сорбентов — большая длина пути диффузии внутри зерен. Поэтому потенциальная эффективность таких колонок если и реализуется, то лишь при малых линейных скоростях подвижной фазы. В классической колоночной хроматографии используются разнообразные по химической природе типы сорбентов, но лишь некоторые из них оказались пригодными в качестве основы для разработки материалов ВЭЖХ. Наиболее популярен из них силикагель. Другие типы материалов (окись алюминия, углеродные сорбенты) в течение последних десятилетий используются все реже. Современные материалы для ВЭЖХ имеют параметры, оптимизированные с точки зрения кинетики процесса. Их свойства и методы получения детально рассмотрены в специальной литературе, поэтому здесь мы ограничиваемся лишь той информацией, которая нужна хроматографисту-практику в первую очередь. [c.29]

Уменьшить толщину активного слоя можно и другим способом — уменьшением диаметра частиц обычного сорбента, пронизанного порами на всю его толщину. Сорбенты такого типа называются объемно-пористыми, обычно размер их частиц 3—10 мкм (рис. 2.1,6). Естественно, такие материалы создаюг значительно большее сопротивление потоку подвижной фазы в колонке, и рабочее давление последней значительно выше, чем при использовании пелликулярных сорбентов. Этот недостаток был особенно ощутим в первые годы развития ВЭЖХ, что заставило конструкторов создавать насосы для работы при давлениях 400—800 атм. Однако с течением времени значительно улучшилась однородность сорбентов по размеру частиц и оказалось, что такие давления вовсе не нужны. Современные колонки ВЭЖХ, заполненные сорбентами этого типа, работают, как правило, при давлениях 50—150 атм. [c.30]

Как и в любом способе ВЭЖХ, эффективность разделения определяется диаметром частиц сорбента, их однородностью и механической прочностью, а также хилкической устойчивостью по отношению к анализируемому раствору. Селективность разделения зависит от природы определяемого иона и фаз. Успех разделения зависит также от свойств элюента. Поскольку в качестве элюента почти исключительно используют воду, то на разделение можно воздействовать, изменяя величину pH, род буфера (вид противоионов) и ионную силу Кроме того, селективность можно изменить, добавляя комплексообразующие соединения и органические компоненты. [c.95]

Аналогичные выводы могут быть сделаны при рассмотрении уравнений (86. 8в). При крайне малом диаметре частиц сорбента величина параметра X стремится к нулю (поскольку х = dV60D), что приводит к приблизительному равенству о, и оу (т.е. пятно снова становится круглым). Для получения информации об оптимальном размере частиц сорбента и об оптимальной форме пятна см., кроме того, гл. II-IV. По мнению автора книги, предложенная Беленьким модель может быгь лучше всего проиллюстрирована (для читателя, не обладающего достаточными навыками теоретического осмысления) числовым примером и полусхематичным графиком, соответствующим получаемым результатам (см. рис. 21). [c.78]

Показанный пример соответствует "классической" пластннке для ТСХ, на которой использован сорбент с диаметром частиц с1рг 30 мкм. В данном случае (и для го= 1) миниму.ч будет приходиться на отрезок пути от 10 до 15 слг, это показывает, что использованные Штале.м исходные стандартные размеры (го=1см гг-2о=10 см) были хорошо выбраны. [c.102]

Пластинки с более крупными размерами частнц сорбента дают наибольш -ю эффективность при больших длинах разделяющего участка. Это явление поясняет рис. 40. на которо.м сравнивается фактическая скорость фронта растворителя (см. уравнение 4) в тонких слоях сорбента с конкретным диаметром частиц при различных dp по уравнениям, типичным лля колоночной жидкостной хроматографии. В слое частиц с [c.118]

При dp = 40 мкм (такой случай на рис. 42 не показан, членом А (обусловливаемым плотностью структуры слоя) определяются 75% высоты тарелкн при Zf = 20 см. Опять же видно, что в случае крупных частиц ситуация оказывается противоположной той, которая наблюдается при работе с мелкими частицами сорбента (когда вклад члена А крайне низок). Как будет показано далее, оптимальный диаметр частиц должен быть где-то посредине. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология