Триметафосфаты, определение

Фильтрат сохраняют для определения в нем триметафосфатов. Осадок растворяют в азотной кислоте (1 1), превращают в ортофосфорную кислоту и определяют последнюю в виде фосфоромолибдата аммония. [c.178]

Ход определения триметафосфатов. К фильтрату после отделения гексаметафосфата приливают при перемешивании 1 н. раствор едкого натра, пока жидкость не станет ще.точной по фенолфталеину. Выделившийся осадок фосфатов бария отфильтровывают в растворе остаются только тримета-фосфаты, которые определяют, превращая их в ортофосфаты. [c.178]

Поскольку метафосфаты с трудом осаждаются солями Ва +, разработан метод осаждения всех других фосфатов в виде бариевых солей, при этом циклические фосфаты остаются в растворе. Недостатком метода является неполное осаждение. Например, было показано [3], что основанный на этом принципе метод определения триметафосфата в присутствии орто-, ди- и трифосфатов дает большие ошибки. В работе [4] было найдено, что в то время как орто-, ди- и трифосфаты не полностью осаждаются барием, высшие фосфаты осаждаются количественно, и в растворе остаются только циклические фосфаты. Таким образом, в отсутствие орто-, ди- и трифосфатов метафосфаты можно определять в фильтрате после отделения высших полифосфатов. [c.430]

При термической обработке необходимо поддерживать определенный режим, иначе совместно с триметафосфатом можно получить другие метафосфаты. [c.295]

Определение содержания урана при помощи фосфорной кислоты или триметафосфата натрия [23, 26, 27, 29]. При определении урана в растворах, содержащих большие количества электролитов, его предварительно отделяют от примесей — гасителей. Для этого к аликвотной части анализируемого раствора, содержащего 20—200 мкг и, прибавляют примерно равное ее весу количество кристаллического нитрата кальция, и после его растворения устанавливают pH в пределах 2—3. В присутствии тория, циркония и плутония прибавляют 5—10-кратный избыток комплексона П1 [c.329]

Определение урана (VI) по реакции с триметафосфатом натрия. В настоящее время можно сказать, что люминесцентная реакция урана с триметафосфатом натрия — одна из наиболее чувствительных реакций обнаружения урана непосредственно в водных растворах. Чувствительность люминесцентного определения урана с применением триметафосфата натрия на 15% выше, чем в случае применения фосфорной кислоты. По реакции с триметафосфатом натрия уран может быть надежно определен при концентрации [c.30]

Особенно выгодным оказалось применение 0,1 %-ного раствора триметафосфата натрия при реэкстракции урана из органической фазы, например, из растворов трибу-тилфосфата [3, 99] в четыреххлористом углероде с последующим люминесцентным определением урана. При этом достигается почти 100%-ное извлечение урана в водную фазу и резко сокращается расход реагента (в 50 раз по сравнению с фосфорной кислотой). Однако и в этом случае наблюдается снижение интенсивности свечения урана (VI) вследствие растворимости органической фазы (трибутилфосфат — четыреххлористый углерод), о чем можно судить по данным рис. 29, где пря- [c.30]

На основании использования триметафосфата натрия был разработан метод люминесцентного определения урана [57], который проверен на искусственных растворах с концентрацией урана от 0,1 до 5 мкг/мл, кроме того, содержащих примеси-гасители 100 мкг Ре (III)/жл 100 мкг Си )1мл и 20 мкг N1 (11)/жл, взятых в виде нитратов. [c.31]

При визуальных определениях урана по свечению в растворах триметафосфата натрия (при возбуждении лампой БУВ-15, с фильтром УФС-1) удобно применять растворы с концентрацией урана больше С,5 мкг/мл. При визуальных определениях для измерения интенсивности люминесценции растворов можно применять фотометр Пульфриха (см. [3]). [c.79]

Метод определения триметафосфата в присутствии линейных полифосфатов [1054] основан на том, что линейные полифосфаты с ге 4 количественно осаждаются раствором Ba lg при pH 7, в то время как орто- и пирофосфаты осаждаются неколичественно, а метафосфаты в этих условиях не осаждаются вообще. [c.164]

Соль Курроля, получающаяся из расплава КаРОз при соблюдений определенного режима нагревания и охлаждения, существует также в двух формах. Из расплава она кристаллизуется сначала в виде пластинок (d o= 2,85), которые при растирании рассыпаются в топкие п шшстые волокна ( 20=2,56). Такие же изменения происходят-под действием воды или прй хранении на влажном воздухе. Помимо плотности, обе формы различаются рентгеноструктурно, а также и по своим свойствам. Пластинчатая форма при нагревании выше 400° переходит в соль Мадрелла (ipo 2,67). Из волокон-в аналогичных условиях (при 400°) образуется триметафосфат натрия (d =2,52). Соль Курроля, подобно пермутиту (ср. стр. 558), способна к реакциям катионного обмена. [c.690]

Описанный метод широко применяется не только в научных исследованиях [li, 38, 63 ], по и при стандартных анализах промышленного три(ноли)фосфата [56]. Коллоф [32] разработал ускоренный метод определения орто-, пиро-, три(полп)-, тетрамета и триметафосфата в промышленном три(поли)фосфате. Колонка заполняется очень тонкоизмельченным анионитом дауэкс-1 ХЮ (С1 0,037—0,074 мм) элюирование производится пропусканием элюента снизу вверх под давлением. В качестве элюента нрименяется раствор хлорида калия с добавкой ацетатного буфера (pH 5). Одновременное использование 4—6 колонок дает возможность выполнить 4—6 полных анализов в течение 8 ч. Согласно сообщению аналитической группы Американского общества испытания материалов (ASTM), этот метод превосходит метод бумажной хроматографии в отношении точности и быстроты. [c.394]

Последующее развитие ионообменной методики связано с применением автоматических устройств, описанных Лундгреном и Лёбом 136 ]. Метод, рекомендованный для производственных анализов смесей конденсированных фосфатов в составе детергентов, основан на градиентном элюировании и непрерывном анализе элюата с помощью автоанализатора. Прибор программируется для проведения кислотного расщепления полифосфатов, присутствующих в элюате. Образующийся при этом ортофосфат выделяется путем диализа и взаимодействует с молибдатом аммония. Фосфорномолибденовая кислота восстанавливается гидразинсульфатом голубая окраска восстановленного раствора используется для непрерывных колориметрических измерений, результаты которых регистрируются автоматически. Прибор калибруется с помощью смесей известного состава. Образцы, содержащие только орто-, пиро- и три(поли)фос-фат, могут быть проанализированы в течение 1 ч. В присутствии триметафосфата для анализа требуется обычно 2 ч. Точность метода 3% от количества основного компонента. Для компонентов, присутствующих в меньших количествах, точность определения несколько ниже. [c.394]

Для прямого определения триметафосфата не существует удовлетворительного метода. Содержание трнметафосфата обычно рассчитывают по разнице между общим содержанием растворимого в воде фосфорного ангидрида и суммарным содержанием фосфорного ангидрида во всех других фосфатах (кроме трнметафосфата). Если получаются слишком высокие результаты, их можно проверить следующим образом к 50 4 раствора прибавляют 1 г едкого нат- [c.91]

Безводный триметафосфат натрия — кристаллическое, растворимое в воде вещество. Триметафосфат не осаждается ионами кальция, цинка, серебра или бария [3]. В водных растворах идет медленный гидролиз до иона ортофосфата с промежуточным образованием иона трифосфата. Очень быстрое превращение в трифосфат наблюдается при нагревании трнметафосфата до 100° (несколько минут) в присутствии избытка едкого натра. Хорошего количественного метода определения нет, и трифосфат идентифицируют по показателям преломления кристаллы его двуосны отрицательны Л/ = 1,471, N = 1,476, Ng= 1,480 ( 0,002). [c.101]

Определение орто-, мета-, пиро- и полифосфатов в их смеси. На основе многочисленных экопернментав был разрабо тан новый метод разделения и определения различных фосфатов Эти исследования охватывают не только орто-, мета- и пирофосфаты, но и различные полифосфаты, например триполи-фосфат натрия ЫазРзОю, тетрафосфат NaePiOis и т. п. Гексаметафосфат (ЫаРОз)б осаждается хлоридом бария в примерно 0,01 н. по содержанию НС1 растворе. Триметафосфат определяется в фильтрате после удаления всех других фосфатов осаждением их хлоридом бария и едкой щелочью. В другой порции удаляют гексаметафосфат, как и в первой, а затем осаждают пирофосфат хлоридом марганца при pH, равном 4,1, в присутствии небольшого количества ацетона. Ортофосфаты выделяются в виде фосфоромолибдата аммония после предварительного удаления всех фосфатов, осаждаемых хлоридом бария в растворе, чуть кислом по метилкрасному. Реакцию с мол.чбдатом надо производить быстро, чтобы избежать мешающ,его влияния других фосфатов. [c.177]

Разработаны методы определения дифосфата с использованием хлорида три (этилендиамин) кобальта (П1) [1, 2]. При их использовании были обнаружены эффекты соосаждения и неполного осаждения, особенно при низких концентрациях дифосфата. В аналогичном методе 16] для осаждения дифосфата в виде Na[ o( 2H8N2)2P207] используют хлорид цис-дихлорбис(этилен-диаминкобальт(П1). Осаждают 20—80 мг дифосфата при pH = = 11—12 и сушат при 100—120°С. Ортофосфат, трифосфат, триметафосфат и тетраметафосфат в 10-кратном избытке не мешают определению. Другие мешающие ионы, кроме Ag+, u +, VO2", Mg +, As +, Br +, e + и Th +, можно маскировать. [c.417]

Энергия активации общего процесса гидролиза равна 83,9 кДж/моль, а с образованием триметафосфата 1102,3 кДж/моль связи Р—О—Р. Экстраполяцией значений 1 /Сй было найдено, что при pH 7 и температуре 25 °С К4= = 9,0-10 МИН . Период полураспада, рассчитанный из этой величины, равен пр близительнр 2 годам. Значение Кг при pH 7 и температуре 25 °С, найденное экстраполяцией, равно 4,1-10 мин . Период полураспада, в этих условиях равен приблизительно 3 годам. Результаты определения периода полураспада (в сут) при различных температурах и pH приведены ниже [c.81]

При деструкции цепных полифосфатов в водном растворе, как обнаружил Белл в 1947 г. [1] и как было подтверждено Тило, ШульцемиВихманомв1952 г.[2], образуются преимущественно тримета- и монофосфаты наряду с небольшим количеством ди-, три- и тетраметафосфатов. Эти данные кажутся очень странными, так как до сих пор не наблюдалось еще замыкания кольца цепного полифосфата в водном растворе. Поэтому мы исследовали эту реакцию методом хроматографии на бумаге, а в дальнейшем методом меченых атомов (Р ) с целью определения механизма деструкции, в результате которого в качестве продукта деструкции цепных анионов нолифосфата образуются анионы триметафосфата [3]. [c.399]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология