Фтортитанаты

Определению тория в виде фторида мешают элементы, дающие нерастворимые фториды, например, р. з. э., Се и щелочноземельные металлы. При определении малых количеств тория взвешивание осадка производят после непосредственного прокаливания фторида до окиси. При больших количествах фторида тория осадок переводят в гидроокись или сульфат, затем торий осаждают в виде оксалата и прокаливают до окиси. Для определения малых количеств тория, порядка 10—50 мг, метод очень надежен. Практически метод осаждения фторида тория чрезвычайно важен для отделения тория от различных элементов, образующих растворимые комплексы с фторидами или же растворимые фториды. Так, например, достигается отделение от Nb, Та, W, Fe и др. Комплексные фторцирконат и фтортитанат не очень сильно растворимы и могут осаждаться вместе с торием в случае присутствия в растворе избытка щелочных металлов [1749]. Гафний ведет себя аналогично. Метод часто применяют при анализе ториевых амальгам [295], а также при определении следов тория в рудах [908]. [c.35]

Описывается технологическая схема процесса полученвн фтортитаната калия из раствора сульфата титана, кремнефторида калия и поташа, а также условия его полученм, обеспечивающие качество продукта, соответствующее реактиву марки ч. . [c.136]

Метод дифференциально-термический, рентгенофазовый в атмосфере очищенного аргона, пикнометрическое определение плотности фтортитанатов при 25°С (рпс. 163). [c.269]

Кобальт определяют фотометрическим методом, который основан на реакции образования комплексного соединения кобальта с нитро-зо-К-солью ° при pH 6. Для поддержания pH 6 рекомендуется либо ацетатный буферный раствор -, либо раствор, содержащий цитрат-, фосфат- и борат-ионы Но в связи с тем, что ортофосфаты титана мало растворимы в воде, лучше использовать ацетатный буферный раствор. Гидролиз солей титана предотвращается добавкой фторида аммония в качестве комплексующего агента, а чтобы избежать осаждения малорастворимого фтортитаната натрия, вместо ацетата натрия в качестве буферного раствора применяют раствор ацетата аммония. [c.39]

Далее происходит разложение щелочью фтортитаната калия с выделением осадка по реакции [c.34]

Более интересна с практической точки зрения возможность изомеризации алкилфенолов в паровой фазе на окисных катализаторах. Перемещение алкильной группы в алкилфенолах происходит при этом несколько легче, чем в соответствующих алкилбензолах. Например, изомеризация и диспропорционирование крезолов и ксиленолов могут быть осуществлены при температуре на 50—100° ниже, чем в случае ксилолов [300, 301]. В качестве катализаторов предложено использовать алюмосиликаты [291, 300—305] окись алюминия, активированную обработкой фтористоводородной кислотой, фторидом аммония [306] или хлористым водородом [172] фториды, фторбораты и фтортитанаты алюминия в сочетании с окисью алюминия [291, 307, 308] или без нее [208, 309] смешанный катализатор на основе окислов циркония, бериллия и кремния [301] и природные глины [310]. [c.48]

Катализаторы, которые в качестве сокатализаторов включают производные металлов I—III групп и оказываются эффективными при лолиме-ризации этилена, других а-олефинов и сопряженных диенов, большей частью являются производными соединений металлов IV—VI групп, в том числе соединений титана, циркония, гафния, тория, урана, ванадия, ниобия, тантала, хрома, молибдена, селена, теллура и вольфрама. Особенно эффективны соли титана, циркония, хрома, торжя и урана [36, 122]. Обычно используемые соединения переходных металлов включают гало-гениды, оксихлориды, ацетилацетонаты, алкоголяты, окислы, комплексные галогениды типа фтортитанатов и фторцирконатов, ацетаты и бензоаты. [c.105]

По всей вероятности, пассивность титана в данном случае обусловлена, образованием на поверхности защитных солевых пленок (в процессе опытов образцы покрываются пленкой красно-коричне-вого цвета), типа фтортитанатов Na. TiF, , обладающих ограниченной растворимостью в водных растворах. [c.136]

Реактивы и материалы. Фтортитанат калия, х. ч. титана двуокись, ч.д.а. серная кислота 0,5%, 5% и 10% растворы. [c.315]

Стандартный раствор (с содержанием титана 500 мкг/мл). Готовят следующим образом. В платиновую чашку помещают 2,6920 г перекристаллизованного фтортитаната калия, добавляют 10 мл серной кислоты (1 1), нагревают до сильного выделения паров серной кислоты. Для полного удаления образующейся плавиковой кислоты смесь охлаждают, тщательно ополаскивают стенки чашк>и водой и снова нагревают до сильного выделения паров. Затем эту операцию повторяют в третий раз. Холодный раствор выливают в 700—800 мл воды, добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят до 1 л дистиллированной водой. В 1 мл раствора содержится 500 мкг титана. [c.315]

ПОЛУЧЕНИЕ ФТОРТИТАНАТА КАЛИЯ И ЕГО СТРУКТУРА [c.136]

Методами инфракрасной спектроскопии установлено, что полученный таким образом фтортитанат калия является безводным. [c.136]

Метод получения реактивного фтортитаната калия заключается в растворении двуокиси титана в плавиковой кислоте и последующей нейтрализации фтортитановой кислоты едким кали или карбонатом калия. Методы получения фтортитаната калия, описанные в патентной литературе, основаны на взаимодействии тетрахлорида титана с фторидами щелочных металлов [1] или растворов сульфата титана с фторидами щелочных и щелочноземельных металлов [2]. Кроме того, фтортитанат калия можно получить спеканием титанового концентрата с кремнефторидом калия, последующим выщелачиванием спека и упариванием раствора [3]. [c.136]

Предложенный в УНИХИМе способ получения фтортитаната калия [4] основан на использовании сульфата титана (промежуточного продукта производства двуокиси титана), поташа и кремнефторида калия, получаемого из отходящих газов суперфосфатного производства. [c.136]

Цель настоящей работы — проверка на пилотной установке определенных лабораторными исследованиями оптимальных условий получения фтортитаната калия [5], соответствующего по качеству реактиву марки ч. , и определение его гидратности с помощью инфракрасной спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. [c.136]

Технологическая схема и условия получения фтортитаната калия. Предложена технологическая схема получения фтортитаната калия. [c.136]

Для предотвраш ения процесса гидролиза как исходного сульфата титана, так и получаемого фтортитаната калия его синтез ведут в присутствии свободной серной кислоты, которую вводят в процесс из расчета получения весового соотношения К К НзЗО = 1. Чтобы исключить выделение сульфата калия в осадок, создавали условия для получения маточных растворов, не насыщенных по сульфату калия. Так, при использовании раствора сульфата титана с концентрацией 130 г л (в пересчете на Т102) концентрация серной кислоты не превышала 133 г/л температуру в момент синтеза поддерживали равной 70° С. Для отмывания маточного раствора от кристаллов использовали охлажденную воду в отношении Ж Т = 5, которую затем направляли для разбавления концентрированной серной кислоты. [c.137]

Реактор для приготовления раствора фторида калия был изготовлен из стали Ст. 20, реактор для синтеза фтортитаната покрывали арзамитом и полиэтиленовой пленкой. Оба реактора были снабжены мешалками. Постоянство температуры в момент синтеза обеспечивали путем подачи в рубашку реактора вазелинового масла, подогревавшегося в специальном бачке, снабженном терморегулятором. [c.137]

По описанной выше схеме получена опытная партия фтортитаната следуюш,его состава (анализ средней пробы, в %) [c.138]

Таким образом, заданные технологические параметры обеспечивают получение фтортитаната калия, соответствующего требованиям к реактиву марки ч. . Эта проба была передана на испытания в институт металлургии имени Байкова. По предварительным результатам полученный продукт может быть использован в качестве компонента электролита для электролиза окислов титана. [c.138]

По ориентировочным технико-экономическим расчетам себестоимость 1 т фтортитаната калия при производительности 1000 т год составила 700 руб. [c.138]

О структуре фтортитаната калия. Особые требования предъявляются к фтортитанату калия на содержание в нем кислородных соединений. В связи с этим представляет интерес определение в нем содержания воды. Известно, что обезвоживание фтортитаната калия путем нагревания невозможно, так как при этом происходит его гидролиз с образованием оксифторида [6]. [c.138]

Для качественного определения воды во фтортитанате калия использовали метод инфракрасной спектроск,опии. [c.138]

Рис. 1. Спектрограммы фтортитаната калия (номера на рисунке соответствуют номеру образца в тексте)

ВЫВОД о том, что полученный по технологии УНИХИМа фтортитанат калия не содержит молекул воды, как и реактив марки ч. . [c.139]

Проверкой оптимальных условий получения фтортитаната калия на пилотной установке подтверждена возможность получения из технического суль--фата титана, поташа и кремнефторида калия продукта, пригодного для электрометаллургии титана. [c.140]

Много лет считалось, что металлический титан впервые был получен Берцелиусом в 1825 году при восстановлении фтортитаната калия металлическим натрием. Однако сегодня, сравнивая свойства титана и продукта, полученного Берцелиусом, можно утверждать, что президент Шведской академии наук ошибался, ибо чистый титан быстро растворяется в плавиково кислоте (в отличие от многих других кислот), а металлический титан Берцелиуса успешно сопротивлялся ее действию. [c.323]

Фтор встречается во многих широко распространенных соединениях. Он легко соединяется не только с большинством металлов, но также и со многими металлоидами, образуя такие комплексные соединения, как фтор-силикаты, фторбораты, фторалюминаты, фтортитанаты и пр. Кроме того, подобно другим галоидам, фтор дает соответствующие органические галоидпроизвод-ные. [c.50]

Стандартный запасной раствор титана. Раствор готовят из ти-танилоксалата или фтортитаната калия непосредственно взвешиванием реагентов, выпариванием до появления паров с серной кислотой и разбавлением до соответствуюшего объема водой. Однако обе эти соли — гидраты, и титр их следует устанавливать осаждением титана аммиаком, купфероном или N-бензоилфенилгидроксиламииом и прокаливанием до окиси. Возможный метод с применением чистой металлической титановой фольги описан ниже (примечание 1). [c.422]

Стандартный раствор — исходный. В платиновую чашку вносят 2,692 г перекристаллизованного фтортитаната калия КдТхГв НгО, добавляют 100 мл раствора Н2804 (1 1), нагревают до интенсивного выделения белых паров, охлаждают, тщательно споласкивают чашку водой и снова нагревают до выделения паров. Для уверенности в полноте удаления плавиковой кислоты целесообразно в третий раз провести операцию выпаривания. Степки чашки смывают водой, раствор выливают в 700—800 мл воды, добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят до 1 л. мл раствора содержит 0,5 мг титана. [c.322]

Фтортитанаты и фторцирконаты щелочных металлов. [c.262]

Реактивы. 1. Основной стандартный раствор. В платиновую чашку помещают 2,6220 г перекристаллизован-ного фтортитаната калия К2Т1Рб НгО, добавляют 100 мл разведенной серной кислоты (1 1) и нагревают до сильного выделения паров серной кислоты. После охлаждения тщательно ополаскивают стенки чашки водой и снова нагревают до сильного выделения паров. Для более полного удаления плавиковой кислоты целесообразно в третий раз повторить нагревание до выделения паров серной кислоты, предварительно смыв стенки чашки водой. Холодный раствор переносят в мерную колбу [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология