Навески взвешивание

Какой должна быть точность взвешивания при взятии навески Ошибка при этой операции не должна, очевидно, превышать допустимой погрешности всего определения в целом. А так как погрешность составляет обычно десятые доли процента, то можно принять, что ошибка при взятии навески должна быть не больше 0,1%. Отсюда следует, что небольшие навески необходимо брать на аналитических весах с точностью до четвертого знака. Большие навески (порядка 10 г и выше) можно брать на технических весах с точностью до 0,01 в. [c.135]

В первой графе таблицы приводится формула вещества, а также отношение его молекулярного веса (Л1) к эквивалент ному весу (Э). Во второй графе указано стандартное вещество, с помощью которого точно устанавливается концентрация рабочего раствора. При этом, если стандартное вещество применяется в виде навески, то указан его эквивалентный вес, а если оно применяется в виде раствора, то указана концентрация этого раствора. Если вещество перед взвешиванием должно быть подвергнуто высушиванию, то приведена температура высушивания. В третьей графе описана методика определения концентрации рабочего раствора. Вначале указаны реактивы, последовательно добавляемые к пробе между их названиями поставлены запятые если же добавляется смесь, то стоит союз и . Количество реактива и его концентрация указаны в скобках после названия реактива. Навески стандартных веществ и объемы рабочих растворов должны измеряться с от- [c.304]

Компенсация ошибок. Из формулы (б) (см. выше, мелкий шрифт) видно, что если при вычислении результатов анализа одну из измеренных величин приходится делить на другую, то ошибки отдельных измерений могут частично или полностью компенсировать друг друга. Такая компенсация ошибок весьма выгодна, и нужно стараться выполнять определения так, чтобы она имела место. Именно поэтому необходимо все взвешивания проводить на одних и тех же весах с одним и тем же набором разновесок. Ведь при вычислении результатов анализа придется найденное по массе осадка количество определяемого элемента делить на величину взятой навески. Будет происходить тем большая компенсация ошибок взвешивания, чем идентичнее были условия этих взвешиваний. Выше говорилось также, что именно вследствие компенсаций ошибок (взвешивание на одних и тех же весах) можно во многих случаях не считаться с неравноплечестью весов, а также не вводить поправок на взвешивание в воздухе. [c.53]

Отбросив результат первого взвешивания (9,3758 г), находят количество кристаллизационной воды в навеске, взяв среднее значение [c.163]

Круглодонную колбу для роторного испарителя доводят до постоянного веса, помещают в нее экстракт липидов, содержащий не менее 10—20 мг липидов, растворитель упаривают на роторном испарителе. Колбу с осадком липидов доводят до постоянного веса в вакуум-эксикаторе над КОН. Путем повторного взвешивания определяют вес осадка липидов и рассчитывают содержание липидов в тканях в процентах с учетом взятой навески. Взвешивание проводят на аналитических весах. [c.71]

Ход определения. Весовые стаканчики с навесками угля 1 0,1 г вставляют в предварительно разогретый до 180° С сушильный шкаф и сушат при этой температуре в течение 20 мин. Охлаждение навески, взвешивание и расчет процентного содержания влаги производят, как в предыдущ,ем методе. [c.19]

Бюкс с навеской угля 2—3 г ставят в предварительно разогретый до 180° сушильный шкаф и сушат при этой температуре в течение 20 мин. Охлаждение навески, взвешивание и расчет процентного содержания влаги производятся по методике, описанной в предыдущих опытах контрольных сушек не проводят. [c.123]

Содержание стабильного изотопа лантана в насыщенных растворах определялось весовым методом с точностью +0,1—1,0%, в зависимости от навески (взвешивание проводилось на микровесах). [c.219]

Навеску менее 1 кг отвешивают с точностью до 1 г, от 1 до 10 кг -с точностью до 100 г. В зависимости от величины навески взвешивание производится на технохимических, на столовых чашечных или на десятичных весах. [c.584]

П1)грешности, зависящие от фактической неравноплечести весов и от потерь массы вследствие взвешивания в воздухе. При большинстве обычных аналитических работ влияние этих погрешностей можно не учитывать, поскольку они одинаково (или почти одинаково) отражаются как на величине навески вещества ( г), так и на количестве определяемого компонента (а). [c.34]

Остановимся прежде всего на принципе выбора величины навески. Нетрудно понять, что как слишком большие, так и слишком малые навески невыгодны. Действительно, в первом случае получится очень много осадка и его невозможно будет хорошо промыть. При слишком малой навеске неизбежные ошибки взвешивания и других операций анализа составят слишком большую долю от определяемой величины и результаты окажутся малодостоверными . [c.134]

Определить кажущуюся плотность катализаторов опытным путем методически сложнее, чем насыпную плотность, поскольку нужно измерять ие только полный объем слоя навески катализатора, но и собственный объем самих частиц. Обычно в лабораторной практике используют прямые и косвенные методы измерения объема. Первые основаны на измерении объема жидкости, вытесняемого при погружении катализатора, а вторые — на измерении потери массы при гидростатическом взвешивании - или на измерении гидродинамических харак- [c.40]

Если требуется определить содержание какой-либо концентрированной кислоты, берут на аналитических весах точную навеску ее с таким расчетом , чтобы после разбавления в мерной колбе емкостью 250 мл получился приблизительно 0,1 н. раствор. Взвешивать концентрированные кислоты следует в бюксе с закрытой крышкой-, взвешивание требует большой осторожности] Взятую навеску сливают через воронку в мерную колбу, содержащую 50—100 мл воды, после чего бюкс и воронку несколько раз обмывают водой, раствор разбавляют до метки, тщательно перемешивают и аликвотную часть его титруют щелочью (или наоборот). На основании результатов титрования вычисляют нормальность приготовленного раствора кислоты. [c.308]

При этом поступают следующим образом. Прежде всего взвешивают в бюксе на технических весах около 2—3 г кристаллического К1 и растворяют его в возможно меньшем количестве воды. После того как раствор примет температуру окружающей среды (при растворении К1 происходит поглощение тепла), закрыв бюкс крышкой, точно взвешивают его на аналитических весах. После этого в вытяжном шкафу пересыпают с часового стекла в бюкс с раствором необходимое количество ( 0,6 г) возогнанного иода н снова, сейчас же закрыв крышку, точно взвешивают бюкс. Разность между результатами обоих взвешиваний дает величину навески иода. Осторожным перемешиванием раствора в закрытом бюксе добиваются полного растворения кристаллов иода , после чего переливают раствор через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл. Тщательно смывают туда же остатки раствора из бюкса и с воронки, разбавляют раствор водой до метки и, закрыв колбу стеклянной пробкой, хорошо перемешивают его. [c.403]

Чистый сухой тигель прокаливают в течение 30 мин в электрическом муфеле или на горелке прокаленный тигель охлаждают в продолжение 30 мин в эксикаторе до комнатной температуры, после чего тигель взвешивают. Затем его повторно прокаливают в тех же условиях, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока вес тигля после повторного взвешивания не перестанет изменяться. По достижении постоянного веса тигля в него берут навеску нефтепродукта, которая не должна занимать более /3 объема тигля. [c.122]

Сущность метода заключается в окислении масла в специальных колбах в приборе ДК-3 (подробная характеристика прибора ДК-3 дана при описании метода определения коррозионности) в течение 50 ч при 200° С. Температура испытания 200 С установлена, исходя из того, что она приблизительно соответствует рабочим температурам картерного масла. Продолжительность испытания 50 ч выбрана с учетом того, что она должна превышать индукционный период окисления масел из сернистых нефтей, обусловленный наличием в них сернистых соединений. Определение стабильности по этому методу характеризуется образованием нерастворимого осадка и степенью повышения вязкости окисленного масла. Содержание осадка определяют путем разбавления навески окисленного образца растворителем, фильтрования раствора, промывания осадка на фильтре тем же растворителем и определения остатка взвешиванием. [c.219]

Навеску катализатора 2—3 г помещают в фарфоровый или платиновый тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Затем тигель с навеской ставят в муфельную печь и прокаливают навеску при 800° С до постоянной массы . Контрольные взвешивания проводят после охлаждения навески в эксикаторе с хлоридом кальция, который следует прокаливать не реже чем через двое суток. [c.50]

При сочетании динамических методов адсорбции с газовой хроматографией существенно повышается производительность установок. Это объясняется тем, что отпадает необходимость многократных контрольных взвешиваний образца до момента установления адсорбционного равновесия. Наибольшее распространение находит так называемый метод тепловой десорбции газов. Он заключается в следующем. В реактор с навеской катализатора, охлаждаемого в сосуде Дьюара жидким газом, подают смесь газа-носнтеля и адсорбера, из которой поглощается адсорбат. Уменьшение концентрации адсор- [c.81]

Содержание фактических смол определяется испарением навески бензина, высушиванием и взвешиванием неиспарившегося остатка. При испарении бензина на воздухе происходит его окисление, ч о ведет к повышенному, количеству взвешиваемого остатка. Окисление идет глубже при продолжительном испарении, а потому условия всего определения должны быть точно соблюдены. Вместе с тем эти условия должны быть по возможности близки к условиям испарения топлива в двигателях. , [c.171]

Механические загрязнения определяются фильтрованием определенной навески сквозь взвешенный бумажный фильтр. Осадок затем хорошо промывается нефтяным эфиром и количество его определяется повторным взвешиванием. [c.201]

Обязательной операцией, предшествующей каждому взвешиванию, должно являться определение минимальной точности, необходимой для успешного осуществления данной работы. Проведение взвешивания (как, впрочем, и любых других измерений) с неоправданно высокой точностью является такой же грубой ошибкой, как и недостаточная точность работы. Так, например, поскольку для большинства аналитических работ погрешность определения не должна превышать десятых долей процента измеряемой величины, при взятии навески в 100 г можно допустить погрешность в 0,1 г, т. е. взвешивание необходимо производить на технических весах. При уменьшении пробы до 1 г допустимая погрешность составит 1 мг в этом случае следует воспользоваться обычными аналитическими весами. При проведении работ, не связанных с количественным анализом, за редким исключением вполне достаточна точность до [c.67]

В коническую колбу емкостью 250 мл берут навеску испытуемого битума около 1 3, слегка нагревают его и равномерно распределяют по дну колбы, после чего в колбу наливают 25 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы нагревают с обратным холодильником при кипении воды 30 мин., затем охлаждают до комнатной температуры (20 5°) и профильтровывают водную вытяжку через фильтр во взвешенную с точностью до 0,0002 з коническую колбу вместимостью 50 мл. Фильтрат концентрируют до объема около 5 мл, и остаток сушат в сушильном шкафу при 100—105° до постоянного веса. Расхождения между последовательными взвешиваниями должны быть не более 0,0004 г. [c.768]

Учащиеся должны освоить два основных способа взятия навески — взвешиваниев предварительно взвешенной таре и взвешивание по разности. Рекомендуется на конкретных примерах показать преимущества и недостатки каждого способа. [c.111]

В микро- и полумикрометодах количественного анализа используют навески от 1 до 50 мг и объемы раствора от десятых долей миллилитра до нескольких миллилитров. Для микро- и по-лумикроопределений применяют более чувствительные весы, например микровесы (точность взвешивания до 0,001 мг), а также более точную аппаратуру для измерения объемов растворов или газов. Основными достоинствами микро- и полумикрометодов являются большая скорость выполнения анализов и возможность проводить их, располагая очень малым количеством исследуемого вещества. Однако наиболее распространен все же макрометод, являющийся наиболее удобным методом для изучения количественного состава веществ. [c.14]

Указанная точность должна быть достигнута при исследовании сравнительно небольших навесок, так как работа с большими количествами вещества весьма неудобна и отнимает очень много времени. При работе с малыми навесками нужная точность определения может быть достигнута только при условии достаточной то шости взвешивания. [c.15]

С. 1едовательно, относительная ошибка, допущенная при приготовлении раствора заданной концентрации (0,002000 ли), колеблется в пределах от —0,16% до —0,24% (в зависимости от того, какой знак имеет ощибка взвешивания i g при взятии навески). [c.53]

Техника взятия навески. 1-й способ. Сначала точно взвеши-Еают пустое часовое стекло (или бюкс), после чего помещают на него нужное количество анализируемого вещества и снова точно г.звешивают стекло с веществом. Разность обоих взвешиваний дает величину взятой навески. После окончания взвешивания вещество осторожно пересыпают в стакан, где будут проводить растворение. Для этого часовое стекло или бюкс наклоняют над стаканом, чтобы навеска сползла вниз в стакан, не пыля, что могло бы повести к потере вещества. Затем смывают в стакан оставшиеся на стекле крупинки вещества струей дистиллированной воды из промыв а лки. [c.136]

Весовой метод БЭТ основан на периодическом взвешивании навески катализатора, находящейся в адсорбционной системе. В этом методе полностью отпадает надобность в калибровке мертвых пространств . На рис. 30 показана схема установки для измерения поверхности катализатора весовым методом по адсорбции паров метилового спирта при комнатной температуре. Основной ее частью является высоковакуумная адсорбционно-весовая система, в которую входят колонки / с внутренними пружинными весами. К спиралям 2 весов подвешены чашечкн 3 с навесками исследуемых образцов величиной 0,05—0,1 г, взвешенные с максимально возможной точностью. Кварцевые или стеклянные спирали предварительно калибруют аналитическими разновесами. Их чувствительность находится в пределах от 0,8- до 2,0-10 5 г. Линейные растяжения спиралей во время опытов измеряют катетометром. [c.77]

Прп контроле производства, а также с исследовательскими целями часто приходится определять количество коксовых отложений па катализаторах. Для этого используют методы, основанные преимущестпенно на сжигании кокса с одновременным анализом продукэов сгорания или взвешиванием анализируемой навески катализатора. Однако последний способ применяют только при определениях регеперациониой характеристики катализаторов (см. гл. П1). [c.136]

Взвесить на аналитических весах 14 см запальной проволоки, вставить ее в виде петли в цилиндр пресса. Концы проволоки должны выходить наружу. 2. Взвесить 1 г исследуемого вещества па технических весах, всыпать навеску в цилиндр пресса, завернуть винт пресса до отказа, отодвинуть нижнюю пластинку и выдавить брикет с торчащими сверху концами проволоки. Если поверхность брикета загрязнена, то ее следует очистить бритвой. 3, Взвесить брикет на аналитических весах. После взвешивания брикет брать только за концы проволоки. 4. Налить иииеткой 10 муг дистиллированной воды для насыщения внутреннего нростраиства бомбы водяными парами и для растворения в ней образующихся при сгорании вещества окислов азота. 5. Установить на штатив с кольцом крышку калориметрической бомбы. 6. Укрепить чашечку с навеской бензойной кислоты на конце токоведущего штифта. Присоединить один конец запальной проволоки к токоведущему штифту, другой — к трубке выходного клапана. 7. Привязать хлопчатобумажную нить, концы которой опустить на дно чашечки таким образом, чтобы брикет прижал концы нити. 8. Погрузить крышку с надетыми на нее резиновым и металлическим кольцами осторожно без перекосов в стакан. 9. Надеть зажимное кольцо и завинтить крышку до отказа. 10. Присоединить к входному клапану бомбы металлическую трубку от кислородного баллона с редуктором, отрегулированным на 30 атм. И. Открыть входной и выходной клапаны бомбы и осторожно, чтобы избежать разбрызгивания воды, налитой в бомбу, открыть вентиль баллона. Слабый ток кислорода пропускать 2—3 мин. 12. Закрыть выходной клапан после вытеснения из бомбы воздуха кислородом и наблюдать за скоростью повышения давления в бомбе. Скорость не должна превышать 4—5 атм мин. 13. Закрыть вентиль баллона и входной клапан, когда давление в бомбе достигнет 25 -30 атм. Отсоединить металлическую трубку от бомбы. 14. Погрузить бомбу в калориметрический сосуд, присоединить к клеммам на крышке провода, установить мешалку и вращением ее вручную, убедиться в том, что она не задевает за стенки бомбы. 15. Залить воду в калориметрический сосуд, определив вес воды по разности веса сосуда, из которого заполняется калориметр. 16. Закрепить термометр Бекмана, настроенный на [c.153]

Предварительно катализатор закоксовывают до содержания в нем 2% кокса. Ос>тцествляют это проведением крекинга на лабораторной установке, в результате которого масса катализатора меняется. Количество отлояшвшегося кокса определяют взвешиванием через определенные промежутки времени. Регенерацию катализатора проводят в стандартных условиях температура 550° С, расход воздуха 1500 объемов на 1 объем катализатора в 1 ч, что при загрузке катализатора 100 мл соответствует 25 л1мин воздуха. Скорость горения кокса определяется наблюдением за изменением массы закоксованной навески во время регенерации п выражается в граммах кокса, выгорающего с i л катализатора в час, или временем выгорания заданного количества кокса. Скорость К, или пнтенсивность, горения кокса подсчитывают по формуле [c.161]

Зольные вещества, присутствующие в маслах и незаметные в силу особенностей светопреломления или растворимости, частью тоже осаждаются при разведении масел керосином и т. п. жидкостями. Зола от веществ, растворенных в масле (соли нафтеновых и сульфонафтеновых кислот) определяется оожиганием навески в 20—40 г в платиновом или фарфоровом тигле по общим правилам (зола в керосине и в нефтп). В виду трудности испарения всего масла, парам его не препятствуют спокойно гореть, если они воспламенились. Оставшийся кЛсс прокаливают снерва осторожно, но- 4 том все сильнее и сильнее до полного сгорания углерода. Обратным взвешиванием тигля определяют вес золы. Гольде рекомендует вести сожигание при помощи беззольного (или, по крайней мере, с известным содержанием золы) фитиля, свернутого из мягкой фильтровальной бумаги. Такой фитиль при помощи платиновой проволочки укрепляется в центре тигля в вертикальном положении и зажигается после пропитывания маслом, налитым в тигель.. В сл чае чистых масел опыт длится 3—4 часа, но масла, содержащие асфальт или много золы (напр., компаундированные масла, консистентные жиры и пр.), быстро засоряют фитиль. После сожжения масла тигель прокаливают и взвешивают. Простой прибор для определения золы предложил Конрадсон (69). [c.230]

Хиткот (657) нагревает навеску в 3—4 г смазки 5 мин. с 30—40 сл ледяной уксусной кислоты для растворения известковых мыл. Затем раствор фильтруется через пористый Стеклянный тигель. Остаток в тигле промывается 2—3 сл горячей уксусной кислоты, затем горячей водой и высушивается для взвешивания. Для удаления графита из тигля, графит растворяют горячей азотной кислотой с примесью бертолетовой соли, а затем обрабатывают щелочью (Слабой). [c.315]

Летучесть масел определяется нагреванием навески в 1—2 г в небольшой чашечке при 100—150°, в течение 3 час. После взвешивания производится контрольное взвешивание через 30 мин. на гревания при той же температуре. Содержание летучих примесей, чаще всего воды, спирта и аммиака, реже легких погонов минеральных масел, можно определить также и перегонкой с ксилолом по Маркуссону. Для такого испытания берется до 50 г масла. Отделив в приемнике воду от ксилола, открывают в ней спирт и аммиак известными приемами для количественного определения спирта, воду, после нейтрализации аммиака, перегоняют вторично и оперируют с первой фракцией отгона. Слишком высокое содержание спирта или бензина является недостатком сверлильного масла, потому что понижает температуру его вспышки. Особенно вредны, конечно, бензин и легкие дестиллаты минеральных масел, выделяю-гциеся постепенно в отработанных маслах. Точных норм температур вспышек не имеется, но известно, что хорошие масла дают вспышку не ниже 50—60°. [c.318]

Сожжение производится в пустой трубке без каких-либо катализаторов и заканчивается за 10—15 минут. Взвешивание навески испытуемого катализатооа производится на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. [c.215]

В стаканчик для взвешивания помещают 0,7—0,8 г анализи-руемо О топлива и взвешивают навеску с точностью до 0,0002 г. Стаканчик устанавливают под электроды, вводят в него стеклянный капилляр, соединенный резиновой трубкой с емкостью для азота, и осторожно в течение нескольких минут продувают азот пад продуктом. После этого уменьшают струю азота, осторожно налив( 1ют в стаканчик 25—35 мл щелочного растворителя, погружают злектроды в жидкость па 5 мм и включают мешалку (магнитную), вращающуюся со скоростью — 200 об1мин. [c.318]

Навеску катионита в ее водородной форме с известной влажностью помещают в коническую колбу емкостью 200 мл. Навеска долн.на быт э около 1 г, считая на безводный катионит (взвешивание ДОЛЛ но быть с точностью до 0,01. ). Навеску в колбе заливают 100 лл 0,1 и. раствора NaOH, колбу плотно закрывают пробкой и оставлякт стоять на 24 ч. Периодически содергкииое колбы осто зожно взбалтывают. По истечении этого времени из колбы [c.387]

Нефтепродукт Предполагаемое содержание вадь[ в нефтепродукте, Навеска, г Точность взвешивании, г [c.31]

Наиболее распространенные методы определения статической испаряемости, так называемые весовые методы, основаны на выдерживании навески нефтепродукта при заданной температуре и последующим взвешивании. Однако ни одна из методик онределения испаряемости не предусматривает необходимости проведения анализа нефтепродукта, подвергнутого испарению, с целью изучения изменения его свойств в результате испарения. Обычно испаряемость определяют только для масел и в редких случаях для топлив. Объясняется это тем, что в условиях эксплуатации топливо в большинстве случаев почти целиком сгорает, в то время как масла, находясь довольно длительное время в рабочих условиях и подвергаясь продолжительному воздействию различных факторов (воздействию высокой температуры расныливанию и др.), теряют в процессе работы легкие части (если не рассматривать процессы окисления, крекинга и полимеризации), в результате чего резко изменяются свойства смазки в самом процессе эксплуатации. Изучение же испаряемости топлив имеет сугубо специальный характер и в основном связано с хранением и транспортировкой, а также с поведением топлива в двигателе, т. е. со скоростью карбюрации. [c.152]

Навеска сгоревшего испытуемого нефтепродукта без разбавления вычисляется по разности взвешиваний лампочки до и после сжигания продукта. При сжигании разбавленного, испытуемого продукта вес сгоревшего нефтепродукта вычисляют как разность между несом лампочки и навеской продукта и весом чистой и сухой лампочки, взвешенной перед испытанием. [c.397]

Если при определении содержания серы в разбавленных продуктах сожжение проводится не до конца, необходимо знать точные количества испытуемого продукта и растворителя во взятой па опыт их смеси. Для этого производят до опыта послецовательно три взвешивания 1) пустой лампы 2) лампы с навеской испытуемого нефтепродукта 3) лампы с Вс1веской продукта и с прибавленным к нему растворителем . Разность между вторым и первым взвешиваниями показывает навеску испытуемого продукта разность между третьим и вторым взвешиваниями показывает взятое количество растворителя. При втором взвеши вании фитильная трубка с регулятором не должна быть соединена с лампой, ее кладут рядом с лампой на чашку весов. Перед третьим взвешиванием испытуемый продукт нужно тщательно перемешать с растворителем, после чего лампу плотно закрывают пробкой с фитильной трубкой и регулятором и взвешивают. По окончании опыта лампу с остатком смеси взвешивают н четвертый раз и по разности между третьим и четвертым взвешиваниями определяют количество сгоревшей смеси. Зная эти величины, нетрудЕЕо вычислить количество сожженного испытуемого нефтепродукта и подсчитать содержание в нем серы. [c.398]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология