Перйодаты спектрофотометрическое

Спектрофотометрический метод. За расходом перйодата можно следить по уменьшению поглощения иона перйодата при 222,5 ммк с поправкой на поглощение йодата. Эти измерения можно проводить с очень небольшим количеством углерода. Для веществ, поглощающих 1 моль перйодата, достаточно 12—18 мг. [c.108]

Гидроксид железа (III) является эффективным коллектором для соосаждения перйодата [8]. Было показано, что перйодат можно отделить от иодата, при этом иодат остается в растворе. При повторении операции соосаждения эти два иона можно разделить на 99%. На гидроксиде алюминия перйодат соосаждается в присутствии больших концентраций иодата [9]. После отделения перйодат можно определять спектрофотометрическими методами. [c.411]

Для определения перйодата существует несколько спектрофотометрических методов, большинство из них оригинально. [c.412]

Спектрофотометрический метод, основанный на экстракции этого ионного ассоциата, ограниченно селективен, определению мешают фталат, бромид, монофторфосфат (слегка), нитрат, нитрит, перйодат, роданид. Ацетат натрия до концентрации 0,5 мМ не мешает определению, а ацетат аммония мешает даже в малых концентрациях. [c.421]

Предложено также определение концентрации перйодата спектрофотометрически в ультрафиолетовой области при 222 ммк [93], но к этому методу следует относиться осторожно, так как воздействие света ускоряет некоторые реакции немалапрадовского окисления. Кроме того, нет уверенности в том, что те или иные продукты окисления не поглощают свет данной длины волны. [c.248]

Разработаны методы выделения и определения -амино-спиртов в микроколичествах, основанные на роматографиче-ском разделении и спектрофотометрическом исследовании ДНФ-производных аминоспиртов [65, 127, 165, 168] или самих аминоспиртов, которые удается количественно определить путем окисления перйодатом до формальдегида [250]. [c.248]

Диксон и Липкин [19] показали, что расход перйодата на окисление гидроксильных групп при соседних атомах углерода можно измерять спектрофотометрически по полосе поглощения метапе-риодата с максимумом при 223 нм. Такой метод позволял успешно анализировать пробы рибофуранозидов размером Ю —10 моля. [c.31]

Окисление перйодатом натрия (йодной кислотой). Предполагают (схема 12.3, а), что реакция идет через промежуточный эфир йодной кислоты и полу-ацеталь о-хинона с последующим его деметоксилированием. В результате образуется метанол в количестве, эквивалентном свободным фенольным гидроксилам. Метанол определяют колориметрическим или газохроматографическим методами. Можно также определить спектрофотометрически образовавшиеся группировки о-хинона. Метод периодатного окисления пригоден только для гваяцильных лигнинов. [c.378]

Хром и марганец в образцах стали можно окислять соответственно до бихромата и перманганата и определять одновременно в виде этих солей 34]. Образец стали растворяют в кислоте, прибавляют фосфорную кислоту для связывания железа в комплекс и несколько капель раствора нитрата серебра в качестве окислительного катализатора. Затем вводят персульфат калия для окисления хрома и большей части марганца. Чтобы обеспечить полное окисление марганца, нагревают раствор с небольшим количеством перйодата калия. Поглощение раствора определяют спектрофотометрически прн длинах волн 440 и 545 ммк. Содержание марганца и хрома в стали затем рассчитывают по уравнениям [c.54]

Определение перйодата может быть проведено а) восстановлением перйодата и иодата до иода обработкой пробы избытком подкисленного иодистого калия [140] и титрованием выделившегося иода стандартным раствором тиосульфата натрия б) восстановлением перйодата до яодата и иода действием на пробу иодистым калием в буферном растворе с pH 7 [216] и титрованием выделившегося иода стандартным раствором тиосульфата в) восстановлением перйодата до иодата избытком титрованного раствора арсенита в бикарбонатном буфере с последующим обратным титрованием стандартным раствором иода [60] г) удалением перйодата и иодата с помощью анионообменной смолы, из которой затем эти ионы элюируют и определяют одним из описанных выше методов [193] д) в микромасштабе спектрофотометрически [11], в ультрафиолетовой области спектра при 222,5 ммк (максимум поглощения перйодата). [c.314]

Окись марганца определяют спектрофотометрически при длине волны 525 нм в растворах, в которых марганец был окислен до перманганата при помощи персульфата аммония в присутствии фосфорной кислоты и каталитического количества ионов серебра [И]. Ранее окись марганца определялась измерением светопропускания анализируемого раствора, в котором марганец окислялся до перманганата при помощи перйодата калия. Этот метод все еще широкс применяется и рекомендуется Л. Шапиро и В. Б. Бранноком [15 по следующей прописи. [c.94]

Образующийся иодат определяют спектрофотометрически, по образованию трииодида в присутствии иодида. Избыток перйодата маскируют молибдатом при pH = 3. Тартрат окисляется при 45— 50°С в течение 1 ч. При окислении тартрата образуются 3 моль иодата. Интервал определяемых содержаний тартрата 5—30 мкг. В присутствии цитрата определение проводят при 0°С, причем окисление останавливается на стадии образования альдегида по реакции (1) и 1 моль тартрата соответствует образование 1 моль иодата. Определению 15—60 мкг тартрата не мешает до 6 мг цитрата. [c.207]

Другими проблемами, требовавшими рассмотрения, были конструирование подходящих весов и разработка конечных методов определения. Разработка весов обсуждается ниже (стр. 15). Гравиметрические методы рассматривались мало помимо их неудобства при малых навесках, большая чувствительность может быть достигнута только в такой конструкции весов, когда их используют исключительно для взвешивания образца. Было высказано соображение, что титриметрические методы в данном случае предпочтительны хотя они и требуют большего искусства, чем спектрофотометрические методы, точность их обычно выше. Более сложные инструментальные методы в монографии не обсуждаются вследствие их недостаточной простоты. Применялись некоторые спектрофотометрические методы, но только в тех случаях, когда они давали удобную альтернативу титриметрическо-му методу (определение фосфора) или когда не удавалось разработать подходящий титриметрический метод (определение мышьяка, фтора, окисление перйодатом при образовании ацетальдегида). Единственный случай, в котором не используется ни титриметрический, ни спектрофотометрический конечный метод, — определение углерода и водорода. Это единственный метод, требующий высокоспециализирован-ной аппаратуры. [c.10]

В единичных случаях, однако, применяют и химические методы— весовые, объемные и фотометрические. Так, в смазочных материалах литий определяют весовым методом в виде LiaSOi [102, 1210] после извлечения лития раствором КОН, осаждения Б виде перйодата и обработки при нагревании сульфатом аммония. Описаны методы определения лития с реагентом торон I в магниевых, а также и алюминиевых сплавах [72, 102]. При определении следов лития в бериллии и ее окиси [102, 577] его экстрагируют из раствора бериллия в 1 М КОН раствором дипивалоилметана (0,1 М) в диэтиловом эфире при добавлении фторида калия или аммония для маскировки бериллия. Затем литий реэкстрагируют 0,1 М НС1 и определяют спектрофотометрически с тороном I в водно-ацетоновой среде. Чувствительность метода З-Ю /о- В окиси железа с добавками марганца и галлия [90, 102] литий определяют с помощью реагентов торон I или арсеназо П1, а также после экстракции смесью четыреххлористого углерода и трибутилфосфата, реагентом АТ (раствор азо-азокси БН) в смеси ССЦ и трибутилфосфата. [c.144]

Приводимый ниже метод заключается в прямом спектрофотометрическом определении иодата в отсутствие перйодата, мешающего проведению анализа [4]. Количество иодата в реакционной смеси стехиометрически соответствует числу окисленных а-гликольных группировок. Выбор между тремя рассматриваемыми в данном параграфе методиками зависит от условий приведения периодатного окисления и в первую очередь от концентрации солевого и буферного растворов. [c.73]