Хроматография гелевая

Являясь разновидностью элютивной хроматографии, гелевая хроматография выдвигает перед исследователями ряд новых как теоретических, так и экспериментальных вопросов, в частности, о роли диффузионного фактора в механизме разделения полимеров по молеку- [c.81]

В [17, 18] сообщается об эффективном отделении С60 и С70, используя гелевую просачивающуюся хроматографию с толуолом в качестве мобильной фазы. В качестве сорбента использовался гелеобразный полимер с размерами пор 10-500 А°. [c.39]

Особенностью процессов, осуществляемых в гелевых средах, является не фильтрация раствора и конвективное перемешивание жидкостей, а диффузия веществ в гель. Диффузионная хроматография может быть как осадочной, так и окислительно-восстановительной [15—17]. [c.251]

Пористые полимеры вначале стали получать для решения задач ионообменной хроматографии, когда потребовалось наряду с ионообменниками гелевой структуры иметь набор прочных ионообменных смол с регулируемой пористостью и облегченными путями внутренней диффузии [1, 2]. [c.5]

Анализ приведенных в разделе данных по разным типам сорбентов для различных вариантов жидкостной хроматографии показывает, что сорбенты синтезируют в основном по сходным схемам, они чаще имеют в своей основе матрицу силикагеля и несколько реже матрицу полимера и обладают широким разнообразием структурных характеристик. В способах их получения и модификации много общего. В некоторых случаях сходные задачи решаются с использованием разных сорбентов например, для разделения биополимерных систем используют сорбенты гелевой структуры и ie , задачи, решавшиеся ранее только методом [c.239]

По типу используемых для разделения фаз различают газовую, газожидкостную и жидкостную хроматографию. В зависимости от характера взаимодействия разделяемых веществ с фазами выделяют следующие виды хроматографии адсорбционную, распределительную, ионообменную и гелевую (или гель-филь- трация). [c.487]

Значительно расширить диапазон извлекаемых соединений как по кислотности, так и по молекулярным массам позволяет ионообменная хроматография на макропористых ионитах, которые содержат не только микропоры, характерные для гелевых [c.42]

Для разделения стероидов так же широко применяют различные типы гелей сефадекса. На липофильных гелях сефадекса разделение определяется двумя основными механизмами распределением в системе жидкость—гель и ситовым эффектом. Однако в работе [41] было показано, что ароматические и гетероциклические соединения более сильно адсорбируются гелевой матрицей, нежели соединения других типов. Этот эффект играет важную роль в гель-хроматографии некоторых сопряженных ароматических стероидов (эстрогенов). [c.222]

В то же время трудно найти материалы, посвященные анализу общей зависимости хроматографической подвижности от строения гетероциклических соединений. В отдельных работах исследовали гелевую хроматографию на сефадексе ряда индолов по сравнению с аналогичными ароматическими соединениями [6]. Было показано, что в случае карбоновых кислот природа. колец и заместителей в ядре оказывает слабое влияние на хроматографическую подвижность. Наоборот, строение алифатической части молекулы соединений гетероциклического и ароматического рядов в большой степени влияет на адсорбционные свойства у карбоксилсодержащих производных и в меньшей степени сказывается у аналогов с аминогруппой. Показано также, что копланарность молекулы приводит либо к исключению ионов, т. е. к ионной эксклюзии, либо к увеличению сорбции, что связывают с электронодонорными свойствами заместителей. Исследовалось влияние на адсорбируемость ароматических соединений карбокси- и нитрогрупп [7], а также влияние окси- и метоксигрупп на хроматографическую подвижность фенолов и индофенолов [6]. [c.111]

Синтезированные П. очищают переосаждением, гелевой или ионообменно хроматографией, электрофорезом или диализом и выделяют лиофилизацией или осаждением. [c.17]

Тонкослойная гелевая хроматография белков [c.152]

Анализ. Для разделения различных П. применяют ионообменную и гелевую хроматографию, электрофорез в жидкой среде или на бумаге, иммуноэлектрофорез в агаровом или полиакриламидном геле, а также фракционное осаждение, экстракцию и противоточное распределение. [c.15]

Полученные в результате взаимодействия окислителя или восстановителя с хроматографируемым веществом осадки будут располагаться в порядке изменения их окислительно-восстановительных потенциалов сверху вниз по колонке. В этом случае аналогично осадочной хроматографии имеет место не обычная фильтрация раствора, а его диффузия в гелевую среду, и этот вариант можно назвать диффузионной окислительновосстановительной хроматографией. [c.193]

Наибольшей скоростью прохождения колонки обладают компоненты, не способные проникнуть в зерна гелевой фазы. Сефадексы 0-10 и 0-15 служат для фракционирования низкомолекулярных веществ, первый из них используется для веществ с молекулярным весом до 700, а второй — до 1500. Гели сефадекса 0-25 не способны поглощать, а следовательно, и задерживать перемещение по колонке веществ с молекулярным весом 3500— 4500. Этот предел для сефадекса 0-50 лежит в области значений молекулярных весов 8000—10000, а для сефадекса 0-75 эта величина достигает 40000—50000. Медленно перемещаются по колонке низкомолекулярные вещества, для которых коэффициент распределения между гелевой и жидкой фазами приближается к единице. Во многих случаях компоненты смеси при хроматографическом разделении на сефадексах следуют в порядке уменьшения их молекулярных весов. Однако наблюдается иногда и специфическое сорбционное взаимодействие разделяемых веществ с матрицей сефадекса, что влечет за собой увеличение коэффициента распределения К и снижение скорости перемещения по колонке. Так, замедление движения хроматографических зон наблюдается у основных пептидов и аминокислот в основных растворителях и кислых аминокислот и пептидов в кислых растворителях. Наблюдается также повышение степени удерживания в колонке ароматических веществ при гельфильтрации [22]. Ряд белков, таких как рибонуклеаза, лизоцим, трипсин, бычий сывороточный альбумин, в отсутствие солей также сорбируется и удерживается сефадексом при хроматографии. В связи с этим целесообразно проводить элюирование на сефадексах растворами солей или кислот. [c.202]

ГЕЛЕВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ПОЛИМЕРОВ [c.81]

Основной принцип гелевой хроматографии состоит в использовании различной способности полимерных молекул неодинаковых размеров проникать внутрь набухших гелевых зерен, образованных из полимерных сеток и применяемых в качестве сорбента для заполнения хроматографических колонок. Гели подбираются таким образом, чтобы исключить взаимодействие их матриц с полимером- [c.81]

Гелевая хроматография полимеров [c.82]

ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ В ТЕОРИИ ГЕЛЕВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.82]

В интересующем нас случае, когда движение потока осуществляется только в одном направлении (например, вдоль оси х) с постоянной скоростью и, система уравнений динамики сорбции включает только уравнения баланса веществ (1) и уравнения диффузионной кинетики (2). Гелевая хроматография, как любой реальный хроматографический процесс, является неравновесной и неидеальной. Неравновесность объясняется запаздыванием в движении точек с равновесной концентрацией в неподвижной фазе по отношению к подвижной, а не-идеальность — размыванием зоны вещества в подвижной фазе в результате молекулярной диффузии и так называемого грануляционного эффекта, обусловленного различиями в скоростях движения жидкости в капиллярах между зернами геля. Совокупность указанных процессов называется продольной диффузией. [c.82]

А. используют при приготовлении плотных бактериальных сред, применяемых для культивирования и диагностики бактерий, а также как желнрующее в-во в пищевой (особенно в кондитерской) пром-сти. Агароза-носитель в гель-хроматографии, аффинной хроматографии, гелевом электрофорезе, иммунодиффузии и иммуноэлектрофорезе. [c.28]

Применение современных физико-химических методов разделения, анализа и контроля позволяет провести объективную оценку состава, а следовательно, и качества исходного нефтехимического, природного сырья и полупродуктов для ПАВ. Наблюдаемое в последнее время интенсивное развитие методов жидкостной адсорбционной и ионообменной хроматографии, тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии, гелевой хроматографии, методов инфракрасной спектроскопии и масс-спектрометрии, ядерного магнитного резонанса, двухфазного и других видов титрования и т. д. открывает перед исследователями и производственниками широкие возможности. Однако возрастают трудности в выборе подходящего метода или комплекса методов, обеспечивающих наиболее рациоцальное ретаение поставленной задачи. В большой степени выбор соответствующих методов и их аппаратурного оформления определяется составом анализируемых веществ, пределами измеряемых концентраций и необходимой точностью анализа. Учитывая вышеизложенное, в перечень рекомендуемых для практического использования в производстве сырья и полупродуктов для ПАВ методов разделения, анализа и контроля включены и однотипные методы в вариантах, необходимых для применения к различным по составу анализируемым веществам. Многогранность и сложность решаемых научных и технических задач, связанных с анализом и контролем, обусловливают также необходимость рассмотрения принципиально различных методов применительно к однотипным анализируемым веществам. [c.15]

В этом кратком разделе невозможно рассмотреть все области применения жидкостной хроматографии. Мы сосредоточили внимание прежде всего на анализе низкомолекулярных органических веществ методом адсорбционной жидкостной хроматографии. Гелевая и ионообменная хроматография рассматриваются в меньшей степени совсем не затронуты специальные области жидкостной хроматографии. Мы старались дать такук> информацию, которая для аналитика-практика особенно важна и которая в литературе не всегда достаточно освещена. [c.230]

Наиболее широко применяется классификация типов хроматографии по характеру фаз, между которыми происходит процесс разделения. По этому признаку различают газовую хроматографию (газожидкостную и газотвердую) и жидкостную хроматографию (жидкость-жидкостную, жидкость-твердую, жидкость-гелевую). При этом первое слово характеризует подвижную фазу, второе — неподвижную. Жидкая неподвижная фаза может быть образована путем закрепления жидкости на твердом веществе. [c.352]

По агрегатному состоянию фаз хроматофафию разделяют на газовую и жидкостную. Газовая хроматография включает газожидкостную и газотвердофазщю, жвдкостная — жидкостно-жидкостную, жидкостно-твердофазщто и жидкостно-гелевую. Первое слово в названии метода характеризует агрегатное состояние подвижной фазы, второе — неподвижной. [c.267]

Ионообменные смолы представляют собой поперечно-сшитые полимерные матрицы, к которым присоединены ионизованные или способные к ионизации группы. Большинство ионообменных смол получают на основе полистирольных (далее обозначены буквой S) или мета-крилатных (А) матриц, поперечно-сшиваемых дивинилбензолом. Смола получается в виде сферических зерен или в некоторых случаях в виде гранул неопределенной формы и обладает довольно жесткой гелевой структурой. Размер пор в гелевых смолах, а значит, и размер молекул, способных диффундировать внутрь зерен смолы, зависят от степени поперечной сшивки смолы, которая в свою очередь зависит от содержания дивинилбензола. Смолы с относительно высокой степенью сшивки (8-12%) пригодны для хроматографии малых ионов, а смолы с низкой степенью сшивки (2-4%) пригодны для хроматографии больших молекул. Смолы с низкой степенью сшивки сильнее набухают в воде и обладают более низкой механической прочностью, чем полимеры с высокой степенью сшивки. [c.427]

Все применяемые в гель-хроматографии наполнители колонок традиционно делят на мягкие, полужесткие и жесткие гели [101]. Емкость геля может быть охарактеризована отношением У /У , которое лежит в диапазоне от 0,5 для жестких гелей до 2-3 для мягких гелей. Для мягких гелей характерна, с одной стороны, высокая эффективность и емкость при низких скоростях потока, с другой — высокая степень набухаемости в водных средах и увеличение объема пор при набухании. Соответственно повышение скорости подвижной фазы вызывает деформацию мяг-Ю1Х гелей. Они сжимаются, снижается их емкость. Из коммерческих мягких гелей для гель-фильтрации чаще всего применяют декстрановые гели, названные сефадек-сами. Сефадексы — гранулированные поперечно-сшитые декстраны (полисахариды), имеющие в набухшем состоянии гелевую структуру, обладают сильными гидрофильными свойствами. Неионообменные сефадексы содержат все же небольшое количество гидроксильных групп, определяющих адсорбционную емкость сефадексов порядка [c.209]

Весьма перспективно примененне для этой цели гелевой хроматографии (с. 552) и автоматических методов фракционирования. [c.53]

Начиная с 70-х годов в ГПХ стали использовать жесткие макропористые сорбенты пористые стекла, силикагели и сфе-роны, обладающие хорошо развито11 пористой структурой. При этом термин ГПХ остался, хотя в ряде работ появилось другое название метода, в известном смысле отражающее его сущность и применимое ко всем используемым в нем сорбентам — молекулярно-ситовая хроматография [3]. Однако от этого названия, как и от других ранее бытовавших названий метода, таких как гель-фильтрация [1, 4], гель-хроматография [5, 6], гелевая хроматография [7], эксклюзионная хроматография [8], рекомендовалось отказаться в пользу термина гель-проникающая хроматография, предложенного в основополагающей работе Мура в 1964 г. [2]. Эта рекомендация, первоначально исходившая от авторов, интенсивно работающих в данной области [9]. была принята в качестве стандартного термина во всех международных [c.81]

Как уже отмечалось, иониты на основе целлюлозы и декстрана не обладают необходимыми механическими и ионообменными свойствами и вследствие этого их редко используют для хроматографического разделения аминокислот. Карбоксиметилцеллюлозу применяли для отделения лизина от его олигомеров и полимеров [26]. Известны попытки модификации DEAE-и QAE-сефадексов путем введения дополнительных поперечных связей и применения их для разделения цистеина и глутатиона [27]. Использование дауэкса 1-Х8 и сефадекса G-10 означает переход от ионообменной хроматографии к гелевой [28]. [c.334]

Изучение гелевой хроматографии аминокислот стало возможным лишь после создания гелей с небольшими размерами пор. Оказалось, что аминокислоты разделяются на молекулярных ситах не по размерам молекул, а в соответствии с их адсорбцией на матрице геля. Детально были исследованы условия адсорбционной хроматографии на сефадексе 0-10 [29]. Достаточно высокая степень разделения была достигнута в основном для ароматических аминокислот, сорбирующихся гелем [30]. Набухшие гели непригодны для скоростной хроматографии аминокислот, однако в настоящее время уже выпускаются достаточно жесткие молекулярные сита нового типа. [c.335]

Фирма Waters Asso iates является одной из первых фирм, которая проводила систематическую разработку жидкостных хро.матографов, исходя из необходимости решения задач, в первую очередь гелевой хроматографии полимерных систем. В настоящее время фирма осуществляет выпуск оригииальных приборов с хорошими техническими характеристиками. [c.354]

Почвогрунты являются пористыми средами, через которые проходят потоки почвенных растворов и грунтовых вод. Б естественных условиях, таким образом, имеются условия для протекания процессов динамики сорбции и хроматографии. Впервые на возможность использования теории хроматографии в почвенно-мелиоративных исследованиях обратил внимание Гапон [3]. Эта идея была широко использована в наших работах. Были сформулированы общие теоретические предпосылки в изучении движения веществ в почвогрунтах с помощью радиохроматографического метода [146], в том числе при изучении фильтрации жидкостей в пористых средах вообще, и воды в почвогрунтах, в частности [147—149J. Радиохроматографический метод был использован в изучении динамики сорбции фосфатов в почвах [150—153]. Кроме того, Фокиным подробно исследована кинетика и статика сорбции фосфатов почвами [153—156]. Использование реакций изотопного обмена в статических и динамических условиях открыло широкие возможности в изучении состояния питательных элементов в почвах [157]. Методы изотопного обмена и радиохроматографии использованы Фокиным и соавторами для изучения состояния и переноса железа [158—165], кальция и стронция [162, 165, 166], а также серы [167] в почвах. Гелевая хроматография успешно яспользована для фракционирования почвенных фуль-вокислот [168, 169], в частности для определения их молекулярной массы [170]. [c.85]

По-видимому, единственный обоснованный метод исследования МВ белка с помощью гелевой хроматографии заключается в определении элюционных характеристик белков, после превращения их в статистические клубки путем разрыва связей 3—3 и денатурации в концентрированных растворах мочевины (8Л/) или гуанидинхлорида (6М). Этот метод основан на результатах Бенуа [42], показавшего, что существует универсальная линейная калибровочная зависимость, связывающая удерживаемый объем макромолекул с логарифмом произведения МВ на характеристическую вязкость [т]]. Однако подобная зависимость не прослеживается у глобулярных белков, возможно вследствие трудности точного определения у них [т]]. С другой стороны, при переходе к денатурированным белкам, когда пептидные цени находятся в конформации статистического клубка, этот метод становится особенно удобным, поскольку, как это установлено в работе [43], для подобных пептидов существует универсальная линейная зависимость 1д [т1]и lg (МВ). Действительно, в работах [44, 45] показано, что имеет место линейная зависимость удерживаемых объемов денатурированных таким образом белков от lg (МВ). Нами была исследована подобная зависимость для ТСГХ денатурированных в мочевине и гуанидинхлориде ДНС-белков [40]. При этом для предотвращения реокисления полученных нри восстановлении меркантоэтанолом ЗН-грунн последние блокировались с помощью иодуксусной кислоты. [c.153]

Используя полученную на рис. 20 экспериментальную зависимость Rf — МВ и вычислив хроматографическое размывание ахр по формуле (35), рассчитали кривую МВР ПС-5, которая изображена на рис. 20, в III). Полученное из этой кривой значение полидисперсности ПС MJMn = 1,02 соответствует табличным данным для этого образца ПС Му,/М, < 1,06), а его МВР хорошо совпадает с результатами Танга, полученными с помощью гелевой хроматографии [57]. [c.157]

Важно отметить, что метод ТСХ значительно эффективнее для разделения полимеров по МВ, чем гелевая хроматография на колонках со сти-рогелем, ВЭТТ которой, по данным работы [58], приблизительно в 300 раз больше, а чувствительность детектирования во столько же раз меньше, чем при ТСХ полимеров. [c.157]

Метод фракционирования веществ по размерам молекул на колонках с гранулированными гелями часто называют гелевой фильтрацией . Этот термин подвергался критике, поскольку филь-трация в самом общем виде означает разделение только двух фаз, например, на фильтровальной бумаге [18, 19]. Поскольку в данном случае имеет место хроматографический процесс, представляется логичным использовать в названии метода слово хроматография . Однако, к сожалению, этот термин непроизвольно ассоциируется с адсорбционной хроматографией на силикагеле и окиси алюминия [20, 21]. Термин эксклюзионная хроматография [22] обладает тем недостатком, что в этом случае постулируется еще недоказанный механизм процесса, заключающийся в различной способности веществ в соответствии с размерами молекул проникать в гранулы геля. Крупные молекулы вообще не проникают в набухшие гранулы. Аналогичные недостатки свойственны терминам диффузионная хроматография [23] и гельпроникающая хроматография [18]. [c.237]

Таким образом, проведя необходимую калибровку хроматографа, разработав программы расчета данных хроматографического эксперимента, можно приступить к серийному анализу ММР полимерных образцов. К сожалению, здесь экспериментатора поджидает несколько неожиданных трудностей. Основная трудность — выбор колонок для хроматографирования. Стиро-гелевые колонки пригодны для обычных органических растворителей. При использовании специфически растворителей (ДМФА, ДМЛА) срок службы колонок резко сокращается. Особенно быстро стирогелевые колонки изменяют свои свойства при повышенных температурах. Изменение свойств насадок происходит постепенно. Поэтому исследователь должен регулярно проверять правильность работы колонок, проводить калибровку, оценивать эффективность колонок. [c.216]

В настоящем сборнике в основном представлены методы исследования полимеров, не рассматриваемые в упомянутых выше книгах. Этому посвящены обзоры Малоугловое рассеяние поляризованного света аморфнокристаллическими полимерными системами , Определение молекулярных весов методом измерения тепловых эффектов конденсации , Гелевая хроматография полимеров , Исследование конформаций макромолекул в растворах методом дисперсии оптического вращения и Динамический термогравиметрический анализ при де- [c.5]

Основная задача теории гелевой хроматографии, так же как в элютивной динамике сорбции [6, 7], состоит в установлении движения и распределения сорбируемого вещества (в данном случае полимера) при промывании растворителем хроматографической колонки, заполненной гелевым сорбентом. Теория должна учитывать баланс полимерных фракций в процессе их движения и распределения в порах геля, кинетику и статику сорбции, гидродинамику процесса, начальные и граничные условия. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология