Геометрическое модифицирование силикагеля

ГЕОМЕТРИЧЕСКОЕ МОДИФИЦИРОВАНИЕ СИЛИКАГЕЛЯ [c.99]

Более тонкопористыми по сравнению с силохромами являются обычные силикагели. Изменяя условия коллоидно-химического синтеза, можно получать силикагели с разными 1, V и 5. Применяя методы геометрического модифицирования силикагелей, можно в широких пределах изменять их пористость. Спекание силикагелей на возд ухе сопровождается примерно пропорциональным сокраще- [c.50]

Одним из перспективных направлений получения сорбентов с желаемыми параметрами структуры является геометрическое модифицирование силикагеля. Это можно осуществить путем удаления вещества с поверхности, используя, например, процессы травления в жидкой или газообразной среде, частичного растворения и т.п. Второй путь основан на диспергировании силикагеля с последующим формованием тонкодисперсного порошка при помощи связующего в механически прочные гранулы (конструирование бидисперсных адсорбентов). [c.99]

Одним из методов геометрического модифицирования силикагеля может служить прокаливание его с небольшими добавками соды. По сравнению с гидротермальной обработкой в автоклаве данный способ модифицирования значительно проще, однако полученные таким образом макропористые силикагели обладают менее однородной структурой. [c.105]

Основным итогом исследований в области изучения условий геометрического модифицирования силикагелей (главы III—VII) явилось создание большого набора адсорбентов с разнообразной хорошо воспроизводимой пористой структурой. [c.148]

Получаемые путем геометрического модифицирования силикагели с разной величиной и различным типом пористости являются, по нашему мнению, интересными объектами для изучения адсорбционных и капиллярных явлений. [c.303]

Условия обработки и структурные характеристики использованных нами образцов геометрически модифицированных силикагелей приведены в табл. 1. Удельные поверхности всех образцов были определены мето- [c.38]

Структурные характеристики геометрически модифицированных силикагелей [c.38]

Это означает, что с ростом объема пробы величина Я увеличивается более резко на адсорбентах с меньшим коэффициентом Генри, а при малых дозах Я от Г почти не зависит. Абсолютные изотермы адсорбции большинства классов соединений на различных геометрически модифицированных силикагелях совпадают. Следовательно, свойства единицы поверхности всех этих силикагелей одинаковы и разница в коэффициентах Генри вызвана только различием в удельной поверхности. Величины Яо при большом диаметре пор также мало отличаются для разных образцов. [c.181]

Рис. 77. Зависимость высоты, эквивалентной теоретической тарелке, от объема жидкой пробы гептана при разделении на геометрически модифицированном силикагеле с разными удельными поверхностями.

Рис. 78. Зависимость производительности по смеси гексан — гептан от удельной поверхности геометрически модифицированного силикагеля № = 1.5).

Применение газовой хроматографии при температуре 500—1000° встречает большие трудности, основными из которых являются отсутствие жидких фаз, выдерживающих столь высокие температуры, и отсутствие детекторов, надежно работающих при этих температурах [1]. Однако, если при очень высоких температурах можно использовать графитиро-ванные сажи и геометрически модифицированные силикагели, то детекторов, работающих при этих температурах, не имеется [2]. [c.26]

Апиезон Ь и 29% Укон апиезон Ь и 6% Укон 50-НВ-2000 на огнеупорном кирпиче С-22 20% динонилфталата на огнеупорном кирпиче 15% апиезон Г на ИНЗ-600 20% динонилфталата на кирпиче и геометрически модифицированный силикагель зернением 0,25—0,5 мм 10—15% смеси я, р-динафтил-сульфона и вакуумной смазки на диатомите Неподвижная фаза — диэтил-амиды пальмитиновой и стеариновой кислот [c.179]

В качестве адсорбента использован геометрически модифицированный силикагель с удельной поверхностью 38 м /г. [c.153]

Препаративная газожидкостная хроматография широко применяется в лабораторной практике для получения небольших количеств чистых веществ. Чистота получаемых продуктов зависит в основном от эффективности разделения, стабильности неподвижной фазы и чистоты газа-носителя. Загрязнения от неподвижной фазы можно избежать в газоадсорбционном варианте (напр., используя в качестве адсорбента геометрически модифицированный силикагель ). Газ-носитель можно исключить, применив тепловытеснительный метод, в котором функции инертного проявителя выполняет движущееся тепловое поле. Отсутствие газа-носителя, кроме того, приводит к получению не разбавленного инертным газом продукта и сводит к минимуму потери последнего при улавливании, даже если ловушки охлаждаются обычным льдом. [c.147]

На рис. 2 приведены типичные хроматограммы, характеризующие изменение состава смеси по мере выхода ее из колонны. В колонну длиной 1,5 м и диаметром 20 мм, заполненную геометрически модифицированным силикагелем с удельной поверхностью 50 м 1г, было введено 5,0 мл смеси напряжение на печи 130 в интервал переключения 3 мин. (переключение осуществлялось вручную). Смесь была собрана в 8 ловушек. [c.149]

Таким образом, показана возможность разделения жидких смесей методом тепловытеснительной хроматографии с применением геометрически модифицированного силикагеля. Наиболее целесообразно применение этого метода для концентрирования примесей. [c.151]

При замене инзенского кирпича целитом К-2 и геометрически модифицированным силикагелем с поверхностью 50 м г градиент уменьшился незначительно (с 28 до 24°). Увеличение скорости газа-носителя (азота) от 50 мл/мин до 6 л/мин не повлияло на так как теплопроводность азота на порядок ниже теплопроводности насадки и не оказывает влияния на передачу тепла. Значительное снижение величины произошло при замене азота гелием, теплопроводность которого соизмерима с теплопроводностью насадки. В этом случае градиент на колонне диаметром 60 мм снизился с 78 до 50°, т. е. почти на 40%, что указывает на целесообразность использования в качестве газа-носителя гелия или водорода при программировании температуры. [c.154]

Величину Н можно приближенно оценить для геометрически модифицированного силикагеля, для которого была определена теплота адсорбции толуола. В этом случае Q = 10000 кал моль, Т = 25°, Тср= 373°, Аи = 0,9 Ос, V = 0,5 см сек а = 10 см сек. В таких условиях Я = 0,1 см. Учитывая, что обычно получаемое ВЭТТ при изотермическом режиме составляет 0,2—0,3 см, потеря эффективности в результате разности температур должна быть значительной. [c.156]

Эксперименты проводили с геометрически модифицированным силикагелем поверхностью 16 Колонки длиной 2 м с внутренним диаметром 30 мм размещены в воздушном термостате. Поток газа-носителя (азот) через колонку регулировали краном тонкой регулировки, перед которым было установлено давление 5—6 ати для уменьшения изменения скорости газа при повышении температуры в колонке. [c.72]

Таким образом с точки зрения эффективности и объема смеси, разделяемой за один цикл, целесообразно применение сорбентов, имеющих большую поверхность. Это утверждение справедливо только в случае, если изотерма адсорбции с увеличением поверхности остается прямолинейной. Рост поверхности геометрически модифицированного силикагеля сопровождается увеличением ее неоднородности. Вследствие этого криволинейность начального участка изотермы увеличивается, хроматографический пик становится более асимметричным и сильно размывается. Поэтому наиболее оптимальным оказывается силикагель с поверхностью 20—30 м Чг. [c.135]

Рис. 1. Зависимость высоты эквивалентной теоретической тарелки по н-гептану от объема пробы для образцов геометрически модифицированного силикагеля с различными поверхностями, я г

Рассмотрим вопрос о выборе оптимальной поверхности геометрически модифицированного силикагеля. В аналитической хроматографии выгоднее использовать адсорбенты с небольшой удельной поверхностью. В препаративной хроматографии емкость сорбента [c.180]

Сопоставление эффективности и производительности газо-адсорбционных и газо-жидкостных колонн было проведено на примере двух образцов геометрически модифицированного силикагеля с 5уд равных 16 и 50 м г и ИНЗ-600, пропитаннрго 20% динонилфталата Как видно из рис. 79, ВЭТТ газо-жидкостной колонны увеличивается с ростом нагрузки равномер- [c.183]

Более симметричные пики получаются при использовании аэросиликагеля, выпускаемого промышленностью под техническим названием силохром . Исходным продуктом для получения аэросилогеля служит аэросил — порошок, состоящий из непористых сферических частиц кремнезема со средним диаметром около 150 А. Содержание примесей в аэросиле составляет не более 0,2%, а окислов железа и алюминия, определяющих каталитическую активность и отчасти неоднородность поверхности, менее 0,1% (в промышленных силикагелях 1,0—1,5%). При смешении с водой частицы сближаются и агрегируются, а после высушивания образуется плотный ксерогель. Его прокаливают в токе водяного пара при 800° С, в результате чего получается адсорбент с удельной поверхностью 89 ж /г. Вследствие более высокой химической и геометрической однородности силохрома даже специфически адсорбирующиеся соединения , такие как спирты, амины, ароматические углеводороды, проявляются на нем довольно симметричными пиками. Из рис. 80 видно, что пики толуола и бензола на колонне диаметром 18,жж значительно симметричнее на силохроме, чем на силикагеле. Однородность поверхности дает возможность использовать силохром с большей удельной поверхностью, чем геометрически модифицированный силикагель. Описано разделение на силохроме при 204° С смеси гексадекан — гептадекан — октадекан . При 287° С на колонне длиной 2,4 ж и диаметром 18 мм проведена очистка гексадекана, после чего содержание примесей понизилось от 4 до 0,1%. Хроматограммы исходного и очищенного продукта, полученные на аналитической колонне, приве- [c.185]

Адсорбент, не способный к специфическому взаимодействию, может быть получен из геометрически модифицированного силикагеля путем его химического модифицирования. Наиболее изучена реакция химического модифицирования триметилхлорсиланом которую проводят в запаянной ампуле приблизительно при 100° С. Модифицирующий слой термостабилен до 200—250° С. Описано применение в препаративной хроматографии химически модифицированного силикагеля , полученного из образца с удельной по- [c.186]

Представляло интерес сравнить между собой температурные зависимости производительности на различных образцах широкопористых кремнеземов, отличающихся по абсолютной величине поверхности, по геометрии и химии ее. В табл. 2 проведено такое сравнение на примерах геометрически модифицированного силикагеля с удельной поверхностью 16, 38, 50, 86 аэросилогела (5уд =80 м г) и силикагеля (5уд =86 ж /г), модифицированного триметилхлорсиланом. Во всех случаях производительность определялась при К] = 1,5. К сожалению, несовпадение некоторых параметров опытов позволяет проводить лишь приближенное сравнение результатов. [c.48]

Геометрическое модифицирование силикагеля осуществляют, обрабатывая его водяным паром в автоклаве при 50—280 ат или прокаливая в токе пара при высокой температуре и атмосферном давлении, что позволяет значительно улучшить адсорбционные свойства. Этим методом получены мелкосферические формы сили-кагелей з- с диаметром пор от 300 до 4000 А. [c.38]

Геометрически модифицированный силикагель целесообразно применять в препаративной хроматографии для разделения неполярных и малополярных соединений, например высококипящих углеводородов. Производительность на модифицированном силикагеле оказывается близкой к производительности обычно применяемых в препаративной хроматографии газо-жидкостных коло- [c.39]

Все это показывает, что носители, так же как и адсорбенты, необходимо значительно улучшить. Следует изучить возможности применения непористых носителей с неспецифически адсорбирующей поверхностью, в частности графитированных термических саж с низкой удельной поверхностью. Следует также изучить оптимальные условия геометрического модифицирования силикагелей для создания однородной макропористой структуры с низкой удельной поверхностью и достаточно высоким объемом пор. Макропоры должны быть при этом открытыми и сообщаться друг с другом достаточно широкими отверстиями. Химические и адсорбционные свойства поверхности такого носителя можно легко регулировать реакциями химического модифицирования (см. гл. И). [c.97]

Таким образом, можно рекомендовать использовать в препаративной хроматографии геометрически модифицированный силикагель, имеющий удельную поверхность 30—50 для выделения парафинов из их смесей с близкокипящими ароматическими углеводородами и олефинами. [c.139]

Исследован газо-адсорбционный вариант препаративной хроматографии с применением геометрически модифицированного силикагеля. Представлена циркуляционная схема, позволяющая осуществить полунепрерывное разделение. [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология