Нафтолы, получение

Навеску около 0,2 г испытуемого вещества, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 500 мл, прибавляют 2 мл 10%-ного раствора едкого натра, 25 мл дистиллированной воды и нагревают до растворения р-нафтола. Полученный раствор охлаждают до 20—25°, приливают соляной кислоты до кислой реакции по конго красному, 3—5 мл И-й-ного раствора крахмала и оттитровывают 0,1 н. раствором иода примеси, способные в условиях опыта реагировать с иодом, до синего окрашивания раствора. К раствору приливают 400 мл дистиллированной воды, затем небольшими порциями сухой двууглекислый натрий до получения раствора, проба которого не окрашивает бумажку конго в синий цвет. После этого добавляют 23о [c.236]

Способы получения фенолов и нафтолов. Получение фенола совместно с ацетоном (кумольный способ). Исходное сырье — бензол и пропилен [c.109]

Выполнение определения. Около 0,2 г р-нафтола помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 2 мл 10%-ного-раствора едкого натра, 25 мл дистиллированной воды и нагревают до растворения -нафтола. Полученный раствор охлаждают до 20—25°, приливают соляной кислоты до кислой реакции по конго красному, 3—5 мл раствора крахмала и оттитровывают примеси, содержащиеся в техническом р-нафтоле, 0,1 н. раствором иода до появления синего окрашивания. Окраску уничтожают прибавлением капли раствора тиосульфата. Израсходованное количество иода не принимают во внимание. Затем к раствору приливают 200 мл дистиллированной воды и небольшими порциями добавляют бикарбонат натрия до получения раствора, проба которого не окрашивает в синий цвет бумагу конго, опущенную в раствор. После этого в раствор добавляют еще 10 г бикарбоната и при энергичном помешивании медленно титруют его 0,1 н. [c.361]

Гидроксилирование аминов. Эта реакция, механизм которой исследован Н. Н. Ворожцовым, применяется преимущественно в нафталиновом ряду, в частности для получения а-нафтола из а-нафтил-амина. Аминогруппа замещается гидроксилом последовательным нагреванием а-нафтиламина с бисульфитом натрия, едким натром и последующим подкислением бисульфитного производного соляной кислотой, а-Нафтол, синтезированный по этому способу, отличается высокой чистотой, особенно при сравнении с а-нафтолом, полученным щелочным плавлением а-нафталин-сульфокислоты [c.476]

Настоящая методика получения 1,4-нафтохинона заимствована у Миллера Хотя выход сравнительно низок, но зато этот метод требует меньше затрат и меньше времени, чем методы, в которых исходным сырьем служит а-нафтол или 1,4-бензохи-нон . В числе других методов, применявшихся для настоящего синтеза, следует упомянуть окисление нафталина перекисью водорода окисление нафталин-1,4-диамина и нафтиламино-сульфокислоты и окисление 4-амино-1-нафтола, полученного электролитическим восстановлением 1 -нитронафталина. [c.42]

Получение метилового эфира бета-нафтола. Получение диэтилового эфира Получение формальдегида. Проведение реакци [c.258]

Диамино-1-нафтол образуется при восстановлении Sn— H l б-нитро-2-диазо-1-нафтола, полученного диазотированием [c.406]

Примечание. 3 мл фильтрата после отделения Аш-кислоты разбавляют 5 КЛ дистиллированной воды, добавляют к нему 1 лл концентрированной соляной кислоты и при 0—5° диазотируют 0,1 н. раствором нитрита натрия. К диазосоединению приливают 20 мл щелочного раствора Р-нафтола, полученного смешением 10 мл 10-процентного раствора соды и 10 жл 0,1 н. щелочного раствора Р-нафтола. Хроматографирование ведут на бумаге. Растворитель — 5-процентный раствор соды. [c.159]

Навеску 2-нафтола (0,22 г). растворяют в колбе вместимостью 500 мл, добавляют 2 мл 10 %-ного раствора едкого натра, 25 мл воды и нагревают до растворения 2-нафтола. Полученный раствор охлаждают до 20—25 °С, добавляют до кислой реакции по конго соляной кислоты, 3—5 капель 1 %-ного раствора крахмала и титруют примеси 0,1 н. раствором иода до синего окрашивания крахмала. Израсходованное количество иода ие учитывают. Раствор разбавляют 400 мл воды и добапляют химически чистый гидрокарбонат натрия до получения раствора, проба которого не окрашивает бумагу конго в синий цвет. После этого добавляют еще 10 г гидрокарбоната и медленно титруют 29,7 мл 0,1 н. раствора иода до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 5 мин. При реакции образуется 1-иод-2-нафтол. Определите содержание 2-нафтола в анализируемом образце. [c.177]

Гидрирование проводят в установке, показанной на рис. 1.3. Подготовительные операции аналогичны описанным при получении гидрокоричной кислоты. В реакционную колбу помещают раствор 4,4 г (0,03 моль) неочищенного 5,8-дигидро-1-нафтола (получение см. 3.8) в 20 мл этилацетата и 0,3 г катализатора. После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме. Остаток быстро затвердевает. Перекристаллизацией его из петролейного эфира (т. КИП- 40-60 °С) получают 3,7 г (84 %) почти бесцветных кристаллов т. пл. 68-69 °С. При необходимости может быть проведена их дополнительная очистка методом вакуумной сублимации при температуре 100 °С и давлении 4 мм рт. ст. Хроматография элюент - хлороформ 0,5. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.5. [c.84]

Получение 1-амино-2 нафтол-4-сульфотслоты. Сырую пасту 1-нитрозо-2-нафтола, полученную из 14,4 г (0,1 М) бета-нафтола, размешивают в стакане с небольшим количествам воды (около 20 мл) и охлаждают льдом до 5°, К однородной массе приливают в один прием 65 г 37%-пого раствора мета-бнсульфита натрия. Нитрозонафтол растворяется. Если этого непроисходит, осторожно добавляют раствор едкого натра (5— 7%) для растворения нитрозонафтола. Раствор отделяют фильтрованием от небольшого количества смолистых примесей и подкисляют при 25° 35 мл 45%-ного раствора серной кислоты. При этом реакция должна быть кислой по конго. [c.26]

Фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой закрепляют в кольце, помещают в смесь льда с солью. Загружают 55 мл 27 %-ной НС и 18,6 г анилина (см. синтез 1.1), перемешивают и охлаждают до 0°С. Затем добавляют 50 г мелкоизмельченного льда и при энергичном перемешивании добавляют по каплям предварительно охлажденный раствор ЫаЫОг с такой скоростью, чтобы температура массы не поднималась выше О—2°С. Диазотирование контролируют по КБ и ИКБ. В конце реакции должен быть небольшой избыток HNOj (устойчивое посинение ИКБ) при достаточной кислотности среды (pH 2). Наличие диазосоединения в массе проверяют пробой на вытек со щелочным раствором 2-нафтола. Полученный светло-желтый раствор хлорида фенилдиазония сразу же используют в следующем синтезе. [c.12]

При описанном выше способе производства автоклав используется непроизводительно, так как большая часть времени идет на упаривание раствора нафтолята и сушку нафтолята. В связи с этим предложено использовать для карбонизации сухой нафтолят, полученный на отдельной установке. Сушка нафтолята должна проводиться в инертной атмосфере, так как он легко окисляется в присутствии воздуха. [c.224]

Особое место в ряду реакций фенолов занимает синтез Р-наф-шмина из р-нафтола (получение последнего-см разд 12 2 2) скольку р-нитронафталин, из которого восстановлением мог быть получен р-нафтиламин, весьма труднодоступен (он не жет быть приготовлен прямым нитрованием нафталина-см Д 12 13 1), превращение -нафтола в -нафтиламин является кнейшим препаративным методом синтеза последнего Заме-ние гидроксильной группы на аминную осуществляется обра-гкой р-нафтола сульфитом аммония в жестких условиях при 1чительном избытке аммиака [c.269]

Оксисоединения ароматического ряда подобно спиртам способны образовывать простые эфиры. Простые эфиры бета-нафтола имеют душистый запах и применяются в парфюмерии. В маленькую колбочку с обратным водяным холодильником помещают бета-нафтол, спирт, йодистый этил и твердый едкий натр и нагревают смесь в течение 15—20 мин. на водяной бане. Затем отгоняют большую часть спирта, размешивают реакционную массу с горячей водой (70—80° С), охлаждают и отфильтровывают выпавшие кристаллы этилового эфира бета-нафтола. Полученный продукт имеет приятный запах и известен в парфюмерии под названием неролин-2, или бромелия. [c.97]

Методика определения. Навеску -нафтола (около 0,2 г) помещают в коническую колбу емкостью 500 мл, прибавляют 2 мл 10%-ного раствора NaOH, 25 мл воды и нагревают смесь до растворения р-нафтола. Полученный раствор охлаждают до 20—25°, приливают к нему соляную кислоту до кислой реакции по бумаге конго, 3—5 мл 1%-ного раствора крахмала и титруют примеси, содержащиеся в техническом р-нафтоле, 0,1 н. раствором иода до синего окрашивания раствора. Израсходованное количество раствора иода не учитывают. Затем к раствору приливают 400 мл воды и небольшими порциями прибавляют химически чистый бикарбонат натрия до получения раствора, проба которого не окрашивает бумагу конго в синий цвет. После этого добавляют еще 10 г NaH O и, при непрерывном энергичном помешивании, медленно титруют 0,1 н. раствором иода до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 5 мин. Бикарбонат натрия должен быть чистым, в частности—не должен содержать карбоната, так как в его присутствии получаются неправильные результаты. [c.232]

Трудности, связанные с получением таких красителей, обусловлены относительно вялой диазотируемостью 2-аминогруппы тиазольного кольца и главным образом малой стойкостью диазосоединений, в частности 6-бром-2-диазобензтиазо-ла, который, по нашим наблюдениям, разлагается даже водой. Вместе с тем именно из последнего и 2-нафтола получен краситель, примененный в качестве реагента на кадмий— реагент бромбензтиазо [2, 3]. [c.193]

Предлагаемый нами метод определения пахтарана в воде основан на извлечении гербицида из анализируемого образца воды хлороформом, солянокислом гидролизе до трифторметиланилина, диазотировании последнего и сочетании с а-нафтолом. Полученный краситель экстрагируют смесью изопропилового спирта с эфиром (1 1) и определяют фотометрически при А. = 500 нм. Метод предусматривает суммарное определение пахтарана и трифторметиланилина. Наличие в воде обоих веществ подтверждают методом тонкослойной хроматографии. [c.108]

В противоположность многим обычным аминным и фенольным антиоксидантам, органические соединения, содержащие серу, не ослабляют своего действия в присутствии сажи, а наоборот, проявляют повышенную активность — так называемый синергизм . Так, в присутствии сажи тио-бис-2-нафтол, полученный в результате взаимодействия дихлорида серы с 2-нафтолом, значительно более эффективен, чем р-нафтол. Повышенной стабилизирующей способностью обладает также ряд тио-эфиров, являющихся гфоизводными антиоксидантов умеренного или слабого действ1ия. Например, не содержащий серы 3-метил-6-грег-бутилфенол — плохой, а 4,4 -тио-бис- (З-метил-6-трег-бу-тилфенол) — очень хороший антиоксидант для полиэтилена. [c.188]

Нитро-1-нафтол получен также окислением 2-нитрозо-1-нафто-ла перекисью водорода в разбавленном растворе NaOH, содержащем FeS04 (выход 50—60%) , и гидролизом 2-питро-1-нафтиламина (см. выше) водным или спиртовым раствором едкого кали. [c.319]

Нафтолы — производные З-окси-2-нафтойной кислоты обладают большими преимуществами по сравнению с -нафтолом полученные из них красители отличаются более высокой прочностью к стирке, трению и свету. Щелочные растворы арилами-дов оксинафтойной кислоты обладают коллоидными свойствами, благодаря чему значительно повышается их субстантивность по отношению к хлопку и льну. Соединения бензольного ряда обладают недостаточной субстантивностью, а у производных антрацена и карбазола, упомянутых выше, субстантивность больше, чем у производных З-окси-2-нафтойной кислоты. Некоторые азоидные красители выдерживают сравнение с кубовыми антрахиноновым и красителями по всем видам прочности. Однако если в молекуле нафтола AS в остатке анилина замещены положения 2 и 6, субстантивность теряется, по-видимому, в результате нарушения плоскостного строения молекулы . [c.513]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология