ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА, СВОЙСТВА СОРБЕНТОВ

Для раздельного определения углеводородов широко используется метод газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором (ПИД), так как хроматография — универсальный метод анализа, позволяющий определять концентрации различных вешеств в газовых смесях. Метод основан на использовании свойства разделения сложных смесей на хроматографической колонке, заполненной сорбентом. В связи с развитием электроники и миниатюризацией аналитической части хроматографов указанная аппаратура, помимо традиционного использования, нашла применение для оснащения передвижных лабораторий. [c.215]

Однако и в процессе эксплуатации колонки, а также при некоторых нестандартных условиях ее хранения наблюдается нежелательное изменение свойств колонки. Это явление обычно называют старением хроматографической колонки (сорбента). В литературе этому важному процессу уделяется недостаточное внимание. На старение хроматографических колонок и сорбентов оказывает существенное влияние поверхность твердого носителя, и поэтому представляется целесообразным специально обсудить особенности процесса старения, обращая особое внимание на роль в этом процессе ТН. [c.49]

Любой хроматограф состоит из следующих частей (рис. 93) узла подготовки и регулировки потока газа-носителя узла ввода пробы, который служит для смешения пробы анализируемого вещества с газом-носителем, а также для испарения жидкой пробы хроматографической колонки с сорбентом и детектора с измерительной схемой и регистрирующим прибором (самописцем). Детектор позволяет наблюдать за выходом отдельных компонентов анализируемой смеси из колонки. Принцип работы применяющихся в настоящее время так называемых дифференциальных детекторов основан на изменении некоторых физических свойств газа-носителя при появлении в [c.353]

Адсорбционно-комплексообразовательное хроматографическое разделение осуществляется в результате фильтрования раствора разделяемых веществ через колонку. Эти особенности описываемого метода делают его весьма удобным, например, для очистки больших количеств солей от примесей посторонних металлов, находящихся в небольших концентрациях. В хроматографическую колонку по- -мещают сорбент, насыщенный комплексообразующим органическим реагентом. Наиболее эффективным является применение колонок из активного угля, содержащих хорошо адсорбирующийся на угле органический комплексообразующий реагент, например диметилглиоксим, а-нитро-зо-р-нафтол, ортооксихинолин и др. Уголь или другой сорбент (например, оксид алюминия) с поглощенным ком-плексообразователем называют модифицированным сорбентом, т. е. сорбентом с измененной природой и свойствами поверхности. [c.217]

Хроматографический анализ — это метод разделения жидких или газообразных смесей, основанный на различной сорбции их компонентов определенным сорбентом в динамических условиях. В наиболее простом варианте хроматографический анализ заключается в пропускании анализируемой смеси через колонку, заполненную сорбентом. Если компоненты смеси сорбируются по-разному, то в процессе продвижения по слою сорбента они разделяются и их можно извлечь из колонки в виде отдельных фракций. Таким образом, в отличие от других физико-химических методов анализа, основной задачей хроматографического анализа является разделение близких по химическим свойствам веществ. После разделения компоненты анализируемой смеси могут быть определены любым химическим, физикохимическим или физическим методом. Лишь в отдельных случаях сопоставление результатов разделения смеси неизвестных веществ с результатами, полученными со стандартными смесями известного состава, позволяет непосредственно по хроматографическим данным идентифицировать и количественно определять компоненты анализируемой смеси. [c.5]

Применение необходимого наполнителя хроматографической колонки определяется в зависимости от предполагаемого химического состава сложных веществ, подвергаемых анализу. Известно, что индивидуальные компоненты, составляющие исследуемую смесь, должны различаться сорбционными свойствами по отношению к наполнителю колонки, так как только в этом случае они смогут разделиться. Этим и определяется выбор того или иного сорбента. [c.67]

В тех случаях, когда выделяемый и сопутствующие ему элементы обладают близкой сорбционной способностью и, следовательно, сорбируются в одной или чрезвычайно близких областях хроматографической колонки, для разделения их можно применить комплексообразующие растворы, которые обладают избирательной способностью к выделяемому элементу. Так, например, железо и кобальт обладают близкими химическими и сорбционными свойствами. Однако железо полностью отмывается от сорбента раствором щавелевой кислоты, в то время как кобальт полностью остается в колонке (откуда может быть вымыт раствором соляной кислоты). [c.98]

Сущность работы. Если две одинаковых пробы анализируемого газа нанести на разные сорбенты, которыми заполнены две одинаковые хроматографические колонки, то по виду хроматограммы можно заметить различие в адсорбционных свойствах этих сорбентов. Один сорбент может полностью разделить анализируемую смесь, другой разделить лишь частично или не разделить совсем. В другом случае разделение может быть полным как на одном, так и на другом сорбенте. Однако порядок расположения вымываемых компонентов смеси будет различным. В настоящей работе состав смеси и сорбенты выбраны так, что разделение компонентов смеси достигается на обоих сорбентах, однако изменяется порядок их выхода из колонки. [c.193]

У хроматографических неподвижных фаз этого типа хорошо известна молекулярная структура низкомолекулярного фрагмента, закрепленного на некотором твердом носителе, обычно силикагеле. Эти низкомолекулярные хиральные соединения, называемые в данном тексте селекторами, часто выбираются на вполне рациональной основе, поскольку их энантиоселективные свойства во многих случаях могут быть установлены при изучение ЯМР-спектров их растворов. Это также означает, что порядок элюирования из колонки, заполненной сорбентом с таким селектором, часто можно предсказать, основываясь на механизме хирального распознавания. [c.140]

В ЭТИХ условиях статистические свойства макромолекул позволяют достаточно точно рассчитать время t выхода полимерного образца из хроматографической колонки или связанную с t величину коэффициента распределения Кр как функцию средних размеров макромолекул В и пор сорбента г. С другой стороны, величину легко измерить, что позволяет определять средние размеры пор Т. [c.229]

Необходимо отметить, что через хроматографическую колонку жидкость протекает с конечной скоростью, следовательно, в ней не успевает установиться термодинамическое равновесие. Даже при самых благоприятных условиях реальные процессы в хроматографической колонке в лучшем случае лишь приближаются к равновесным, т. е. хроматографическое разделение является, как правило, нестационарным процессом. При разделении таких близких по свойствам компонентов, какими являются изотопы, это обстоятельство при увеличении скорости потока смеси, очевидно, должно приводить к значительному размыванию зоны, т. е. к резкому уменьшению степени обогащения. Физические причины размывания различ-ны они связаны как с процессами диффузии в движущейся жидкости и в фазе сорбента, так и со сложными процессами массообмена между жидкостью и неподвижной фазой. Схематически и приближенно рассмотрим вкратце эти процессы в реальной неравновесной хроматографической колонке. [c.6]

Так как применяемые сорбенты (особенно молекулярные сита) по мере их увлажнения резко теряют свои адсорбционные свойства, все они перед загрузкой в сорбционную колонку просушиваются в вакууме в течение двух часов при температуре 260—300° С необходимо также тщательное высушивание анализируемой смеси газов. Поступающая на анализ газовая смесь и газ-носитель, прежде чем попасть в хроматографическую колонку, проходят через поглотители, заполненные хлористым кальцием. [c.151]

Анализируемую смесь в виде раствора (жидкая фаза) фильтруют через колонку с сорбентом (твердая фаза). Каждое из растворенных веществ адсорбируется на определенном участке и образует зоны адсорбции (первичная или фронтальная хроматограмма). Последующее промывание колонки чистым растворителем разделяет компоненты смеси. Хроматографические методы разделения обладают большими возможностями. Этими методами можно количественно разделить более десятка компонентов смеси, разделить органические, соединения, имеющие сходные структуры, неорганические соединения с близкими химическими свойствами, разделять изотопы. [c.195]

Одним из методов разделения сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты является хроматографический метод анализа (хроматография). При хроматографическом разделении используются различные физико-химические свойства отдельных компонентов смеси. Например, разница в растворимости образующихся осадков, в распределении компонентов смеси между двумя несмешивающимися жидкостями, в адсорбции компонентов смеси на поверхности твердой и жидкой фазы и т.д. Во всех случаях разделения, как правило, участвуют две фазы — твердая и жидкая, твердая и газообразная и т. п. Процессы сорбции, осаждения, ионного обмена, распределения между фазами различного состава протекают непрерывно, при последовательном многократном повторении. Такой процесс осуществляется в хроматографической колонке (рис. 157). Анализируемая смесь в виде раствора (жидкая фаза) фильтруется через колонку, содержащую слой сорбента (твердая фаза). Каждое из растворенных веществ адсорбируется на определенном участке и образуются зоны адсорбции (первичная или фронтальная хроматограмма). При последующем промывании колонки чистым растворителем получают проявленную хроматограмму, т. е. разделение компонентов смеси. [c.298]

Основные узлы хроматографа соответствуют показанной на рис. 3.2 схеме. Разработано несколько типов устройств отбора проб как жидких (шприцы), так и газообразных (кран-дозатор, показанный на рис. 2.3). Любое из этих устройств может работать под управлением компьютера, при этом точность анализа увеличивается. Собственно разделение проводится в одной или нескольких хроматографических колонках, которые могут заполняться различными сорбентами. Длина колонки, температура, поток газа и свойства сорбентов — все это сильно влияет на эффективность разделения. Хроматограф может иметь одну или несколько колонок, расположенных параллельно или последовательно в зависимости от цели, которую нужно достичь. Элюируемые из колонки (колонок) компоненты обнаруживаются при помощи одного или нескольких детекторов. В хроматографии применяются следующие типы детекторов катарометры, пламенно-ионизационные, термоионные, электронного захвата, пламенно-фотометрические, атомно-адсорбционные, спектроскопические, электрохимические, радиометрические, фотоионизационные и т. д. Детекторы этих типов различаются по чувствительности, селективности и инерционности. В литературе [49, 50] описаны некоторые типы детекторов, обычно используемые в газовой хроматографии. [c.110]

Количественное онисание процесса элюирования в газовой хроматографии наиболее просто может быть получено при кинетическом рассмотрении элементарных процессов движения молекул хроматографируемых соединений в колонке. При этом предполагается, что нри хроматографическом разделении выполняются следующие условия 1) молекулы хроматографируемых соединений находятся в динамическом равновесии между газовой и неподвижной фазами, причем это равновесие не зависит от присутствия других компонентов в пробе 2) молекулы хроматографируемых соединений перемещаются вдоль колонки только в газовой фазе 3) скорость газа-посителя, температура и свойства сорбента постоянны по длине колонки и ее сечению, а перепадом давления можно пренебречь. [c.10]

Одним из наиболее важных свойств колонок Голея является возможность проведения па пих анализа проб с широким интервалом температур кипения. Использование газо-хроматографических систем с колонками, заполненными сорбентом, иногда затрудняет работу аналитика, так как эти колонки можно использовать только для анализа проб, кипящих в определенном температурном интервале. Применение многоступенчатых колонок, повышение температуры по определенной программе и обратная продувка значительно облегчают анализ, но ни в коей мере не решают всех задач. Напри- [c.146]

Следовательно, постоянство температуры р, хроматографическом методе анализа является весьма важным фактором, от которого. ча-висит свойство колонки (сорбентов), кач( ство работы детекторов и возможность идентификации компонентов, В то же время этот фактор, являясь единственным, сильно влияющим на свойства сорбентов, в 1956 г, впервые использован советскими учеными [c.74]

Основное назначение твердого носителя в хроматографической колонке — обеспечить наиболее эффективное использование неподвижной жидкости. В связи с этим носитель должен обладать следующими свойствами 1) значительной удельной поверхностью, позволяющей нанести жидкость в виде тонкой пленки и не допускающей ее перемещения под действием силы тяжести или по другим причинам 2) малой адсорбционной способностью по отношению к разделяемым веществам 3) отсутствием каталитической активности, химической инертностью 4) достаточной механической прочностью, так как в процессе подготовки сорбента и заполнения колонки частицы носителя истираются 5) способностью к равномерному заполнению колонки , [c.105]

Поскольку удерживание веществ сорбентом зависит от температуры, хроматографическая колонка помещается в термостат 12, температура которого подбирается в зависимости от свойств анализируемых компонентов. [c.107]

В проявительном анализе перемещение смеси разделяемых компонентов производится потоком проявителя (элюента), в результате компоненты распределяются по колонке в соответствии с коэффициентами распределения. Процесс этого распределения представлен на рис. 1. Смесь, состоящая из двух компонентов, подана на хроматографическую колонку. Под влиянием потока проявителя происходит ее движение вдоль слоя сорбента и разделение. Если построить график, на оси ординат которого отложить какое-либо свойство выходящего потока, связанное с его составом, а на оси абсцисс — время или количество элюента, прошедшего через колонку, то получим хроматограмму разделения этой бинарной смеси, в которой пик I будет соответствовать первому компоненту смеси, имеющему наименьшее значение коэффициента адсорбции (растворимости), а пик 2 — второму компоненту. [c.10]

На первом этапе изучается качественный состав пробы, выбирается сорбент и условия анализа, при которых достигается наилучшее разделение определяемых компонентов и полный выход их из хроматографической колонки. При этом учитывается также необходимость достаточно длительной работы сорбента без ухудшения его свойств. Решение этих вопросов является важным, но не единственным условием получения правильных и хорошо воспроизводимых результатов анализа. В настоящей книге мы всегда будем предполагать, что первый этап разработки методики выполнен. [c.7]

С помощью приведенных основных схем пиролитических хроматографов могут быть решены практически все задачи, связанные с разделением продуктов пиролиза, учитывая возможность варьирования свойств применяемых в разных колонках сорбентов и температурных режимов работы хроматографических колонок. [c.32]

Целью данной статьи является рассмотрение возможности адсо -ционной хроматографии как метода получения физико-химической информации о системе битум-минерал. Движение вещества по хроматографической колонке определяется физико-химическими свойствами и характером мажмолекулярных взаимодействий сорбента и сорбата. Поэтому в уравнения, описывающие движение вещества по колонке, входят различные термодинамические характеристики системы, например свободная энергия сорбции. [c.142]

Если в качестве неподвижной фазы взять мелкоизмельченный сорбент и наполнить им трубку (стеклянную или металлическую), а движение подвижной фазы (жидкости или газа) осуществлять за счет перепада давления на концах этой трубки, то последняя будет представлять собой хроматографическую колонку, называемую так по аналогии с ректификационной колонкой для дистилляционного разделения. Разделяемая смесь веществ вместе с потоком подвижной фазы поступает в хроматографическую колонку. При контакте, с поверхностью неподвижной фазы каждый из компонентов разделяемой смеси распределяется между подвижной и неподвижной фазами в соответствии с его свойствами, например адсорбируемо-стью или растворимостью. Вследствие непрерывного движения подвижной фазы лишь часть распределяющегося компонента успевает вступить во взаимодействие с неподвижной фазой. Другая же егО часть продвигается дальше в направлении потока и вступает всу взаимодействие с другим участком поверхности неподвижной фазы. Поэтому распределение вещества между подвижной и неподвижной фазами происходит на небольшом слое неподвижной фазы толькО при достаточно медленном движении подвижной фазы. Поглощенные неподвижной фазой компоненты смеси не участвуют в перемещении подвижной фазы до тех пор, пока они не десорбируются и не будут снова перенесены в подвижную фазу. Поэтому каждому из них для прохождения всего слоя неподвижной фазы в колонке потребуется большее время, чем для молекул подвижной фазы. Если молекулы разных компонентов разделяемой смеси обладают различной степенью сродства к неподвижной фазе (различной адсор-бируемостью или растворимостью), то время пребывания их в этой фазе, а следовательно, и средняя скорость передвижения по колонке различны. При достаточной длине колонки это различие может привести к полному разделению смеси на составляющие ее компоненты. [c.8]

При длительном использовании полимерных сорбентов в хроматографических колонках значения удерживаемых объемов разделяемых веществ почти не изменяются. Это обусловлено тем, что с поверхности полимерных агрегатов не выделяются газообразные продукты вплоть до температур, близких к началу деструкции полимеров, и величина удельной поверхности, суммарная поверхность, а также свойства поверхности не изменяются. Например, в работах [69, 70] значения удерживаемых объемов не изменялись в течение нескольких месяцев интенсивного использования хроматографических колонок, а в работе [50] колонка с по-рапаком Р использовалась в течение шести лет для анализа газовых смесей при температуре 125° С при этом не изменялись ни качество разделения, ни времена выхода газов. В связи с этим колонки с полимерными сорбентами можно использовать в сочетании с высокочувствительными детекторами, в частности с гелиевым ионизационным детектором. Отсутствие фона при работе с пористыми полимерами позволяет применить их для анализа микропримесей и в режимах программирования температуры опыта от —77° до 250— 300° С. [c.15]

Пористые полимерные сорбенты различных типов пoлyчaюt методом суспензионной полимеризации, когда смесь мономеров и сшивающих агентов полимеризуется в среде инертного разбавителя в присутствии катализатора. Образующаяся в частицах на первых стадиях микроструктура геля постепенно преобразуется в матричную структуру, в которой внутренние полости заполнены инертным разбавителем. После высушивания и вакуумирования созданная пористая структура сохраняется и образуются достаточно однородные по размерам частицы сорбента с достаточно хорошей механической прочностью, которыми можно заполнять хроматографические колонки сухим методом. Выбрав подходящую систему мономеров, сшивающего и инертного разбавителя, можно получить полимерные сорбенты с различными функциональными группами и различной пористой структурой. В табл. II.3 приведены свойства наиболее распространенных зарубежных и советских полимерных сорбентов. Как видно из приведенных данных, свойства пор1истой структуры изменяются в очень широких пределах. В соответствии с общим правилом, чем больше размер пор, тем быстрее массообнен в порах и выше скорость анализа. Пористые полимерные сорбенты с размерами пор менее 10 нм наиболее подходящи для анализа газов, тогда как сорбенты с размерами пор более 10 нм позволяют разделять относительно высококи-пящие вещества. [c.93]

Обсуждавшиеся выше исследования выполнены в основном на рядах сорбентов, заведомо отличающихся по характеру неполярного лиганда. С точки зрения практики не менее важно рассмотреть вопрос, насколько могут отличаться по сорбционным свойствам материалы, формально идентичные по типу лигандов. Такой вопрос встает перед хроматографистом, когда необходимо воспроизвести опубликованную в литературе методику. Следует также иметь в виду, что даже разные серии материалов одной и той же марки могут быть не вполне идентичными. Оценка идентичности, детальная характеристика колонок и сорбентов являются поэтому необходимым этапом при освоении опубликованных методик или разработке новых. Без этого невозможно, в частности, внедрение стандартизованных методик в контроль производства, технический контроль продукции. Хроматографическая литература изобилует примерами, показывающими неидентичность номинально близких сорбентов (см., например, [296, 354, 416]). Однако общепринятой комплексной методики стандартизации обращенно-фазовых сорбентов по их свойствам пока нет. Во многих случаях изготовители характеризуют только кинетико-динамические свойства колонки — эффективность, проницаемость, асимметрию пиков на примерах сорбатов с почти идеальными хроматографическими свойствами. С такой точкой зрения нельзя согласиться, так как при этом без внимания остаются все вопросы, связанные с селективностью, термодинамическими свойствами сорбента. Воспроизводимость хроматографических разделений разнообразных веществ может быть предсказана на основании оценки воспроизводимости наиболее важных свойств [c.62]

Сорбенты, выпускамые промышленностью, — силикагель, перму-тит, хроматографическая окись алюминия, различные ионообменные смолы и т. п. бывают загрязнены при их изготовлении продуктами реакционной среды и имеют различный гранулометрический состав от мелкой пыли до величины зерна 2—Многие сорбенты, особенно ионообменные смолы, обладают свойством набухать, что необходимо учитывать при заполнении колонки. Прежде чем поместить сорбент в хроматографическую колонку, его подвергают предварительной подготовке измельчают крупные и отсеивают мелкие фракции, определяют величину насыпного веса, влажность, набухаемость, отмывают от посторонних примесей. [c.328]

ТОЛЩ, слагающих нефтегазоносные провинщш. Конкретные представления об этих характеристиках ограничиваются единичными определениями сорбционных свойств некоторых пород по отношению к отдельным, случайно выбранным ингредиентам вещества нефтей, и общими соображениями о том, что толща осадочных пород представляет собой гигантскую природ-н>то хроматографическую колонку, способную фракционировать любые растворы, в том числе и нефть. Правда, некоторые исследователи [Жузе, Сафронова, 1967] недооценивают эту способность у осадочных пород, полагая, что все сорбционные центры минеральной части пород уже загружены сорбированными солями и растворами со времени осад-конакопления. Осадки, превратившись в породу, уже не имеют существенного значения как сорбенты для мигрирующих через них компонентов вещества нефтей. Однако это лишь умозрительное заключение, выдвигавшееся, по-видимому, в порядке оправдания экспериментов, моделирующих процессы миграции углеводородов без учета влияния среды, представленной осадочными породами. [c.27]

Основное п55еимущество пористых пластмасс в качестве носителей состоит в сорбции на внутренней поверхности сферических полостей ячеек сорбента, что оказывает положительное влияние на хроматографические процессы адсорбции, обмена и распределения. Это достигается использованием в качестве носителей твердых, жестких или упругих пенообразных синтетических полимеров с ячейками открытого типа. Хроматографические колонки с крупнопористыми полимерными носителями обладают прекрасными гидродинамическими свойствами и хорошей кинетикой процессов распределения, которые реализуются на тонких пленках,, разделяющих ячейки пены. Одним из принципиальных преимуществ таких колонок для серийных анализов является высокая скорость элюирования, которая легко может быть достигнута просто под действием силы тяжести. [c.439]

Таким образом, появляется возможность хроматографического определения свойств веществ, отличающихся, например, числом заместителей, числом двойных связей и т. д. Так, на рис. 18 приведены графики зависимости логарифма относительного удерживаемого объема от свойств сорбатов различной химической природы. Однако при использовании подобных зависимостей для целей определения физико-химических характеристик веществ следует учитывать, что зависимости носят приближенный характер даже в тех случаях, когда хроматографический процесс осуществляется на колонках с неспецифическими сорбентами. Поэтому целесообразность соответствующих изменений должна устанавливаться в каждол отдельном случае в зависимости от степени строгости корреляции и необходимой точности результатов. [c.77]

Созданию современной аналитической хроматографии аминокислот предшествовало два очень важных события — разработка методов получения химически гомогенных белков (школа Норт-ропа, середина 30-х годов [1]) и организация промышленного производства ионообменных смол с последующим развитием ионообменной хроматографии (50-е годы). В промежуточный период были разработаны адсорбционная и распределительная хроматографии аминокислот (на бумаге и на колонках с сорбентами), оказавшиеся, однако, непригодными для решения практических задач. Так колоночная хроматография не нашла применения, главным образом, из-за несовершенства имеющихся в то время сорбентов, в основном природного происхождения. Тем не менее благодаря тщательному подбору условий анализа В. Стейну и С. Муру, лауреатам Нобелевской премии за 1972 г., удалось добиться вполне удовлетворительного разделения смеси аминокислот [2]. Однако этот метод оказался слишком трудоемким и также не нашел широкого применения, поскольку требовалась тщательная стандартизация крахмала, хроматографические свойства которого зависят от источника выделения и метода получения. [c.305]

Жидкостную хроматографию используют для выделения и очистки синтетических красителей, однако первой стадией является экстракция исходных материалов (продуктов питания, косметических средств и т. п.) или кристаллизация (в случае анализа коммерческих красителей). Затем красители концентрируют на колонке и отделяют от сопутствующих примесей. Следующим этапом может быть хроматография на бумаге, хроматография в тонком слое или спектрофотометрия. Общей задачей является также определение примесей (добавок, солей) в коммерческих красителях, которые затем должны быть проанализированы на колонке с сорбентом. Наконец, иногда требуется разделить смесь красителей на отдельные компоненты. В настоящее время к синтетическим красителям относятся вещества, сильно различающиеся по химическим и физическим свойствам. Поэтому выбор хроматографического метода зависит от поставленной задачи и типа красителя. Практически здесь применяют все известные неорганические сорбенты, иониты, гели декстрана, порошкообразную целлюлозу и полиамиды. Достаточно перспективным методом является также колоночная хроматография высокого разрешения. Возможности жидко-жидкостной хроматографии продемонстрированы на примере определения примесей в антрахиноновых красителях [1]. Хроматографию проводили в системе с обращенными фазами в качестве стационарной фазы использовали пермафазу ODS (Permaphase ODS), в качестве подвижной фазы — систему метанол—вода (15 85). [c.261]

Поскольку метан является обычным компонентом чистого и загрязненного воздуха в концентрациях свыше 1. мг/м для осуществления методики определения СО с конверсией хроматографическая колонка должна эффективно разделять все три вещества — СО, СН4 и кислород воздуха, к которому пламенно-ионизационный детектор также чувствителен. Для этой цели обычно используют молекулярные сита и активированный уголь. Оба эти сорбента, есгественно, поглощают водные пары, углекислоту и углеводороды, что приводит к ухудшению разделительных свойств колонки. Поэтому целесообразна предварительная очистка проб воздуха от этих компонентов при анализе. Чувствительность анализа 0,05 мг/м . Аналнз продолжается 10 мнн. [c.206]

Каждый компонент смеси фиксируется на аналитической хроматограмме, полученной на колонке с данным сорбентом при регламентированных условиях, в виде хроматографического пика с определенным временем удерживания или удерживаемым объемом. Поэтому в прошлые годы по аналогии с физикохимическими величинами, например точкой плавления, точкой кипения, показателем преломления и т. д., часто предпринимались попытки привлечь для идентификации неизвестных соединений их величины удерживания. Поскольку эти величины зависят от различных факторов, их сравнение возможно только после того, как они будут выражены на единой основе. Требованию независимости от условий анализа удовлетворяют удельный удерживаемый объем Vg и в меньшей степени относительный удерживаемый объем Уотн- Однако величины удерживания, измеряемые в абсолютных единицах, как, например, удельный удерживаемый объем (ср. гл. I, разд. 2.5.3), не получили широкого применения в практических исследованиях из-за неизбежных ошибок, вызванных изменением свойств сорбента при его длительном употреблении, недостаточной точностью измерения скорости потока и давления на входе в колонку и неудовлетворительной воспроизводимостью температуры колонки. Кроме того, определение абсолютных величин удерживания довольно трудоемко. [c.229]

Однако это лишь кажущаяся неопределенность. Применение полимерных и низкомолекулярных международных стандартов позволяет точно охарактеризовать качество упаковки и свойства сорбента, а, соответственно, предсказывать элюционное поведение макромолекул и сравнивать результаты экспериментов. К сожалению, не все экспериментаторы характеризуют используемые ими разделяющие хроматографические системы. Как ни странно, но этому способствует простота хроматографического экпери-мента, эффективность разделения, а также использование информативных детекторов. Что же касается сущности вопроса, то успешное и воспроизводимое использование жидкостной хроматографии в полимерном анализе в первую очередь зависит от стандартизации условий эксперимента типа упаковки колонки, геометрических размеров колонки и частиц сорбента, давления, температуры разделения, количества образца в пробе и т. д. Этому во многом способствует широкое применение стандартного оборудования и предварительно упакованных колонок, охарактеризованных на фирмах-изготовителях. [c.9]

Основной элемент жидкостного хроматографа — колонка, заполненная пористым сорбентом, в которой образец разделяется на фракции, а остальное оборудование служит для создания воспроизводимых условий анализа, автоматической регистрации результатов разделения в колонке, обработки экспериментальных данных, а иногда просто удобства в работе. Хроматографическая колонка представляет собой металлическую или стеклянную трубку, заполненную мелкодисперсным узкофракционированным сорбентом. Воспроизводимость и эффективность разделения зависят от того, насколько долго сорбент сохраняет свои свойства, а также от стабильности структуры слоя сорбента в колонке. [c.179]

Успех получения максимальной информации об исследуемом образце в ПГХ во многом зависит от качества разделения и регистрации продуктов пиролиза, что в значительной степени определяется свойствами и работоспособностью применяемых для наполнения хроматографических колонок сорбентов. Можно сформулировать основные требования к сорбентам, исполь-зу емым в ПГХ высокая селективность, широкий рабочий интервал температур, низкая летучесть, термостабильность. При разделении методом газожидкостной хроматографии с насадочными колонками следует иметь в виду, что нередко решающую роль при разделении может играть носитель. [c.69]

Хотя N0 и NO2 (N2O4) значительно различаются по температуре кипения и другим свойствам, они часто элюируются одинаково на многих сорбентах. Весьма трудно разделить также двуокись азота и ее димер. Кроме того, поведение четырехокиси азота в хроматографической колонке осложняется неустойчивостью этого соединения (непрочная связь N—N). Все это следует учитывать при разделении и анализе окислов азота, практически существующих в виде смеси нескольких соединений, состав ко- [c.83]

Из уравнения (0.2) следует, что значения относительных объемов и индексов удерживания в случае, когда удерживание сорбата в хроматографической колонке определяется только растворением сорбата в НЖФ (т. е. при условии выполнения уравнения (0.1)), не зависят от содержания НЖФ в сорбенте и от свойств ТН, а истинный удерживаемый объем определяется только значениями коэффициентов распределения хроматографируемого соединения в системе НЖФ — газовая фаза и объемом НЖФ в колонке. Конечно, эти следствия из уравнений могут выполняться в отдельных очень ограниченных случаях на практике как предельные случаи, когда адсорбция хроматографируемых соединений на межфазных границах НЖФ невелика и ею можно пренебречь по сравнению с абсорбцией (распределением). Так, в работе [22] показана инвариантность относительных удерживаемых объемов по отношению к ряду условий хромато- [c.10]