Диметилсебацинат

Из продуктов электролиза отгоняют метанол и остаток разбавляют водой. В разделительных сосудах водный слой, содержащий растворенную натриевую соль монометиладипината, отделяют от органического, содержащего в основном диметилсебацинат, и промежуточного слоя, в котором сконцентрирована основная часть растворенной платины. Водный слой упаривают и натриевую соль монометиладипината повторно используют для приготовления электролита. Из промежуточного слоя фильтрованием выделяют платиновую чернь, которую направляют на извлечение платины. [c.177]

Синтез диметилсебацината и диалкиловых эфиров других кислот [c.182]

Рис. 23. Схема процесса электрохимического синтеза диметилсебацината

Таблица 17. Результаты электросинтеза диметилсебацината на опытной установке непрерывного действия

В большинстве опубликованных работ гидролиз диметилсебацината осуществляется водным раствором щелочи с последующим подкислением серной кислотой [25, 28, 29]. Такой процесс имеет существенный недостаток, так как наряду с целевым продуктом образуется равное количество сульфата натрия. Метод электрохимической регенерации щелочи сложен и вряд ли найдет практическое применение [49]. [c.187]

Диметилрезорцин Диметилсебацинат Диметилсилан [c.218]

Себациновая кислота, так же как и адипиновая, является одним из мономеров для синтеза полиамидного синтетического волокна, отличающегося повышенной влагостойкостью. В настоящее время ее получают из дефицитного касторового масла. Поэтому имеет большое значение разработка в последние годы промышленного метода электрохимического синтеза себациновой кислоты по указанной выше реакции [55]. Электролиз ведут в метаноль-ной среде, в электролите, содержащем 280 г л монометилового эфира адипиновой кислоты, 80 г л монометиладипината натрия н 45 л воды, на графитовых анодах, отожженных при 1000—1100° С в атмосфере углеводородов для снижения пористости графита. При обеспечении отвода тепла, выделяющегося при электролизе, циркуляцией электролита, плотность тока на аноде удается поднять до 5500 а1.м . Выход диметилсебацината по веществу достигает 777о, по току 60%. Электролиз ведут до полной конверсии монометилового эфира адипиновой кислоты, контроль которой обеспечивается измерением pH электролита. Себестоимость полученной таким образом себациновой кислоты по крайней мере вдвое ниже себестоимости продукта, полученного из касторового масла. [c.454]

Промышленное производство себациновой кислоты по этому методу освоено в Советском Союзе. Процесс состоит из трех последовательных стадий получения монометилового эфира адипиновой кислоты, электрохимического синтеза диметилсеба-цината по описанной выше реакции и омыление полученного при электролизе диметилсебацината. [c.217]

Электролизер. Для синтеза диметилсебацината используют электролизер ящичного типа (рис, 2.67). Он представляет собой прямоугольный корпус 1 из нержавеющей стали, в котором закреплен электродный пакет 2, состоящий из чередующихся анодных ц катодных перфорированных пластин. Катодные пластины изготовлены из нержавеющей стали, анодные —из титана, на который наварена платиновая фольга. В крышке корпуса имеется штуцер для вывода водно-газовой эмульсии, которая по вертикальному трубопроводу поступает в выносной холодильник 3, расположенный на 2—3 м выше электролизера. В холодильнике конденсируются пары метанола и газы отделяются от жидкой фазы. Газы сбрасывают в атмос4 еру, а жидкость по трубопроводу возвращается обратно в электролизер. Таким образом, перемешивание раствора в электролизере осуществляется путем создания эрлифта. Промышленный электролизер рассчитан на нагрузку 12—25 кА. [c.220]

Монометиловый эфир адипиновой кислоты направляется в каскад электролизеров 5, в которых осуществляется электрохимический синтез диметилового эфира себациновой кислоты на платиновом аноде в растворе метанола в присутствии натриевой соли монометилового эфира адипиновой кислоты. Каждый электролизер каскада устанавливается в комплекте с фазораз-делителем 6, предназначенным для отделения от жидкости газообразных продуктов электролиза. Жидкую фазу из фазораз-делителя 6 частично направляют на ректификационную колонну 7 для отгонки метанола под вакуумом (5,9 кПа) и при температуре 30—85 °С, а затем в сосуд 8 для разделения органического и водно-солевого слоев. Из разделительного сосуда водно-солевой слой после упарки (на схеме не показана) возвращают на электролиз, а органический слой направляют на ректификацию для отделения побочных продуктов-диметил-адипината, эфиров валериановой и аллилуксусной кислот — и выделения диметилсебацината, [c.221]

ДИМЕТИЛСЕБАЦИНАТ СТТзООС(СН2)8СООСНз, ( л 24,5°С, 294 d 0,98818, d 0,9896, 1,43549 не раств. в воде, раств. в орг. р-рителях i, n 145°С. Получ. этерификацией себациновой к-ты метанолом. Р-ритель и пластификатор нитроцеллюлозы, виниловых полимеров. ДИМЕТИЛСУЛЬФАТ (метилсульфат) (СНз)23 04, t [c.171]

При потенциалах выше 2,6—2,7 В на аноде протекают процессы с участием хелюсорбировапных радикалов и образуются новые продукты высокой степени окисления при электролизе серной кислоты — надсерная кислота при электролизе хлорной кислоты — хлорный ангидрид при электролизе растворов карбоновых кислот и их солей — этапа, диметилсебацината и др. Низкая температура оказывает стабилизирующее действие на адсорбированные лабильные промежуточные частицы и способствует повышению выхода по току перечисленных выше продуктов. [c.152]

В процессе синтеза наблюдается износ материалов анода, который для платины в условиях свдтеза диметилсебацината достигает 20 мг/(кА ч). При длительной непрерывной работе эта цифра заметно снижается. Устойчивость электродов из металлов платиновой группы снижается в ряду Pt > 1г > К11 > Рд [40]. Скорость растворения платины растет с увеличением потенциала и достигает постоянного значения при потенциале 2,4 В относительно насыщенного каломельного электрода. [c.183]

Наиболее часто в качестве растворителя используют метиловый спирт [441, При проведении электролиза монометиладипината в среде метилового спирта выход диметилсебацината не зависит от доли свободного моноэфира и природы катиона в соли моноэфира (К+, Ка , НЩ). Опытная поверка показала, что использование в процессе электросинтеза соли триметиламина [45] вместо щелочных солей монометиладипината не имеет преимуществ. Напротив, цсцользование солей триметиламина усложняет технологическую схему, не повышая выход целевого продукта. Наиболее целесообразно использовать метанольные электролиты с содержанием около 0,3 моль/л соли монометиладипината и 1—5% воды. [c.184]

Использование безводных электролитов при электролизе на платино-титановых электродах приводит к растворению титана, а при содержании воды в электролите более 5% уменьшается выход целевого продукта и возрастают потери платины. Использование электролита с сравнительно высоким содержанием соли моноэфира не только повышает электропроводность системы, но и создает возможность регенерации части растворенной платины и самой соли, В этом случае после отгонки из продуктов электролиза метанола и последующем разбавлении остатка водой образуются два слоя органический и водно-солевой. На границе раздела сло<эв концентрируется до 75% растворенной платины, которую можно отделить и регенерировать [46]. Водно-солевой слой упаривают и возвращают на приготовление электролита, а органический направляют на стадию гидролиза, в отличив от ранее применявшихся способов, по которым диметилсебацинат извле- [c.184]

На рис. 23 приведена схема опытной установки электрохими- ческого синтеза диметилсебацината. Электролит — водно-мета-нольный раствор монометиладипината и его соли — готовится в смесителе 2 и подается в электролизер 8, Отвод тепла осуществляется через охлаждающие поверхности в электролизере и фа-зоразделителе 7, а также за счет испарения метанола. Испарившийся метанол конденсируется в холодильнике 5 и стекает в электролизер. [c.185]

Продукты электролиза освобождаются от метанола в ректификационной колонне 9 и разбавляются водой в смесителе 10, В раз делительном сосуде 11 органический слой отделяется от водного раствора соли монометиладипината. Водный раствор соли моноэфира упаривается в выпарном аппарате 12 и возвращается в процесс. Органический слой, в основном состоящий из диметилсебацината, из сборника 14 передается на дальнейшую переработку В табл. 17 приведены результаты синтеза диметилсебацината на указанной установке. Электролиз проводили цри плотности тока 630 А/м , напряжении 12 В и температуре 60—63 X на платинотитановых электродах [48]. [c.185]

При 220 °С константа скорости реакции гидролиза диметилглутарата составила 27 10 мин" , диметиладипината — 35 X X 10 мин и диметилсебацината — 11-10" мин" . Полный гидролиз эфиров, содержащихся в органическом слое, достигается после отгонки метанола и последующего догидролиза при 100— 102 °С в 3—5%-ной азотной кислоте в течение 1—2 ч при интенсивном перемешивании. [c.187]

ДИМЕТИЛСЕБАЦИНАТ СНзООС(СН2)вСОрСНз, t , 24,5°С, (вш 2Э4°С d] 0,98818, d 0,9896, я" 1,43549 не раств. в воде, раств. в орг. р-рителях (,еп 145°С. Получ. этерификацией себациновой к-ты метанолом. Р-ритель и пластификатор нитроцеллюлозы, виниловых полимеров. ДИМЕТИЛСУЛЬФАТ (метилсульфат) (СНэ)2301, t , -26,8 С, (кяп 188,5 °С (с разл.) d 1,3516, я 1,3874 раств. в СП., эф., плохо — в воде (с разл.) ( п 83 °С. Реаг. с КНэ в отсутствии р-рителя со взрывом сульфирует нек-рые аром, соед., напр, эфиры фенолов. Получ. взаимод. SOs с метанолом. Метилирующий агент в орг. синтезе. Канцероген, поражает глаза, кожу, органы дыхания (смертельная конц. паров 0,5 мг/л при экспозиции 10 мин). ДИМЕТИЛСУЛЬФИД (метилсульфид) (СНз)23, ( л —83 "С, (imn 37,5 °С 0,845 раств. в сп., эф., не раств. в воде т-ра самовоспламенения 205 С, t —17,7°С, КПВ 2,2—19,7%. Получ. как побочный продукт при сульфатной варке целлюлозы взаимод. СНзС1 с КгЗ в метаноле. Примен. одорант для прир. газа в произ-ве ДМСО. ДИМЕТИЛСУЛЬФОКСИД (ДМСО) (СНз)230, ( л [c.171]

Оксиметил-5-ме-тил-2-винил-1,3-диок-сан, диметилсебацинат Себациловый эфир 5-оксиметил-5-метил-2-ви НИЛ-1,3-диоксана (I), метанол NaO Hg в толуоле, атмосфера Nj, 30° С, 3 ч. Выход I — 100% [597] [c.67]

Диметилтерефталат, этиленгликоль, диметилсебацинат Полиэфир (I) SbjOg—2п(ОСНз)2 в присутствии метилового эфира а,ш-бис-(4-сульфофенокси)-алкановых кислот, 212—217° С, 3,75 ч, затем 215—265° С, 1,25 ч, 274—278° С, 5 ч. Волокна из I хорошо окрашиваются [275] [c.417]

Рис. 2. Накопление полуэфиров алифатических дикарбонрвых кислот (о) и лактонов (б) в зависимости от количества поглощенного кислорода при окислении диметилсебацината

Смотреть страницы где упоминается термин Диметилсебацинат: [c.455] [c.172] [c.174] [c.145] [c.220] [c.221] [c.596] [c.141] [c.240] [c.240] [c.164] [c.18] [c.176] [c.179] [c.187] [c.954] [c.1122] [c.212] [c.379] [c.379] [c.379] [c.69] [c.71]

Препаративные методы химии полимеров (1963) -- [ c.144 , c.145 ]

Органические перекиси, их получение и реакции (1964) -- [ c.377 ]

Органические перекиси, их получения и реакции (1964) -- [ c.377 ]

Аналитические дикарбоновые кислоты (1978) -- [ c.18 , c.177 , c.179 , c.182 , c.186 ]

Энциклопедия полимеров том 1 (1972) -- [ c.0 ]

Энциклопедия полимеров Том 1 (1974) -- [ c.0 ]

Энциклопедия полимеров Том 3 (1977) -- [ c.0 ]

Электрохимия органических соединений (1968) -- [ c.373 , c.398 ]

Гетероцепные полиэфиры (1958) -- [ c.174 ]

Пластификаторы (1964) -- [ c.711 , c.712 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология