Источник ионов искровой

Развитие искровой масс-спектрометрии основано на последних достижениях ионной оптики, электроники, физики вакуумного разряда, материаловедения, вакуумной и электронно-вычислительной техники и применении высокочувствительных устройств для регистрации ионных токов. Основным достоинством элементного анализа при помощи масс-спектрометров с искровым источником ионов и двойной фокусировкой являются, с одной стороны, высокая абсолютная г) и относительная 10 %) чувствительность, а с другой — возможность одновременной регистрации на фотопластине нескольких десятков элементов-примесей— от лития до урана. Этим методом осуществляется анализ проводящих, полупроводящих и непроводящих компактных материалов, а также дисперсных, легкоплавких и замороженных жидких веществ. [c.5]

С целью повышения правильности и точности результатов определения примесей в металлах исследованы возможности электрической регистрации сигналов в сочетании с искровым источником ионов [724]. При определении Сг, Мн, V, Nb и Мо в образцах низколегированных сталей погрешность анализа составляет в среднем —2 %. Применение приспособлений к ионному источнику позволяет анализировать жидкости [98, 973] этот прием открывает возможность концентрирования определяемых примесей. Так, при определении хрома исследуемые образцы растворяют, затем экстрагируют r(VI) метилизобутилкетоном. [c.99]

Анализ горных пород и минералов методом масс-спектрального анализа с применением искрового источника ионов описан в работах [513, 795, 907, 930], рентгенофлуоресцентным методом — в [633, 916, 1031, 1067]. [c.160]

Рис. 13.2. Схема искрового источника ионов

Специальные приемы анализа. При анализе большинства твердых объектов не требуется серьезная предварительная подготовка. Например, небольшую пластинку из полупроводника или металла непосредственно зажимают в держателе из тантала и проводят ионообразование. Но в ряде случаев необходимо выполнить специальные операции. Так, ддя анализа с помощью искрового зонда непроводящих порошков (какими являются измельченные пробы горных пород) необходимо найти способы введения порошка в источник ионов и создания электропроводности для замыкания цепи искрового разряда. Эти трудности можно преодолеть следующим образом. Небольшое количество порошка (около 10 мг) насыпают в тигель из чистого алюминия.и спрессовывают. Образуется алюминиевая таблетка, в которую запрессован тонкий слой непроводящей пробы. При наложении напряжения наступает пробой не только вакуума, но и слоя диэлектрика. Анализ проводится так же, как и анализ компактных проводящих объектов. [c.212]

Регистрация ионов и определение концентрации примесей. Заряженные частицы, возникающие в источнике ионов при анализе твердых веществ, не обладают одинаковой начальной энергией. Разброс ионов по энергиям составляет 30—50 эВ для ионного зонда и 200—2500 эВ — для искрового и лазерного. Поэтому обычные масс-анализаторы, предназначенные для работы с ионизацией паров электронным ударом, в этом случае непригодны. Вместо них используют специальные масс-анализаторы с двойной фокусировкой, позволяющие фокусировать пучки ионов с большим энергетическим разбросом. На выходе масс-анали-затора помещают фотопластину, на которой регистрируются одновременно линии ионов почти всех элементов, входящих в состав образца (например, в диапазоне атомных масс от 7 до 250 а,е.м.). [c.213]

Здесь уместно привести слова Энгельса Если техника... в значительной степени зависит от состояния науки, то в гораздо большей мере наука зависит от состояния и потребностей техники. Если у общества появляется техническая потребность, то она продвигает науку вперед больше, чем десяток университетов Потребность анализировать чистые вещества, особенно полупроводниковые, дала мощный толчок развитию аналитической химии. Предел обнаружения элементов нужно было снизить в 100—1000 раз, а в некоторых случаях и больше. Отвечая на этот запрос, аналитическая химия ускоренными темпами двигалась в двух направлениях. Основным направлением было снижение абсолютного предела обнаружения прямых методов определения примесей, особенно физических и физико-химических, а также разработка новых методов, обеспечивающих определение крайне малых концентраций вещества,— радиоактивационного и масс-спектрального с искровым источником ионов. На этом пути аналитическая химия имеет немало достижений. Радиоактивационный метод дает возможность определить до 10"" —некоторых элементов-примесей в полу- [c.14]

Вакуумно-искровой источник ионов [c.127]

И частоты повторения. Описано несколько масс-спектроскопов, использующих вакуумно-искровой источник ионов [416, 466, 776, 826, 827, 1829]. [c.128]

Рис. 2. Блок-схема питания искрового источника ионов.

Масс-спектрометр с искровым источником ионов является весьма ценным прибором для определения примесей в твердых телах. Ниже перечислены основные особенности метода, которые делают его очень привлекательным для анализа. [c.157]

Весьма перспективен в этом отношении метод изотопного разбавления с использованием термоионных источников ионов. Однако метод изотопного разбавления связан с химической подготовкой образцов, которая может существенно ска заться на результатах. Использование приборов с двойной фокусировкой и искровым ионным источником, обладающих чувствительностью до 10 " % (атомных), позволяет исключить сложные операции химической подготовки. Прибор с искровым источником дает одновременную информацию о содержании элементов в диапазоне от 7 до 250 массовых единиц. [c.153]

Современное состояние масс-спектрометрии твердых тел с применением искрового источника ионов — основное содержание данной книги. [c.5]

Необходимость регистрации, идентификации и количественного определения примесей и легирующих добавок в современных полупроводниковых материалах стимулировала развитие нового масс-спектрометрического метода, в котором для получения ионов используется электрический разряд. Наиболее часто применяется источник ионов с пульсирующим искровым разрядом, поэтому этот метод называется масс-спектрометрией с искровым источником ионов. [c.9]

Метод масс-спектрометрического анализа с искровым источником ионов обладает тремя основными преимуществами чувствительность определения примесей существенно выше, чем для других широко используемых методов селективность регистрации незначительна почти для всех элементов, входящих в основу практически все стабильные элементы периодической системы могут быть определены одновременно. [c.9]

В гл. 2 рассмотрена физика искровых источников ионов. В общих чертах описан электрический пробой межэлектродного зазора, когда приложенное к нему переменное напряжение достигает критического значения рассмотрены возможные механизмы пробоя. Уделено внимание процессам испарения и ионо-образования. Представлены специфические детали источников ионов, основанных на электрическом разряде, в том числе последние усовершенствования, проведенные для улучшения характеристик этих источников. [c.10]

Одно из преимуществ масс-спектрометрии с искровым источником ионов состоит в том, что состав ионного тока, регистрируемого после разделения по массам, сравнительно мало отличается от состава для исходного твердого образца. Однако отличие обычно не столь мало, чтобы им можно было пренебречь. В гл. 8 обсуждены различные аспекты этой проблемы величина [c.11]

На ранней стадии развития масс-спектрометрии с искровым источником ионов низкой точности метода и недостаточной воспроизводимости результатов не уделялось должного внимания, однако в последние годы эти вопросы стали основными. Одним из важных факторов, ограничивающих достижение лучших ре- [c.12]

Однако несомненно, что наиболее важные факторы, ограничивающие точность и воспроизводимость, связаны не с детектором, а со случайными измерениями определенных параметров источника ионов. Значительные вариации состава ионного тока могут быть вызваны изменениями напряжения пробоя, расстояния между электродами, длительности и частоты повторения импульсов, ускоряющего напряжения, смещением искрового разряда вдоль ионно-оптической оси прибора или в перпендикулярном направлении, а также изменением локальной геометрии области разряда (включая размеры, форму и относительное расположение электродов из исследуемого вещества). Ряд параметров подвержен значительным неконтролируемым изменениям. Влияние некоторых из них демонстрируется в гл. 2 и 8 о других автору было сообщено в частном порядке. [c.13]

Искровые источники ионов обычно имеют схему, изображенную на рис. 1.1. Два электрода (7 и 2), по крайней мере один из которых является анализируемым образцом, соединены с вторичной обмоткой источника переменного напряжения радиочастотного диапазона (обычно 1 мГц). Электрод 1 соединен проводом с пластиной А, которая при помощи источника постоянного напряжения поддерживается под напряжением примерно -f 20 кВ. Пластина Б, на которой расположена объектная щель, заземлена. Вблизи апертурной диафрагмы пластины А эквипотенциальные линии (пунктирные линии на рис. 1.1) проникают в область плазмы искрового разряда, как показано на рисунке. Осциллограммы переменного напряжения на электродах приведены в гл. 2. [c.13]

Наложение этого поля между электродами на постоянное поле, проникающее через апертурную диафрагму, создает в области плазмы искрового разряда сложное асимметричное поле, которое трудно описать математически. Вероятно, при этих условиях ионы неоднородно извлекаются из отдельных элементов объема плазмы. Для данного режима работы источника ионов должны быть некоторые части этого объема, находящиеся в наиболее благоприятных условиях, вследствие чего они поставляют наибольшее число ионов, экстрагируемых из плазмы. При изменении условий эксперимента неизбежно произойдет увеличение, уменьшение или экранирование этих областей. Если плазма негомогенна, это приведет к вариациям состава ионного тока при изменении параметров работы источника ионов. [c.13]

Рис. 1.1. Электрическая схема искрового источника ионов и его модификации, позволяющей увеличить электрическое поле между областью искрового

Создание таких условий, при которых ионный ток соответствует составу плазмы, имеет большое значение в области масс-спектрометрии с искровым источником ионов. Рассмотрим один [c.14]

ИЗ ВОЗМОЖНЫХ способов решения этой проблемы. В обычном искровом источнике ионов фактором, влияющим на извлечение ионов из плазмы, по-видимому, является постоянное поле, созданное источником ускоряющего напряжения и проникающее в область искрового разряда. Повышение этого поля должно увеличить вклад элементов объема плазмы, находящихся при менее благоприятных условиях, и, таким образом, способствовать более представительному извлечению ионов. [c.15]

Появится возможность проведения непосредственного сравнения образца со стандартом даже при различной локальной геометрии в области разряда. В общепринятом искровом источнике ионов такое сопоставление возможно, только если соблюдается идентичная локальная геометрия. [c.15]

При рассмотрении предложенных модификаций источника ионов, а также для лучшего понимания его работы полезно знать, каков относительный вклад каждого из электродов в ионный ток. Для этого можно провести специальные опыты, меняя местами два электрода (/ и 2 на рис. 1.1), имеющих одинаковую основу, но различные концентрации примесных элементов. Однако для регистрации примесей на уровне следов обычно приходится набирать на фотопластинке длинные экспозиции. При длительном действии искрового разряда происходит взаимное загрязнение электродов, которое может маскировать [c.15]

Другой методикой предварительного концентрирования, которая может оказаться полезной для масс-спектрометрии с искровым источником ионов, является использование современной ионообменной бумажной хроматографии. В тонком слое бумаги можно сконцентрировать вещества, распределенные в большом объеме жидкости, а затем проанализировать непосредственно на масс-спектрометре, если использовать соответствующий противоэлектрод для поддержания искрового разряда. [c.17]

Для анализа состава твердых веществ и сплавов необходимо использовать масс-спектрометры с двойной фокусировкой и универсальным источником ионов (паЕгример искровым). [c.521]

Ввод пробы непосредственно в источник ионов и ее испарение с помощью высоковольтного искрового разряда. Этот способ разделяет операции возбуждения и ионизации и усфаняет недостатки [c.136]

Твердые, прочные, плохо растворимые вещества — такие, как алмаз, кварц, карбиды, нитриды, кремний и различные минералы анализируют, используя лазерные и искровые источники ионов или источники ионов с бомбардировкой пробы быстрыми атомами и осколками деления ядер, а также источник ионов с тлеющим разрядом [ 2, 22, 23, 32, 49, 70]. Ионы, полученные методом искрового разряда, обычно анализируют на приборах с двойной фокусировкой, поскольку такой источник дает ионы с большйм разбросом по энергии, достигающим нескольких кэВ. Остальные перечисленные источники ионов могут работать с любыми анализаторами в зависимости от решаемой задачи. [c.863]

При анализе труднолетучих неорганических веществ наиболее часто лрименяют искровые источники ионов. На рис. 13.2 приведена схема искрового источника ионов. Два электрода — анализируемый образец ) и дисковый электрод 2 —соединены с вторичной обмоткой источника переменного напряжения 5 радиочастотного диапазона ( - 1 МГц). Вакуумную искру получают при приложении напряжения между электродами и 2. Если напряжение достаточно для получения электрической искры (20—40 кВ), то на электроде 1 вследствие нагрева твердое вещество испаряется и поступает в пространство между электродами. В этом пространстве при бомбардировке электронами, появляющимися при разряде, образуются ионы. Ионы с помощью фокусирующего электрода 4 направляются на входную щель 5 масс-анализатора, где они в соответствии с отношением массы к заряду т/е разделяются. В приборах с двойной фокусировкой разделение ионов по массам достигается комбинированным воздействием электрического и магнитного полей. [c.222]

Труднее всего обнаружить низкие концентрации при анализе так называемых газообразующих примесей водорода, углерода, азота и кислорода. Мешающими факторами здесь являются фон остаточных газов в источнике ионов и загрязнения поверхности образцов. Использование специальных приемов анализа (прогрев источника ионов, откачка высокопроизводительными вакуумными насосами и т. д.) позволяют снизить предел обнаружения этих элементов с помощью искрового зонда до (мол.), что иримерно соответствует возможностям других методов определения газообразующих примесей. Эти процедуры достаточно сложны, и их применение оправдано в основном полнотой анализа, так как одновременно с газообразующими примесями определяются и другие элементы. Но существуют и специальные масс-спектрометрические методы для анализа газообразующих примесей с помощью электронного либо лазерного зонда. В последнем случае применяют лазер, работающий в режиме свободной генерации. Он служит для испарения вещества (атомизации), а ионизацию проводят пучком электронов, как при анализе паров. [c.215]

Концентрирование облегчает пробоотбор. Ошибка отбора средних проб твердых веществ возрастает с уменьшением размера аналитической пробы. Для некоторых методов малый размер пробы становится существенным фактором, например, для масс-спек-трометрии с искровым источником ионов, оперирующей с пробами в 10—20 мг. Концентрирование позволяет выделять определяемые компоненты из большой навески образца, что способствует уменьшению ошибки пробоотбора и в значительной мере устраняет влияние неоднородности образцов. [c.86]

Фотографический метод пригоден для использования в сочетании с такими источниками, как искровой и другие, выход которых изменяется случайным образом в процессе измерения, от метод также широко используется в приборах с геометрией Маттауха — Герцога [873, 1326], где двойная фокусировка достигается по всей шкале масс, и часто полный масс-спектр, включающий до 200 а.е.м., получается при одной экспозиции. Длительная экспозиция может быть использована для обнаружения очень слабых ионных пучков. Применяя для регистрации спектра различную продолжительность экспозиции, можно сравнивать интенсивности ионных пучков, отличающиеся на величину 10 по относительной интенсивности. Для ионов с массой 200 и энергией 10 ООО эв минимальный обнаруживаемый сигнал соответствует менее 10" кулонЫм , т. е. ионному току 5-10" а в сечении 1 мм при выдержке 30 мин. Чувствительность такого порядка была получена еще на первых приборах, что обеспечивало высокое разрешение и точность измерения масс, достигаемые при использовании узких щелей. [c.204]

Масс-спектральный метод вакуумной искры начал с 1954 г. применяться для определения примесей в полупроводниковых веществах [1]. Описание конструкции промышленного масс-анализатора с двойной фокусировкой, искровым источником ионов, фотографической регистрацией спектра масс и метод анализа некоторых твердых веществ при помощи этого прибора изложены в работе [2]. О конкретных применениях метода вакуумной искры для анализа ультрачистых веществ, сплавов, непроводящих материалов, химических элементов с низкой температурой плавления и микропримесей в жидкостях говорится в работах II—6]. [c.104]

Основной проблемой масс-спектрометрического анализа твердых тел является необходимость создания ионного пучка, состав которого правильно отражал бы состав образца. Для анализа изотопного состава твердых тел успешно применяются различные способы образования ионов. Одним из них является, например, поверхностная ионизация [5]. Но этот способ непригоден для химического анализа, так как эффективность образования иопов в нем для различных элементов может различаться на несколько порядков. Более приемлем искровой источник ионов он обладает тем преимуществом, что эффективности образования ионов разных элементов в нем сравнимы по величине одна с другой. Однако ионы, выходящие из искрового источника, обладают большим разбросом по энергиям, и, следовательно, для их разделения и регистрации необходим масс-спектрометр с двойной фокусировкой. Это требование, возможно, объясняет отсутствие большого числа работ с исиользовапием искрового источника. [c.140]

Са7. Dempster A. J., Изотопный состав гадолиния, диспрозия, эрбия и иттербия. (Исследование при помощи масс-спектрометра с применением искрового источника ионов.) Phys. Rev., 53, 727—728 (1938). [c.612]

Широкое использование масс-спектрометрического метода анализа обусловлено высокой чувствительностью и информационной способностью. Для анализа металлов и полупроводников обычно применяют масс-спектрографы типа Маттау-ха — Герцога [1] с искровым источником ионов. [c.167]

Основным отличием изготовленного нами времяпролет-ного масс-спектрометра с лазерным источником ионов от аналогичной установки, известной из литературных источников [2, 3], является использование без значительных переделок серийного масс-спектрометра МХ-1303, а также устранение влияния ионов основного компонента анализируемого образца на процессы регистрации масс-спектра. Лазерный источник ионов с времяпролетным анализатором позволяет расширить область применения серийных масс-спектрометров для химического анализа на твердые нелетучие вещества. Такой масс-спектрометр значительно проще используемого в настоящее время для анализа твердых веществ прибора с искровым источником ионов и отличается экспрессностью анализа, а также отсутствием в масс-спектре примесей, не содержащихся в анализируемом образце. [c.167]

Разложение проводилось в кварцевом реакторе при 660° С. Перед разложением реактор промывался особо чистыми реактивами по методике, описанной в работе [4]. Полученный германий анализировали спектра.льным, рентгенофлуоресцентным и масс-спектрометрическим методами. Результаты анализа приведены в таблице. Там же для сравнения приведен анализ герхМания, полученного путем восстановления водородом по методике, описанной в работе [5], с последующей кристаллизационной доочисткой в лабораторных условиях. Оба образца были проанализированы на масс-спектрометре типа МХ-3301 с искровым источником ионов. [c.136]

Перевод Т1С14 и У0С1д в окислы Т102 и У О с последующим спектрально-эмиссионным анализом также не даст существенных преимуществ, так как при использовании дифракционных спектрографов достигается граница определения этих веществ не ниже 10- % [4]. Анализ же порошков на твердотельных масс-спектрометрах с лазерным и искровым источниками ионов затруднен вследствие возможного разрушения таблетированного под большим давлением порошка. [c.209]

Очень эффективно использование искровой масс-спектрометрии в многоэлементном анализе сложных по составу твердых веществ, в том числе геологических, космохимических и биологических образцов. Так, например, первые данные по химическому составу лунных пород как в СССР, так и в США получены на масс-спектрометрах с искровым источником ионов (гл. 12). [c.5]

Состояние исследований в области масс-спектрометрии с искровым источником ионов было суммировано в монографии, выпущенной под редакцией Ахерна (1966). Хотя с тех пор опубликован ряд обзорных статей, мне представляется, что настало время для более широкого рассмотрения и обсуждения приемов анализа следов элементов с помощью этого метода. Настоящая книга в основном посвящена масс-спектрометрическим методам, использующим источники ионов с электрическим [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология