Амино нафтол солянокислый кислота

Этим методом можно диазотировать все другие сульфокислоты 1,2- и 2,1-амино-нафтолов, а также и сами аминонафтолы в виде их солянокислых солей. В зависимости от растворимости диазосоединений от случая к случаю изменяют лишь метод их выделения, которое необходимо проводить для того, чтобы удалить медь. Очень легко растворимые свободные кислоты можно выделить в виде бариевых солей. [c.225]

Амино-2-нафтол-4-сульфокислота была получена нагреванием 2-нафтохинон-1-хлоримида с раствором бисульфита натрия восстановлением 1-бензолазо-2-нафтол-4-сульфокислоты хлористым оловом и соляной кислотой 2 действием сульфита натрия на солянокислый 1-амино-2-нафтол обработкой нитрозо-р-нафтола бисульфитом натрия и соляной кислотой . [c.53]

Определение первичного амина. Навеску в 7—8 г испытуемой смеси аминов растворяют в 28—30 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 100 т. Одновременно приготовляют титрованный раствор Р-соли, содержащий в 1 л такое ее количество, которое эквивалентно приблизительно 10 г З-нафтола. Отбирают пипеткой 10 мл раствора солянокислых аминов, разбавляют водой и льдом и прибавляют такое количество нитрита, которое понадобилось бы израсходовать, если бы смесь состояла только из одного анилина. Полученн.ую смесь постепенно приливают в отмеренный объем раствора Р-соли, [c.543]

Обычный способ получения анги-диазотата (или нитрозамина) заключается в диазотировании амина в определенных условиях и превращении солянокислого или сернокислого диазония в син-диазотат калия или натрия при прибавлении раствора диазония к раствору едкого кали или натра при 0° (количество щелочи, рассчитанное на нейтрализацию кислоты и образование щелочного диазо-тата). Через 2—3 часа раствор сын-диазотата медленно прибавляют к 50—70% раствору едкого натра при 100—125°. После того, как взятая проба перестает сочетаться с -нафтолом, что является свидетельством полного превращения в амга-форму , реакционную смесь разбавляют водой при 75° до получения прозрачного раствора. При охлаждении до 20° щелочной ангы-диазо-тат кристаллизуется и его отфильтровывают. [c.270]

К этому раствору при работающей мешалке приливают 625 мл (6,3 мол.) концентрированной (31,5%-ной уд. веса 1,16) соляной кислоты (примечание 6) или эквивалентное количество кислоты с концентрацией, близкой к указанной. При этом выпадает осадок аминонафтола, окрашенный в кремовый цвет. Его быстро фильтр аот через воронку Бюхнера (примечание 7) и промывают один раз водой 200 мл), примерно наполовину насыщенной сернистым ангидридом. Осадок под действием воздуха скоро темнеет поэтому его быстро переносят в 8-литровый глиняный сосуд, в который предварительно наливают 2 л воды и 340 мл концентрированной соляной кислоты. Мягкие комки осадка разбивают с помощью стеклянной палочки, на конец которой надета корковая пробка. Через смесь пропускают острый пар в течение 45 мин., причем последние 30 мин. смесь перемешивают с помощью механической мешалки. К концу этого времени весь амин переходит в раствор. Нерастворимую примесь весом в 25—30 г отсасывают. Фильтрат охлаждают до 25°, и если он получается непрозрачным, его вновь фильтруют. К прозрачному раствору при 25° добавляют 1200 мл концентрированной соляной кислоты при работающей мешалке, причем немедленно образуется светлосерый осадок аминонафтола. Раствор оставляют стоять 2—3 часа, после чего его фильтруют с отсасыванием. Солянокислый амино-нафтол возможно лучше отжимают от маточника, тщательно промывают разбавленной соляной кислотой (1 объем кислоты на 1 объем воды) и сушат на пористой тарелке. Маточный раствор упаривают в вакууме до небольшого объема, причем получают еще небольшое количество хлоргидрата. Продукт окрашен в светлопурпуровый цвет (примечание 8) и весит 175—200 г (65—74% теоретического выхода, считая на количество взятого а-нафтола примечание 9). [c.34]

Свежеприготовле1И1ЫЙ солянокислый 1-амино-2-нафтол обладает светлопурпурной окраской при хранении темнеет. Его можно очистить растворением в горячей воде, содержащей бисульфит натрия, фильтрованием полученного раствора и повторным осаждением соляной кислотой. [c.43]

Сырой аминонафтол смывают в стакан, в котором находится нагретый до 30° раствор 2 г хлористого олова (с 2 мол. кристаллизационной воды) и 53 мл (0,63 мол.) концентрированной соляной кислоты в 1 л воды. При перемешивании амин вскоре растворяется, и во взвешанном состоянии остается лишь небольшое количество пушистого вещества, которое легко отличить от исходных кусков (примечание 5). Для осветления раствора его перемешивают (без нагревания) в течение 5 мин. с 10 г обесцвечивающего угля, после чего раствор фильтруют с отсасыванием. Светложелтый раствор обрабатывают 50 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до кипения. По мере нагревания добавляют еще 50 мл кислоты. Во время этой обработки окраска раствора несколько светлеет. Сосуд с горячим раствором помещают в баню со льдом и содержимому дают спокойно охладиться. Солянокислый 1-амино-2-нафтол выпадает вскоре в виде больших совершенно бесцветных игл. Когда раствор достаточно охладится, приливают 100 мл концентрированной соляной кислоты и, прежде чем отфильтровывать продукт, массу охлаждают до 0° (примечание 6). Солянокислую соль промывают холодным раствором 50 мл концентрированной соляной кислоты, в 200 мл воды и сушат ее на фильтровальной бумаге при температуре не выше 30—35°. Выход 70—83 г (72—85% теоретич.). Если продукт хранить без доступа света, то он остается совершенно или почти совершенно бесцветным. Его свежий раствор в воде лишь слабо окрашен, и при фильтровании остаются только следы примеси на фильтре. [c.45]

В основе прямого фотометрического метода определения кремния лежит реакция образования и последующего восстановления крем-немолибдата в слабокислом растворе с образованием синего комплекса (молибденовая синь) 82-94 Были опробованы различные восстановители в том числе хлорид олова, солянокислый гидроксиламин, сульфит натрия, гидрохинон и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоно-вая кислота. В д1етоде, описанном на стр. 88, в качестве восстановителя рекомендуется хлорид олова. Метод предназначен главным образом для определения 0,01—0,5% кремния. [c.87]

Метод получения азопигментов заключается в диазсутирова НИИ амина и его сочетании с нафтолом. При диазотировании ами1 обрабатывают минеральной кислотой, обычно соляной, и разба вляют водой со льдом. Концентрацию и температуру устанавли вают в соответствии с применяемым амином во многих случая температуру солянокислого амина поддерживают около 0°. Неко торые амины можно диазотировать с успехом при 25° и даже пр более высокой температуре. Последующей добавкой нитрит, натрия амин переводят в диазосоединение, которое образуете в виде тонкой суспензии. [c.540]

С малым количеством спиртового раствора нитрита натрия в среде уксусной кислоты или этилового спирта а-нафтилампь дает желтое окрашивание, переходящее затем в красное к п фиолетовое с Na3 o(N02)6 в водном растворе он образует черный осадок капля раствора солянокислой соли амина на фильтровальной бумаге дает с каплей диазотированной сульф-аниловой кислоты фиолетово-красное окрашивание. Содержание амина обычно определяют диазотированием и сочетанием с р-нафтолом. [c.227]

Нафтол найден во фракциях каменноугольной смолы. Его можно получить дегидрированием -оксипроизводных гидрированных нафталинов из 2-окси-1-нафтойной кислоты кипячением с водой или нагреванием выше температуры плавле-ния из 7-0КСИ-1-нафтойной кислоты или из З-окси-2-нафтой-ной кислоты нагреванием с a(OH)2 из З-окси-2-нафтойной кислоты нагреванием с раствором NaHSOs из -бромнафта-лина гидролизом уксуснокислым натрием в присутствии уксуснокислой меди и мела при 250 °С из 2-нафтол-6-сульфо-кислоты гидролизом соляной кислотой при 210 °С из -наф-тиламина нагреванием с раствором сернистой кислоты или кипячением дназосоединения с водой , или нагреванием солянокислой соли амина - с метиловым спиртом выше 200 °С. [c.306]

Для образования красителя нафтолированный материал проявляют раствором соли соответствующего диазония, который берут в избытке для того, чтобы в реакцию азосочетания смог вступить весь нафтолят, пропитавший волокно. Растворимые в соляной кислоте амины диазотируют, прибавляя к солянокислому раствору [c.46]

Если бы бР1сульфитные соединения указанных азо- и нитрозопроизводных имели строение (IV) или (VIII), то объяснить их переход в аминонафтолсульфокислоты можно было бы лишь сульфирующим действием избыточной сернистой кислоты. Богданов использовал для восстановления продукт взаимодействия экви-лгалярных количеств 1-нитрозо-2-нафтола и бисульфита натрия— бисульфитное соединение, взятое в чистом виде . При восстановлении этого бисульфитного соединения цинком в водном растворе хлористого аммония или хлористым оловом в солянокислом растворе образуется вещество, содержащее и амино- и сульфогруппу и обладающее свойствами 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты [c.57]

Амин был продиазотирован нитритом в солянокислом растворе. Нафтолированная (обработанная нафтолом fis-анилидом 3-оксинафтойной кислоты) хлопчатобумажная ткань окрашивалась в полученном диазорастворе в яркооранжевый цвет. [c.1007]

При изучении реакции араминирования в присутствии сернистой кислоты обнаружилось, что эта реакция имеет ограниченную область применения. Именно, она идет превосходно в нафталиновом ряду применительно к получению f- -арилнафтиламинных замещенрш1х у сульфокислот а-нафтола в этом случае замещения гидроксила на группу NHAr не происходит. Однако по патенту з jj3 1,7-диоксинафталин-4-сульфокислоты этим методом удается получить 1-ариламино-7-нафтол-4-сульфокислоту. В незамещенном а-нафтоле оксигруппу предложено заменять на арил-аминный остаток нагреванием в автоклаве приготовленного заранее би-сульфитного соединения нафтола с солянокислой солью амина . [c.472]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология