Лед, вторичная кристаллизация

Часто оказывается выгодной схема, представленная на рис. ХУ-4, в, по которой весь маточный раствор после вторичной кристаллизации (М ) возвращается в растворитель исходного вещества (Я ), а весь первичный маточный раствор (М ) выводится из системы. Более высокий выход продукта, часто без ущерба для степени очистки основного вещества, достигается по схеме, изображенной на рнс. ХУ-4, ж. В данном случае на растворение исходного вещества возвращается не только весь вторичный маточный раствор, но и часть первичного. [c.692]

Этот продукт может содержать от 2 до 5% бромистого натрия, тем не менее он достаточно чист для получения таурина (стр. 441). Очень чистый продукт можно получить в результате вторичной кристаллизации из спирта. [c.125]

На пограничной поверхности начинается вторичная кристаллизация, а затем на линиях — третичная кристаллизация (равновесие расплав — три кристаллические фазы). Наконец, пересечение линий происходит в точке, где система нонвариантна (четвертичная кристаллизация). [c.160]

Как провести вторичную кристаллизацию вещества [c.54]

Для выделения сульфокислоты в свободном состоянии к содержимому колбы прибавляют 2,5 мл воды сульфокислота при этом закристаллизовывается. Для удаления взятого в избытке толуола и побочного продукта—о-толуолсульфокислоты кристаллы отсасывают и отжимают на воронке с пористым стеклянным фильтром. Оставшийся на фильтре кристаллический гидрат п-толуолсульфокислоты растворяют в небольшом объеме горячей воды и прибавляют к раствору тройной объем концентрированной соляной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде, выпавшие кристаллы отсасывают на фильтре из пористого стекла и промывают их небольшим количеством холодной соляной кислоты. Снова растворив кристаллы в горячей воде, проводят вторичную кристаллизацию. [c.142]

Реакция стали на термический цикл сопровождается превращением в околошовной зоне в результате вторичной кристаллизации. [c.247]

При содержании титана до 0,2% вторичная кристаллизация ха рактеризуется образованием очень тонкого эвтектоида, что свиде-тельствует о переохлаждении аустенита. Практически 0,1—0,2%-Т1 достаточно для переохлаждения чугуна, увеличения количества аустенита за счет уменьшения эвтектики и получения мелкозернистого строения. [c.62]

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром (шарик опущен в жидкость), помещают 100 г (0,75 мол.) безводного хлористого алюминия и 300 г сероуглерода (примечание 1). Суспензию охлаждают до 15—25° и через холодильник в течение 3,5 часа при перемешивании приливают раствор 60 г (0,71 мол.) тиофена (стр. 458) и 105 г (0,75 мол.) хлористого бензоила в 225 г сероуглерода (примечание 2). Раствору лают нагреться до комнатной температуры, перемешивание продолжают еще 3 часа и затем реакционную смесь оставляют стоять на ночь. На другой день смесь кипятят с обратным холодильником на водяной бане в продолжение 3,5 часа, охлаждают, выливают на лед и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор промывают сначала раствором соды, потом водой и сушат хлористым кальцием. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Выход продукта, кипящего при 200 -209°/30—40 мм, составляет 117— 120 г (88—90% теоретич.). При перекристаллизации из 1 л петролейного эфира (т. кип. 65—110°) получается ПО—112 г продукта с т. пл. 52°. Вторичная кристаллизация из петролейного эфира дает продукт, плавящийся при 55—56°. Потеря при второй кристаллизации около 10%. [c.522]

Вторичная кристаллизация. Этот процесс протекает внутри каждого сферолита, вовлекая часть оставшейся аморфной фазы. [c.85]

В связи с этим необходимо обратить внимание на то, что кристаллизация всегда начинается от стенок сосуда и от поверхности жидкости к центру, а не наоборот. Нельзя считать причиной этого явления охлаждение внешних слоев жидкости, так как таким же образом происходит и кристаллизация вещества из пересыщенных растворов, не подвергаемых охлаждению. Кристаллизация всегда начинается на твердых поверхностях или на границе раздела фаз. Повидимому, и в этих случаях решающее значение имеют определенные твердые частички, плотно приставшие к стенкам или собирающиеся, обычно, на поверхности жидкости. Часто можно наблюдать, что после нагревания и исчезновения однажды уже образовавшихся кристаллов вторичная кристаллизация начинается в тех же точках, что и в первый раз. Это свидетельствует о наличии центров кристаллизации, не изменяющихся при полном растворении или расплавлении вещества. [c.59]

При формовании кордных нитей в осадительную ванну при 20 °С диаметр нити во времени непрерывно уменьшается. В течение первых 5—11 с это уменьшение идет быстро, и процесс количественно описывается уравнением (7.26), что подтверждается удовлетворительным сохранением постоянства константы 2. Константа п принята равной единице, что соответствует спинодальному механизму зародышеобразования и росту одномерных стержневидных структур. Затем механизм структурообразования меняется и для его описания применимо уравнение вторичной кристаллизации (7.27). Константы Си/), рассчитанные по этому уравнению, также практически остаются постоянными. Наиболее наглядно две стадии структурообразования прослеживаются на кривой зависимости степени завершенности от времени, которая приведена на рис. 7.35. Спустя 5—6 с наблюдается резкий излом кривой, свидетельствующей об изменении механизма процесса. Аналогичные данные о кинетике структурообразования при формовании вискозных волокон получены другими методами по изменению оптической плотности коагулирующих пленок [94], малоугловому рассеянию поляризованного света [95], деформации коагулирующих нитей с помощью системы тормозных палочек и определением показателя двойного лучепреломления получаемых при этом нитей [97]. [c.206]

Эвтектические точки двойных систем А—В, В—С и А—С, входящих в состав тройной, можно назвать двойными эвтектическими точками, а отвечающие им сплавы — двойными эвтектическими сплавами. Под двойной эвтектикой следовало бы понимать двойную эвтектическую точку или двойной эвтектический сплав, однако часто этим термином обозначают смесь двух твердых фаз, выделяющихся при вторичной кристаллизации в тройной системе, так как эта смесь имеет некоторое сходство с двойным эвтектическим сплавом (об этом подробнее сказано ниже). Нельзя не признать, что такое употребление этого термина неправильно, так как смесь, кристаллизующаяся в тройной системе при вторичном выделении, отнюдь не является эвтектической, ибо кристаллизуется не нри постоянной температуре. Линии вторичных выделений называют нередко линиями вторичных эвтектик первое название более правильно. [c.185]

При вторичной кристаллизации состав жидкости изменяется по кривой /( , а состав твердой фазы — по прямой ЛЯ. Для промежуточной температуры отношение количества твердой фазы к количеству жидкости равно отношению отрезков ОМ и ОР. Отношение л<е количества твердой фазы к концу вторичной кристаллизации к количеству жидкой фазы, кристаллизующейся в виде тройной эвтектики, выразится отношением отрезков ОЕ и ОН. [c.35]

Если фигуративная точка исходного расплава лежит на вертикали, проходящей через кривую вторичной кристаллизации (например, точка О на рис. 1.13,6), то при опускании ее до этой кривой сразу начинается вторичная кристаллизация (в данном случае Л и С), а первичная отсутствует. Если же точка находится на вертикали, проходящей через прямую, соединяющую проекцию точки тройной эвтектики с вершиной треугольника, то после первичной сразу наступает кристаллизация тройной эвтектики, а вторичная отсутствует. Наконец, если фигуративная точка лежит на вертикали, проходящей через тройную эвтектическую точку, то сразу по достижении последней происходит кристаллизация тройной эвтектики. [c.35]

Для составов смесей, соответствующих данной линии, характерно постоянство отнощений компонентов Л и С. На участке линии ВС процесс кристаллизации начинается с выделения кристаллов компонента В. Линия k является началом вторичной кристаллизации компонентов 5 и С. На линии а п образуется тройная эвтектика. Линия ai соответствует первичной кристаллизации компонента С, а йгй — вторичной кристаллизации С и Л, а йс — вторичной кристаллизации В и С. [c.36]

Последовательная перекристаллизация. Различают схемы последовательной перекристаллизации по линии маточника и по линии кристаллической фазы [1, 68]. В соответствии с первой схемой (рис. 2.14, а) исходный расплав Р поступает в первый кристаллизатор, где образуются кристаллы К и маточник Ми подвергаемый вторичной кристаллизации во второй ступени. При этом образуются маточник М2 и кристаллы К2. Маточник М2 подвергается дальнейшей кристаллизации и т.д. При наличии п ступеней получается п кристаллических фракций и один маточник Мп- [c.72]

Зная количество взятого сплава (х -Ь /а) и пользуясь формулой (ХУП.2), можно определить х и у взяв же разность х — получим количество твердых соединений А и В, выделенных при вторичной кристаллизации. Наконец, у указывает количество вещества, затвердевшего в процессе третичной кристаллизации в тройной эвтектике. [c.189]

Если количество твердых веществ А и В, выпавших в процессе вторичной кристаллизации, обозначить буквой z, то будем иметь / РН ЬР [c.189]

Отжиг — это как бы вторичная кристаллизация, Б процессе которой происходит совершенствование кристалли- , .9. Зависимость удель-ческои структуры и увеличеиие Г,,.,- ,,го объема от темпера-В процессе отжига при Г, близкоп к 7 .п, туры для кристаллического поможет происходить также переход од- -тимера в процессе нагревания ной кристаллической формы полимера в другую (результат полиморфизма). плавле нн [c.179]

В термографические ампулы из стекла пирекс помещают навески чистых веществ (Сс1, Зп), указанных преподавателем сплавов системы Сс1 — 5п (около 0,5—1,0 г). В каждую ампулу добавляют каплю раствора хлорида цинка для растворения окисной пленки на поверхности металла. Ампулу с исследуемым сплавом помещают в электропечь и включают питание установки. После прогрева приборов (5—10 мин) включают нагрев печи и лентопротяжный механизм. Печь включают при температуре, указанной преподавателем (возможно и автоматическое включение печи). После охлаждения печи до 100—150° выключатель переводят в положение Выкл , затем ампулу извлекают из электропечи и помещают туда следующую. По завершении съемки последнего образца ленту снимают с самописца и промеряют термограммы. Термограммы чистых Сс1 ( пл = 320°С) и Зп ( пл = 232°С) используют для построения калибровочной кривой, с помощью которой определяют температуру первичной и вторичной кристаллизации сплавов в системе Сс1 — 5п. На основании полученных данных строят диаграмму плавкости системы С(1 —8п (см. рис. V. 62—V. 65). [c.357]

HjO. Его вместе с маточным раствором подают на центрифугу и отжимают 15 мин. Маточный раствор возвращают в выпарной аппарат. Первичные кристаллы LiOH-HaO, содержащие некоторое количество извести и другие примеси, перекристаллизовывают. С этой целью их растворяют, нагревая, в маточном растворе от предыдущей кристаллизации до получения раствора с содержанием 166 г/л LiOH. Раствор обесцвечивают небольшим количеством газовой сажи. Сажа затем остается на фильтр-прессе вместе с Са(0Н)2- Фильтрат поступает на вторичную кристаллизацию в кристаллизаторах из нержавеющей стали, снабженных змеевиками для охлаждения и механическими мешалка- [c.65]

Эффективная погонная анергия определяется как функция мгновенной скорости охлаждения в зоне термического влияния ю) и длительности нагрева в той же зоне в определенном интервале температур. Величина погонно11 энергии, таким образом, регулирует тепловой режим в зоне термического влияния сварного шва в процессе вторичной кристаллизации. Этим объясняется также эффективность применения сопутствующего охлаждения, если иные возможности регулирования свариваемости исчерпаны. Сопутствующее охлаждение можно рассматривать как средство торможения и даже подавления процесса распада аустенита при сварке в зоне термического влияния, т. е. как возможность совсем исключить разупрочнение в некоторых конкретных условиях. [c.343]

Вторичная кристаллизация аустенита в условиях переохлаждения сопровождается образованием эвтектоида с меньшим содержанием углерода и сниженной микротвердостью. Распад аустенита должен обеспечивать образование троостито-мартенситных, мартенситных или мартенсито-аустенитных структур, обеспечивающих повышение износостойкости. В частности, легированием чугунов никелем решают только эту задачу. [c.52]

Константы Z, С и О рассчитаны по уравнениям первичиоп и вторичной кристаллизации. [c.206]

Смесь из 36,2 г (0,2 моля) треххлористого мышьяка и 33,8 г (0,2 моля) дифениламина нагревают в круглодонной колбочке с обратным холодильником иа песчаной бане. Температура смеси постепеино повышается до 210° и поддерживается некоторое время при этой температуре. При этом происходит энергичное выделение хлористого водорода. Нагревание производится около 4 час., затем кипение прекра цается. В горячую массу при энергичном встряхивании осторожно приливают 200 кипящего ксилола (предварительно следует поблизости потушить горелки), причем реакционная масса полностью растворяется (примеч. 1). По охлаждения адамсит выкристаллизовывается в виде зеленрватых игл. Продукт достаточно чист для дальнейшей переработки. Вторичной кристаллизацией из ксилола, толуола или ледяной уксусной кислоты получается совершенно чистое вещество темп. пл. 193°. [c.111]

Для наполненных систем константа п. не является целым числом, и ее значение находится в пределах 2,24—2,72. Отклонения от уравнения Аврами наблюдались ранее и для чистых полимеров и связаны с разными причинами с возможностью протекания одновременно или последовательно процессов кристаллизации с различными механизмами, с одновременным ростом кристаллических структур на зародышах различного типа и с протеканием вторичной кристаллизации, заключающейся в совершенствовании образовавшихся в процессе первичной кристаллизации кристаллитов и возрастании степени кристалличности полимера. Поскольку, как отмечалось выше, константа п рассчитывалась по начальным пря молинейным участкам изотерм, когда процесс вторичной кристаллизации еще не должен был протекать, то наиболее вероятно, что дробное значение п обусловлено главным образом одновременным ростом кристаллических структур на зародышах различного типа. Ими могут быть полимерные ассоциаты флуктуационного характера, поверхность наполнителя либо микроупорядоченные участки, образующиеся вблизи поверхности раздела полимер — наполнитель. [c.65]

Исходную воду, содержащую около 8% и-бутанола, очищают от него, применяя многостадийную фракционную кристаллизацию. После первой стадии кристаллическая фаза, содержащая 0,8—1% н-бутанола, расплавляется и подвергается вторичной кристаллизации. В результате получают очищеык ло воду, содержащую менее 0,1% я-бутанола. Маточник первой стадии подают на декантацию, а второй — присоединяют к исходной воде. При трехступенчатом разделении получают воду, содержащую менее 0,01% к-бутанола. Такое разделение можно осуществить, используя кристаллизатор со стекающей пленкой [214]. Длина охлаждающих труб 1,2 м, диаметр 20 мм, скорость охлаждения 0,45°С/мин, Л(=2,5 °С, Ке=2500. [c.188]

Если фигуративная точка попадает в треугольвдк, образованный одной и трех прямых линий АЕ, ВЕ, СЕ одной из трех пограничных линий и стороной треугольника состава, то затвердевание начинается кристаллизацией компонента, в. поле которого лежит фигуративная точка исходной системы во время же вторичной кристаллизации выделяются те два компонента, поля которых разделяет указанная пограничная кривая. Что это действительно так, нами было показано выше на плоской диаграмме АВС (см. рис. 40) . [c.79]

Обращаем внимание на то, что, применяя эти термины, мы, однако, не имеем в виду последовательность кристаллизаций, а исключительно число фаз, находящихся в равновесии с жидкостью. Заметим, что могут быть случаи, когда нри вторичной кристаллизации происходит растворение одной фазы и выделение другой, а при третичной кристаллизации — растворение не только одной, а даже двух фаз при одновременном выделении третьей. Однако эти так называемые инкогрузнтные процессы отсутствуют при затвердевании рассматриваемой здесь системы. Мы встретимся с ними позднее (см. раздел XVIII.4). [c.183]

Прямая, соединяющая фигуративную точку системы в целом с фигуративной точкой жидкой фазы, должна быть, конечно, горизонтальной, так как температура жидкой фазы та же, что и всей системы. При продолжении этой прямой по направлению к грани призмы А АВВ она пересечет последнюю в точке, изображающей состояние твердой части нашей системы, т. е. фазы А, выделившейся в процессе первичной и вторичной кристаллизации, и фазы В (конечно, до данного момента), так как состояния двойной системы А—В изображаются точками указанной грани. В проекции ликвидуса на диаграмму состава А—В—С (см. рис. XVII. 1 и XVII.2) фигуративная точка состава жидкости будет двигаться по линии е Е от точки Н к точке Е — по направлению, указанному стрелкой. Чтобы определить валовой состав твердой части нашей системы в момент, когда состав жидкости изображается, например, точкой J (см. рис. XVII.2), соединяем эту точку с исходной точкой Е прямой и продолжаем ее до пересечения со стороной 45 треугольника АВС. Точка пересечения К и даст искомый состав. Что же касается отношения количества жидкой и твердой частей системы, то оно в этот момент дается отношением KF FJ (правило рычага). [c.187]

Далее начинается процесс вторичной кристаллизации, причем фигуративная точка жидкости идет по пограничной кривой е Е от точкик точке тройной эвтектики Е. Если в некоторый момент фигуративная точка жидкости займет положение /, то, соединив ее с исходной точкой и продолжив полученную прямую до пересечения с прямой АВ, получим точку К, которая, как нам уже известно, укажет состав твердой части системы в этот момент. Напомним, что эта часть состоит из кристаллов А и В, выделившихся во время протекшей части процесса вторичной кристаллизации, и кристаллов А, выделившихся в процессе первичной кристаллизации. Отношение количества твердой части нашей системы к ее жидкой части равно 1 К . [c.189]

Вернемся к пространственной диаграмме (см, рис. XVII.1) и рассмотрим строение пространства, заключенного между поверхностью ликвидуса и солидуса. Легко убедиться в том, что это пространство разбивается на шесть объемов. В самом деле, согласно принципу соответствия, мы должны иметь три объема первичных выделений, так как эти выделения представляют собой любой из трех компонентов и каждому из них должен соответствовать свой объем кристаллизации. Объемом кристаллизации, например, компонента А называется та часть объема призмы, во время пребывания в которой фигуративной точки системы происходит кристаллизация именно этого компонента. Кроме того, согласно тому же принципу, мы должны иметь еще три объема вторичных выделений, поскольку при этих выделениях происходит совместная кристаллизация пары компонентов, а таких пар три А- -В,А + С, В-НС. Совершенно очевидно также, что три объема первичных кристаллизаций должны лежать под соответствующими частями (полями) поверхности ликвидуса и что объемы вторичных кристаллизаций должны располагаться еще глубже и ограничиваться снизу поверхностью солидуса, т. е. горизонтальной плоскостью, проходящей через точку тройной эвтектики. [c.189]

Теперь можно ясно представить форму объемов первичной и вторичной кристаллизации. Первый объем для компонента А изображен на рис. XVII.6, причем значение букв то же, что инарис. XVII.4 и XVII.5. Сверху он ограничен соответствующей частью поверхности ликвидуса А Е е. , с боков — частями А А е и А А е двух граней нашей призмы и снизу — двумя линейчатыми поверхностями А 62 Е А" и А е. Е А ". Объем вторичных выделений компонентов А С довольно хорошо вырисовывается [c.190]

Теперь разберем разные случаи затвердевания нашей системы. Общий случай нами рассмотрен выше (см. раздел XVII.3) он характеризуется при охлаждении расплавленной системы первичной кристаллизацией, затем вторичной и, наконец, третичной — эвтектической. Соответствующая ему кривая охлан<дения изображена кривой I на рис. XVII.3. Она состоит из пяти частей, отвечающих охлаждению жидкости, выделению одного компонента, совместному выделению двух, затем трех компонентов и, наконец, охлаждению затвердевшей системы и имеет два замедления и одну остановку, т. е. три критические точки. Если фигуративная точка взятого исходного сплава лежит на вертикали, проходящей через кривую вторичного выделения, то по достижении ею этой кривой сразу начинается вторичная кристаллизация, а первичная отсутствует. На рис. ХУП.З кривая II — пример кривой охлаждения для этого случая. [c.191]

В объеме вторичной, а указанное ребро лежит в плоскости солидуса, т. е. плоскости третичной кристаллизации. На рис. ХУП.З дан пример кривой охлаждения для этого случая (кривая III). Наконец, если фигуративная точка системы лежит на вертикали, проходящей через тройную эвтектическую точку, то и первичная, и вторичная кристаллизация отсутствуют, и по достижении этой точкой тройной эвтектики наступает сразу третичная кристаллизация. На рис. ХУП.З дана кривая охлаждения для этого случая (кривая /У) мы видим, что она аналогична кривой охлаждения индивидуального вещества. Таким образом, площадь треугольника на плоской диаграмме (рис. ХУП.7, а) может быть разбита на шесть частей, причем характер протекания процессов кристаллизации зависит от того, в какую часть и куда именно, т. е. внутрь ее или на границу (и на какую именно границу), попадает фигуративная точка системы. В табл. ХУП.1 приведены относящиеся сюда выводы. Таблица XVII.1. Характер протекания процессов кристаллизации тройной системы в зависимости от состава исходной смеси [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология