Термические методы дифференциальный ДТА

Лекция 1 3. Классификация термических методов. Дифференциальный термический анализ. Термогравиметрия и дифференциальная термогравиметрия. Лекция 14. Дериватограф, схема и принцип работы. Обработка результатов термического анализа. Факторы влияющие на результаты термического анализа. [c.206]

В. Термический анализ. Дифференциальный термический анализ. Для построения диаграмм плавкости применяется метод термического анализа, основанный на измерении температуры охлаждаемой системы. Кривые температура—время называются кривыми охлаждения. Особенно широкое применение этот метод получил после работ Н. С. Курнакова, который разработал конструкцию пирометра с автоматической записью температуры охлаждаемой системы. Если смесь заданного состава расплавить, а затем медленно охлаждать, то при отсутствии фазовых изменений в системе ее температура будет понижаться с постоянной скоростью. При изменении фазового состояния системы, например при выделении твердой фазы из жидкости, переходе одной твердой модификации в другую, на кривых охлаждения появляются изломы или горизонтальные участки. В зависимости от природы системы и ее состава кривые охлаждения имеют различный вид. [c.410]

Исследование термоаналитическими методами осуществляют в два этапа качественные исследования опасных режимов с использованием методов дифференциального термического анализа ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) физическое моделирование экстремального случая теплового взрыва при нормальном и повышенном давлениях. [c.174]

Исследования методом дифференциально-термического анализа (ДТА) парафиновых композиций с помощью дериватографа в интервале температур 25—200° С с навеской 300 мг при скорости нагрева 2,5° в минуту показали, что ДТА композиций парафина с различного рода модифицирующими добавками может дать ценную информацию о структуре композиции, характере поведения в ней добавки и способствовать расшифровке механизма действия этой добавки на свойства композиции. [c.210]

Вулканизация жидких тиоколов с применением двуокисей металлов, согласно работе [32], протекает на поверхности кристаллических частиц окислителя. Этот процесс исследовался методом дифференциально-термического анализа (ДТА) и предложена следующая схема реакции [c.563]

Исследованиями ряда авторов [65,66] с применением метода дифференциального термического анализа кинетики тепловыделений при гидрировании нефтяных фракций показано, что дпя большинства протекающих реакций характерно выделение теплоты при поглощении водорода. Так, реакции гидрогенолиза серусодержащих соединений протекают с вьщелением теплоты (34,9—96,7 кДж на 1 моль удаленной серы). Реакции гидрирования аренов протекают с вьщелением теплоты (58,6—67 кДж на [c.88]

Поскольку переход кристаллов из одной сингонии в другую сопровождается резким изменением ряда физических свойств парафина, по изменению этих свойств можно судить о наличии перехода. Температуру перехода определяют рентгеноструктурным методом [94], методом дифференциального термического анализа [34, 74, 79, 89, 95, 96], а также по изменению коэффициента объемного [c.88]

В -последние годы появился ряд работ по исследованию углеродистых отложений, образующихся на поверхности платиновых катализаторов, с использованием метода дифференциального термического анализа (ДТА). [c.39]

При исследовании гидратированного цемента и других гидрата-ционно-твердеющих вяжущих веществ эффективным оказывается дифференциально-термический анализ. Если постепенно нагревать подобные вещества, то в них происходят химические и физические превращения, сопровождающиеся выделением или поглощением тепла, потерей или увеличением массы, усадкой и т. д. Регистрация этих изменений в связи с температурой лежит в основе различных термических методов. Чаще других иснользуют дифференциальные термический (ДТА) и термогравиметрический (ДТГ) методы, обычно в сочетании. [c.116]

Достоверность полученного экспериментального материала гарантировалась применением хорошо зарекомендовавших в практике физико-химических исследований ионных расплавов методов дифференциально-термического анализа, метода максимального давления в пузырьке газа, относительного капиллярного метода. [c.112]

Направленная кристаллизация используется и в физико-химическом анализе для построения диаграмм состояния или уточнения их углов при работе с разбавленными растворами. Так, определив методом направленной кристаллизации равновесный коэффициент разделения заданной смеси основное вещество — примесь, нетрудно построить для интересующего нас концентрационного интервала линию солидуса при известной линии ликвидуса, полученной, например, методом дифференциального термического анализа. При решении вопроса о существовании области твердых растворов в бинарных системах с малым содержанием одного из компонентов она даже имеет преимущество в точности по сравнению с таким классическим методом, как метод дифференциального термического анализа. Направленную кристаллизацию применяют и для кристаллизационного концентрирования примеси при анализе веществ особой чистоты. [c.117]

Параллельно исследование нагарообраэующих свойств разрабатываемых топлив и их компонентов проводились методом дифференциального термического анализа на дериватографе ОД-102 системы Паулик-Эрдей (фирма МОМ) в воздушной среде при линейной скорости нагрева 10 град/мин. в интервале температур от 20 до 1000°С. [c.38]

В работе [35] при изучении термической денатурации лизоцима методами дифференциальной сканирующей калориметрии нашли, что этот процесс происходит при 74 1°С (ДЯ=120 10 ккал/моль, А5 = 350 э. е.), что почти совпадает с данными для третьего конформационного перехода лизоцима (см. рис. 19), выявленного с помощью ультразвуковой инактивации (71° С, ДЯ=110 ккал/моль, А5 = 320 э. с.). Следует, однако, подчеркнуть, что методы оптического поглощения или дисперсии оптического вращения дают информацию о состоянии всей глобулы фермента в целом, в то время как метод ультразвуковой инактивации отражает конформационное состояние активного центра. В любом случае наличие целого ряда структурных переходов молекулы лизоцима и его активного центра при температурах выше 20° С показывает, что распространение выводов рентгеноструктурного анализа лизоцима, как и других методов структурного анализа фермента, на иные условия следует проводить с достаточной осторожностью. [c.162]

Температуры физических переходов в полимерах могут быть определены также методом дифференциально-термического анализа. [c.106]

М (0Н)2 0,5 2п(ОН)2 0,4 Си(0Н)2 9,4 органические соединения. В основу технологии изготовления образцов гексаферрита бария из шламов очистки сточных вод положен существующий промышленный метод получения ферритов. Для определения основных технологических параметров процесса исходный шлам исследовали методом дифференциально-термического анализа (ДТА). По его данным установлен эндотермический эффект в области температур 473-723 К, связанный с выделением химически [c.116]

Для определения общей влаги был использован метод прокаливания до постоянной массы и метод дифференциально-термического анализа (ДТА). Согласно ГОСТ 23789-79, прокаливание гипса следует проводить при г = 400 °С. Однако оказалось, что потери фосфогипса при этой температуре превышают потери влаги, определенные ДТА, так как при температуре выше 250 С из фосфогипса с pH < 3 начинают удаляться соединения фтора и некоторые другие примесные соединения, а также претерпевают фазовые превращения некоторые соли фосфатов. Поэтому для повышения [c.58]

Граница перехода от ориентации аморфной фазы к началу образования и ориентации кристаллических областей зависит от условий вытягивания и, как было показано [98], положение этой границы зависит от методов исследования. По их сообщению, наиболее правильную информацию дают методы дифференциального термического анализа, инфракрасной спектроскопии, акустический способ и измерение диэлектрических потерь. С помощью этих способов было показано, что число подвижных элементов структуры скачкообразно снижается при кратности вытяжки, равной 1,5. [c.134]

Исследование оптимальных условий образования таких молекулярных комплексов и их свойств проводили методами дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) с применением калориметра В8С-2 фирмы "Перкин-Элмер" и термической поляризационной микроскопии. [c.202]

В работе [150] исследовался состав вакуумных газойлей (фракция 350—500 °С) различных нефтей и приведен состав концентратов, выделенных карбамидным методом. Так, концентрат, полученный из западносибирской нефти, содержал всего 73 /о нормальных алканов, 11,2% изоалканов, 10,1% моноциклоалка-нов, 21 7о бициклоалканов, 1,9% трициклоалканов и 1,7 % аренов. Была исследована методом дифференциального термического анализа термическая устойчивость аддуктов тиомочевины с 32 изоалканами и циклоалканами [151]. Стабильность аддуктов характеризовалась также значением индивидуальной равновесной концентрации (Ср) углеводорода в инертном к тиомочевине растворителе, выше которой возможно образование аддукта. Значения Ср и температур диссоциации аддуктов с некоторыми из исследованных углеводородов приведены в табл. 18. Наиболее ста- [c.75]

МЕТОДЫ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.177]

А и и с м о в И. Г. и др. Изучение твердых углеводородов методом дифференциально-термического анализа. — Нефтепереработка и нефтехимия , 1969, № 4, с. 54—57. [c.191]

Одним из эффективных методов изучения термических свойств материалов стал метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). В соответствии с принципом ДСК предусматривается автоматическая электрическая компенсация при изменении тепловой энергии в пробах, вследствие чего температура проб будет поддерживаться регулятором на одном и том же уровне при фазовых переходах вещества. Необходимая для компенсации электрическая энергия будет фиксироваться на оси ординат. Таким образом, экзо- и эндотермические пики будут регистрироваться и единицах энергии. Полученные кривые представляют собой зависимость теплового потока dUiut от температуры. Так же как и в ДТА, при ДСК площадь пика характеризует теплоту реакции. Исследуемый образец при ДСК находится в изотермических условиях по отношению к инертному материалу. При этом количество теплоты, необходимой для поддержания изотермичееких условий, фиксируется как функция времени или [c.35]

Методы дифференциального термического анализа (ДТА> и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСЮ (см. главу 15) имеют хорошие чувствительность и разрешающую способность при температурах выше Тс, особенно к процессам, сопровождающимся тепловыми эффектами, но не фиксируют переходы ниже Тс. [c.375]

Метод дифференциального термического анализа (ДТА) заключается в измерениях разности температур между исследуемым образцом и инертным веществом при непрерывном на- [c.29]

Для контроля скорости отверждения, сопровождающегося заметным экзотермическим эффектом, применяют методы определения выделенного тепла — дифференциальный термический анализ, дифференциальную сканирующую калориметрию. [c.115]

Метод дифференциально-термический, рентгенофазовый. [c.15]

Третья диаграмма (рис. Д.163, в) получена методом дифференциального термического анализа (ДТА). На рис. Д.164 показан принцип действия установки ДТА. В системе, которую можно нагревать с линейным программированием температуры, симметрично расположены три сосуда одинаковой вместимости. Один из них заполнен анализируемым веществом, два других — инертным веществом, не подвергающимся термическим превращениям (как правило, -АЬОз). В каждый сосуд введен термоэлемент. Термоэлемент, измеряющий температуру анализируемого вещества, соединен с термоэлементом, измеряющим температуру инертного вещества, таким образом, что термонапряжение гасится, если температуры их равны. При возникновении разности температур между пробой и инертным веществом соответствующую разность напряжений можно заметить по регистрирующему прибору. Одновременно можно зафиксировать температуру системы, которую третий термоэлемент преобразует в напряжение. [c.399]

Характер диаграммы, изображенной на рис. 17, а проявляется отчетливо в том случае, если масса образца достаточно велика или растянута температурная шкала. Поскольку оба условия не выгодны при проведении эксперимента, используют так называемый дифференциально-термический метод, т. е. с большой тщательностью измеряют разность температур образца Гобр и окружающей среды Гер [c.28]

Любые превращения в высушиваемом материале сопровождаются изменением энергии, т. е. тепловыми эффектами. Поэтому о них можно судить по термограмме, полученной методами дифференциально-термического анализа (ДТА), например с помощью дерива-тографа. [c.368]

Для изучения систем фенол —ГМТА и новолак —ГМТА находят применение также методы дифференциального термического (ДТА) и термогравитометрического (ТГА) анализов [15]. Термограммы ТГА различных фенольных смол приведены на рис. 7.. [c.98]

Образование конечной структуры углеродистых материалов ш исходного сырья характеризуется сложными физико-химическими превращениями, включающими различные фазовые переходы, поэтому метод дифференциального термического анализа— ДТА — оказывается весьма эффективным при исследова-лии кинетики глубоких термических превращений продуктов различного происхождения [1—5]. [c.54]

Четкие тепловые эффекты, наблюдаемые ири нагревании илп охлаждении полимеров в областях фазовых превращений, позволяют использовать дифференцнально-термический анализ для изучения этих превращений. Толчинский с сотрудниками [39] дифференциально-термическим методом определяли содержание в образце аморфных фракций по площади пика на кривой охлаждения иолипропилена (рис. 5.14, 5.15), Ки [35] и Нечитайло [c.111]

В Т. а. можно фиксировать т. наз. кривые нагревания (или охлаждения) исследуемого образца, т.е. изменение т-ры последнего во времени. В случае к.-л. фазового превращения в в-ве (или смеси в-в) на кривой появляются площадка или изломы. Большей чувствительностью обладает метод дифференциального термического анализа (ДТА), в к-ром регистрируют во времени изменение разности т-р АТ между исследуемым образцом и образцом сравнения (чаще всего А1г О ), не претерпевающим в данном интервале т-р никаких превращений. Минимумы на кривой ДТА (см., напр., рис.) соответствуют эндотермич. процессам, а максимумы-экзотермическим. Эффекты, регистрируемые в ДТА, м.б. обусловлены плавлением, изменением кристаллич. структуры, разрушением кристаллич. решетки, испарением, кипением, возгонкой, а также хим. процессами (диссоциация, разложение, дегидратация, окисление-восстановление и др.). Большинство превращений сопровождается эидотер-мич. эффектами экзотермичны лишь нек-рые процессы окисления-восстановления и структурного превращения. На вид кривых ДТА, как и на вид кривых в термогравиметрии, оказывают влияние ми. факторы, поэтому воспроизводимость метода, как правило, плохая. [c.533]

Для изучения структуры и фазовых превращений отложеиий волокнистого углеродного вещества, полученных иа ката н1заторах, использован метод дифференциально-термического анализа [c.31]

В то время как термогравиметрия позволяет измерять изменение массы пробы при нагревании или охлаждении, методы дифференциального термического анализа (ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) связаны с измерением измепений энергии. Оба метсда тесно связаны друг с другом, давая однотипную информацию. С практической точки зрения разница заключается в принципах устройства и работы приборов в ДТА измеряют [c.473]

Газовые числа и температура разложения газообразователей (порофоров)—на газоволюметрической установке с помощью прибора, описанного в работе [64], а также методом дифференциально-термического анализа (ДТА) или дериватографии [87].. [c.27]

Исследование процесса модификации эпоксидных олигомеров диимидами ароматических кислот (пиромеллитовым диими-дом и диимидом диангидрида тримеллитовой кислоты) изучали [208] методом ИК-спектроскопии, при этом были получены ИК-спектры, которые показали наличие эпоксидных и гидроксильных групп, а также имидных циклов. Условия отверждения эпоксиимидных олигомеров подбирали по изменению содержания нерастворимого продукта, определяемого экстрагированием в кипящем диметилформамиде. Термостойкость отвержденных эпоксидных олигомеров исследована с помощью метода дифференциально-термического анализа на дериватографе системы Паулик —Паулик. Образцы нагревали от 20 до 600 ""С со скоростью нагрева 6°С/мин в атмосфере воздуха. [c.242]

Кондо и Муройя [95] наблюдали отдельные стадии процесса дегидратации, используя комбинацию методов дифференциальный термический анализ, термогравиметрический анализ и ИК-спектроскопию. Представленные ниже стадии сопровождаются исчезновением соответствующей полосы поглощения ИК-спектра [c.882]

Термическая стабильность различных тииов эфирных групп, например разветвленных, ненасыщенных бензильных и диоль-ных, определялась Уцуги и Хорикоси [398а], которые применяли методы дифференциального термического анализа и термогравиметрии. Поверхностные группы окислялись на воздухе при те.мпературах выше 200°С. Термический распад зависел от разновидности спирта. Образовавшийся при 200—400°С углерод окислялся при нагревании до 400—600°С. [c.962]

Температуру плавления в области средних и высоких значений определяют также методом дифференциального термического анализа (ДТА). Скорость охлаждения расплава наблюдают при помощи погруженной в него термопары. Процесс измерення снльно облегчается, если в расплав поместить еще одну термопару (рис. 93), соединенную с третьей термопарой, находящейся во втором тигле с эталонным веществом (например, с мелким песком). Оба тигля (с расплавом и эталоном) находятся в непосредственной близости друг от друга. Пока расплав и эталон имеют одинаковую температуру, [c.143]

В Венгрии широко применяют для исследования комплексообразования оиклодекстринов термические методы — термогравиметрия (TG), дифференциальная сканирующая калориметрия (DS ), термоф-ракциотшй анализ (TAS). Использование термос акционирования с [c.598]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология