Триметилхлорсилан определение

Триметилхлорсилан реагирует со спиртами или фенолами значительно медленнее, а прп определенных количествах спирта (или фенола) в реакцию вообще не вступает. Метиловый спирт для разделения азеотропной смеси непригоден, так как в этом случае активно протекает побочная реакция между метиловым спиртом и выделяющимся хлористым водородом [c.52]

Обычные силикагели геометрически модифицировались обработкой водяным паром при повышенной температуре при разных условиях и затем модифицировались химически триметилхлорсиланом и диметилди-хлорсиланом [4, 5]. Особо широкопористые модифицированные образцы с малой поверхностью были использованы также как носители для определения удельной поверхности тонких порошков сажи по способу, предложенному Кремер [7]. Сажа вводилась в широкие поры силикагеля, играющего роль инертного носителя. От такого носителя требуется, чтобы адсорбция на его поверхности была ничтожно малой по сравнению с адсорбцией на введенном в него порошке. [c.38]

В обоих синтезах одновременно образуются метил-трихлорсилан и триметилхлорсилан, Д, применяют для синтеза высокополимерных соединений (полиорганосилоксанов), в т, ч, силиконового каучука, Колич, определение производят четкой разгонкой и определением омыляемого хлора. [c.561]

О2 в ряде различных растворителей. Горбачев и Третьяков [38] применили газовую хроматографию для определения растворимости О2 и N2 в тетрахлоридах германия и кремния и в триметилхлорсилане. В одной из работ [39] газохроматографическим путем изучали растворимость NH3, СО и СО2 в жидких компонентах реактивного топлива. [c.231]

Изучение адсорбции воды только на изолированных парах груип ОН, связанных внутри пары водородными связями [142], привело к неожиданным результатам. На изотерме адсорбции проявились определенно выраженные ступеньки при давлениях примерно 9,5 и 16 мм рт. ст. Первая пара групп ОН, находящаяся на иоверхности, адсорбировала одну молекулу Н2О, тогда как на второй ступеньке адсорбировалось две молекулы Н2О, всего с учетом нечеткой третьей ступеньки, вероятно, адсорбировалось шесть молекул Н2О. Все остальные группы ОН на иоверхности кремнезема, находящиеся вокруг каждой изолированной иары групп SiOH, исключались посредством проведения реакции с триметилхлорсиланом ( H3)3Si l, который не вступал в реакцию с парными гидроксильными группами. Таким образом, гидрофильные участки адсорбировали Н2О, формируя кластер по следующей схеме [c.900]

Для того, чтобы классифицировать типы структуры поверхности силикагеля, необходимо знать отношение числа реакционноспособных гидроксильных групп к их общему числу (З /Зс) и площадь поверхности. Метод их определения был предложен Снайдером и Уардом (см. работу /2/). Содержание реакционноспособных гидроксильных групп определяется селективной силанизацией триметилхлорсиланом, а общее число гидроксилов - полной силанизацией гексаметилдиси-лазаном. Удельную поверхность силикагеля можно вычислить, используя экспериментально найденное значение 5 Приведенные в табл. 3.6 данные показывают различия в свойствах тонко- и крупнопористых силикагелей. [c.75]

Варианты этого метода, основанного на превращении HF в триметилфтор-силан по реакции с триметилхлорсиланом, использованы для определения фторводорода и фторидов в газовых смесях и воздухе [211,212]. При определении реакционноспособных фторидов в атмосферном воздухе его аспирируют через последовательно соединенные мембранный фильтр (удаляет твердые фториды и фториды, адсорбированные на частицах пыли) и патрон с фильтровальной бумагой, пропитанной 1 %-ным раствором Na2 03, который поглощает газообразные фториды. Затем собранные на фильтрах фториды экстрагировали 20 мл дистиллированной воды и после фильтрования экстракта обрабатывали его так же, как и в работе [210]. Полученное по реакции [c.348]

Метод позволяет определять триметилхлорсилан в растворах, содержащих от 0,1 до 100%/ (СНз)з51С1. Оптимальные концентрации для определения 10%. При более высоких концентрациях (СНз)з51С1 раствор следует разбавлять. [c.369]

В данной работе изучено влияние характера поверхности наполнителя и степени его объемного наполнения на величину предела прочности наполненных растворов полибутилметакрилата (пБМА) в бутил-метакрилате (БМА). Объектом исследования служил промышленный образец пБМА, средневязкостный молекулярный вес которого, определенный внскозиметрически, составлял 3200000 [5]. Наполнителем растворов использовали порошкообразный исходный и модифицированный хлористый калий со средним размером частиц 35 мкм. Модификацию поверхности хлористого калия осуществляли путем обработки его парами метилтрихлорсилана при 50° в течение 2 часов. Такая обработка придавала поверхности хлористого калия гидрофобность. Оказалось, что модифицированный триметилхлорсиланом порошок хлористого калия не смачивался водой и не полностью растворялся в ней. [c.75]

Триметилхлорсилан реагирует со спиртами или фенолами значительно медленнее, а при определенных количествах спирта или фенола в реакцию вообще не вступает. Метиловый спирт для разделения азеотропной смеси непригоден, так как в этом случае активно протекает побочная реакция между метиловым спиртом и выделяющимся хлористым водородом с образованием метилхлорида и выделением воды. Вода гидролизует продукты реакции, поэтому выходы их очень низки. Кроме того, меток-сисиланы, получаемые при использовании. метилового спирта, весьма токсичны. Поэтому при разделении азеотропной смеси триметилхлорсилана и тетрахлорида кремния удобнее пользоваться н-бутиловым, изобутиловым или этиловым спиртом. Чистый триметилхлорсилан затем выделяют из продуктов этери-фикации на насадочной колонне эффективностью 8—10 теоретических тарелок при использовании бутиловых спиртов или на колонне эффективностью 20—25 теоретических тарелок — в случае этилового спирта. [c.50]

При производстве олиго (со-алкоксиалкиленоксипропилорга-носилокси) диметилсилоксанов с концевыми триметилсилоксигруппами (рис. 48) реакционные смеси для гидролитической соконденсации органохлорсиланов готовят в смесителе 4 с якорной мещалкой и рубащкой для охлаждения. В смеситель загружают расчетные количества диметилдихлорсилана, этилдихлор-силана (при синтезе олигомера I) или метилдихлорсилана (при синтезе олигомера II) и триметилхлорсилан. Включают мешалку и перемешивают содержимое аппарата в течение 30 мин. Отбирают пробу для определения состава смеси при положительном результате анализа подают смесь на соконденсацию в гидролизер 7 с мешалкой и рубашкой. [c.195]

Основными типами сорбентов с неполярной обращенной фазой являются производные силикагеля, гидрофобизованные закреплением алкильных цепей разной длины. В полярных подвижных фазах удерживание возрастает с увеличением числа атомов углерода в закрепленной цепи или же содержания углерода в сорбенте. Из ряда описанных производных силикагеля с цепью l до С22 чаще всего используют производные октаде-цила ( is), в меньшей мере — материалы с алкилами средней длины ( 8 или Сб) и с метильными группами. При взаимодействии силикагеля с кремнийорганическими соединениями, содержащими объемистые алкильные группировки, на поверхности сорбента остается еще определенное количество полярных сйланольных групп, к которым не может проникнуть большая молекула реагирующего органосилана, но с которыми в некоторых случаях могли бы взаимодействовать меньшие молекулы разделяемых веществ. Чтобы остаточные силанольные группы не влияли на хроматографические свойства сорбента, их в большинстве продажных препаратов блокируют обработкой триметилхлорсиланом или гексаметилдисилазаном. [c.239]

При оценке качества ХМК для ВЭЖХ важно определить степень их дополнительной силанизации (например, блокировки остаточных силанольных групп реакцией их с триметилхлорсиланом). В этом случае надо с осторожностью относиться к данным элементного анализа. Во-первых, прирост содержания углерода в образце невелик, в среднем 0,5 %. Во-вторых, это значение определяется по разности между содержанием углерода в образцах до и после дополнительной силанизации, при этом масса привитого основного модифицирующего вещества на порядок выше. Отсюда ясно, что при определении поверхностной концентрации триметилсилильных групп возникнет большая ошибка, поэтому результаты элементного анализа необходимо уточнять другими физико-химическими методами исследования. [c.280]

Сопоставление кривых распределения пор по размерам, полученных из ртутных и водяных порограмм для немодифицированного и модифицированного кремнеземов, позволяет проследить изменения пористой структуры в процессе модифицирования. На рис. 6.18 приведены кривые распределения пор по размерам для исходного мезопористого силикагеля (полученные по данным вдавливания ртути) и обработанного триметилхлорсиланом и октилдиметилхлорсиланом (по данным вдавливания воды). Как видно из рисунка, при удовлетворительном соответствии максимумов распределений форма кривых распределения заметно меняется после модифицирования. Так, для триметилсиланизированного силикагеля распределение пор по размерам определенно является бимодальным. Очевидно, что при увеличении длины цепи алкилсилана уменьшается доля малых пор, и для октилдиметилхлорсилана распределение становится мономодальным. На основании данных рис. 6.18 можно предположить, что метод вдавливания воды является более чувствительным к тонкой структуре порового пространства, чем метод ртутной порометрии. [c.337]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология