Адсорбенты подбор для хроматографии

В отличие от газовой хроматографии, в которой подвижной фазой служит газ-носитель, выполняющий лишь функцию переносчика вешества и влияющего только на эффективность колонки, в жидкостной хроматографии в функцию подвижной фазы входит еще и влияние на селективность колонки. Это свойство подвижной жидкой фазы имеет первостепенное значение для ЖАХ, так как оно позволяет достигать оптимальных условий разделения не только выбором соответствующего селективно действующего адсорбента, что не всегда просто, но и подбором системы растворителей, действующих селективно. [c.79]

В последние годы происходит быстрое развитие газовой и жидкостной адсорбционной хроматографии (ГАХ и ЖАХ). Это вызвано необходимостью повышения селективности и стабильности хроматографических колонн, а также возможностью достижения высокой эффективности на адсорбционных колоннах. Повышения селективности можно достичь путем повышения геометрической однородности поверхности адсорбента, подбора нужного химического ее состава, а также путем подбора соответствующей подвижной фазы на основе исследования межмолекулярных взаимодействий в системе адсорбент — разделяемые вещества — подвижная фаза (газ- или пар-носитель, жидкий элюент). Чувствительность адсорбционной хроматографии к структуре адсорбирующихся молекул исключительно высока. Это позволяет использовать адсорбционную хроматографию для изучения структуры молекул и адсорбентов. В предлагаемой монографии рассмотрены в основном молекулярные основы селективности адсорбционной хроматографии. [c.8]

Предварительный подбор адсорбента и растворителя илн системы растворителей можно делать методом тонкослойной адсорбционной хроматографии (гл. IV). [c.81]

Газо-жидкостная хроматография обеспечивает широкий выбор неподвижных фаз, число которых значительно больше, чем твердых адсорбентов. Удачный подбор неподвижной фазы позволяет разделить вещества даже с одинаковыми или близкими температурами кипения, как, например, изомеры. [c.181]

Подбором структуры нор и химии поверхности адсорбента, а также оптимальных условий элюирования можно осуществить концентрирование и очистку биополимеров методами адсорбционной и (или) ситовой хроматографии. В последнем случае крайне важно устранить сильную адсорбцию белков и вирусов на внешней поверхности макропористых зерен. [c.343]

Проведении такого предварительного фракционирования подбор адсорбента и хроматографическое разделение значительно упрощаются. Однако часто хроматография не может быть заменена другими методами разделения, так как она более экономична и исключительно пригодна для разделения неустойчивых веществ. [c.359]

Адсорбционное концентрирование можно применять и при анализе жидкостей, например природных или сточных вод. Пробу воды пропускают через колонку с сорбентом, при этом примеси адсорбируются, а вода выходит из колонки. Для проведения десорбции в этом случае применяют не тепловое воздействие, а смывают примеси небольшим количеством (обычно 0,5—2,0 мл) подходящего растворителя. Последующий анализ осуществляют методами газовой или жидкостной хроматографии. В качестве концентратора можно использовать бюретку. Подбор адсорбента при концентрировании из жидких систем — более трудная задача, чем при концентрировании из газов, так как степень обогащения в этом случае сильно зависит от растворителей в исходной пробе и получающемся концентрате. Редко удается добиться 100%-го извлечения примеси и целесообразно оценить прежде всего коэффициент извлечения, равный отношению массы примеси в )астворителе, пропущенном через концентратор на стадии десорбции к массе этой примеси в исходной пробе т [c.203]

Цеолиты находят применение в газовой хроматографии в основном в двух направлениях. Молекулярные сита используются как собственно адсорбенты хроматографических колонок и в качестве наполнителей дополнительных колонок, присоединенных к установкам, работающим по принципу газо-жидкостной хроматографии. Во втором случае целью их применения является удаление из омеси компонентов, осложняющих и ухудшающих разделение. Путем подбора соответствующих стационарных фаз в газо-жидкостной хроматографии или адсорбентов в газо-ад-сорбционной хроматографии можно добиться не только четкого разделения смеси, но и изменения порядка вымывания анализируемых компонентов. [c.71]

Варианты газовой хроматографии — газо-жидкостная и газо-адсорбционная— имеют свои преимущества и недостатки, поэтому выбор наиболее эффективного способа анализа в каждом случае определяется характером конкретной задачи. Так, в начальный период развития газовой хроматографии анализировали только газы и легколетучие жидкости на колонках с сильными адсорбентами. Переход к газо-жидкостной хроматографии способствовал уменьщению коэффициента распределения Г для более тяжелых сорбатов, в результате чего появилась возможность анализировать их хроматографическим методом. Использование неподвижных жидкостей самой разнообразной химической природы сделало газожидкостную хроматографию универсальным методом, позволяющим осуществлять разделение на основе различных видов физико-химических взаимодействий между сорбатами и растворителями. Кроме того, линейность изотерм растворения обеспечивала получение практически симметричных пиков сорбатов (при правильном подборе условий процесса). Однако существенные ограничения, связанные с летучестью неподвижных жидкостей, не позволяли проводить высокотемпературные процессы разделения высококипящих веществ ни в аналитическом, ни в препаративном вариантах. Поэтому дальнейшее развитие газо-адсорбционной хроматографии с применением однороднопористых адсорбентов различной химической природы было необходимо для обеспечения дальнейших успехов газовой хроматографии как метода анализа и исследования высококипящих соединений. [c.33]

Сухая колоночная хроматография (СКХ) [36] фактически представляет собой усовершенствованный вариант метода, использованного Цветом. Эти два метода взаимосвязаны. Условия разделения методом СКХ подбирают, проводя хроматографирование на тонких слоях. Главное преимущество СКХ заключается в том, что этим способом можно разделять значительно большие количества веществ (несколько граммов) при меньшей длительности разделения и меньшем расходе растворителей. Основное условие, обеспечивающее получение хороших результатов посредством СКХ, — правильный подбор активности адсорбента. Оксид алюминия и силикагель дезактивируют, добавляя соответственно 3—6 и 12—15% воды (см. гл. 4, разд. 4.2). [c.124]

Подбор подходящей подвижной фазы в хроматографии — одна из наиболее важных и наиболее трудных задач [59]1. Ее решение можно сильно облегчить, проводя предварительное разделение методом ТСХ на адсорбентах, обладающих такими же свойствами (гл. 9). В разд. 4.4.3 подробно говорится о выборе элюирующей системы. [c.188]

При выделении и очистке бумажная хроматография может использоваться не только как аналитический метод, но и как препаративный. В этом случае хроматографирование проводят или в пачке листов хроматографической бумаги [305], или на одном листе бумаги обычным методом. Препаративная хроматография на бумаге имеет некоторые преимущества перед другими методами легкость подбора условий для разделения, очень простой переход от аналитических опытов к препаративным, возможность работать с минимальными количествами препаратов, методическая простота. Хотя теми же достоинствами обладает и хроматография в тонком слое адсорбента, все же бумажная хроматография удобнее при работе с антибиотиками, так как при помощи биоавтографического метода антибиотики проще выявлять на бумаге, чем на тонкослойной пластинке. В некоторых [c.34]

Главное преимущество этого способа исследования заключается в том, что вследствие малого объема используемого в опыте адсорбента результат эксперимента обнаруживается быстро и требует минимального количества изучаемого вещества или смеси веществ. Поэтому чаще всего хроматографирование на бумаге или в тонком слое служит аналитическим целям, а именно, установлению степени сложности реакционной смеси, предварительной идентификации вещества и определению (ориентировочно) степени чистоты продукта реакции. Кроме того, подбор адсорбента и проявляющего растворителя в тонкослойной хроматографии нередко служит основой выбора оптимальных условий для последующего хроматографирования на колонке. [c.286]

Подбор эмпирических зависимостей Н от и для газо-адсорбционной хроматографии. Теоретическое определение зависимостей Н от и затруднительно. Однако по экспериментальным графическим зависимостям Н от и можно подобрать эмпирические зависимости с помощью ЭВМ при использовании программы для решения уравнения линейной регрессии. Ниже приведены уравнения, выражающие зависимости Н от и для ряда адсорбентов, полученные таким способом. [c.116]

Выбор адсорбентов для ТСХ ограничен. Это, как правило, адсорбенты, используемые в КЖХ (см. с. 68) чаще всего применяют силикагель, оксид алюминия, целлюлозу и полиамидные смолы. Таким образом, для большинства систем приходится подбирать Полярность элюента, а не адсорбент. Известно, что некоторые вещества лучше разделяются на одном адсорбенте, чем на другом. Но до сих пор не существует надежных правил для выбора адсорбента. Поэтому обычно адсорбент подбирают методом проб и ошибок нли же используют литературные данные [47—49]. Однако можно все же привести некоторые общие рекомендации. Силикагель является наиболее универсальным адсорбентом, который после подбора соответствующего элюента можно использовать для разделения большинства веществ. Оксид алюминия, обладающий сильными адсорбционными свойствами, используют обычно для разделения неполярных веществ. Микрокристаллическую целлюлозу применяют для проведения разделений, аналогичных аналитическим задачам бумажной хроматографии, но в условиях ТСХ. На полиамидных смолах можно успещно разделять вещества,- у которых гидроксильная группа связана с ароматическим кольцом, например фенолы. [c.75]

Научные основы подбора и синтеза адсорбентов для газовой хроматографии даны в работе [2]. Была отработана технология полупромышленного синтеза макропористых кремнеземов, проведена оценка качества и возможностей использования в ГХ. Чистые адсорбенты, силохромы , содержат примеси в количествах, не превышающих 0.1—0.3%. В качестве [c.161]

Тонкослойная хроматография как модель колоночной хромато- графии. Разделение методом ТСХ может быть использовано для подбора условий препаративного разделения (типа абсорбента, растворителя) на колонке для эффективного разделения на колонке важно, чтобы большинство компонентов, входящих в состав образца, в условиях ТСХ имело величины Rf не более О.З. Кроме того, для модельного разделения методом ТСХ и последующего разделения на колонке следует использовать адсорбент, изготовленный одной и той же фирмой (различие в размерах частиц адсорбента при препаративном разделении существенного значения не имеет). [c.388]

К другим методам элюции относятся изменение температуры (снижение температуры ослабляет гидрофобные взаимодействия), разведение буфера, даже промывка водой (разд. 4.7) и электрофорез для удаления заряженных белков с колонки [87]. В заключение следует сказать, что аффинная адсорбционная хроматография является великолепным методом, если вся процедура уже тщательно отработана, однако подбор или создание необходимых адсорбентов может быть очень трудоемким процессом. [c.162]

Несмотря на то, что метод хроматографии широко применяется в лабораторной технике анализа масляных фракций, существует еще много вопросов, связанных с подбором растворителей и адсорбентов, которые не позволяют считать технику такого разделения совершенной. Необходимо отметить, что громадное разнообразие типов содержащихся в маслах соединений весьма осложняет проблему разделения углеводородов. К. Ван-Нес и X. Ван-Вестен [76] полагают невероятным, чтобы применением хроматографии масляные фракции удалось разделить на индивидуальные углеводороды. [c.244]

В последнее время в качестве адсорбентов, особенно в газовой хроматографии, стали применять пористые стекла. Как показал Гребенщиков [12], щелочноборосиликатные стекла при определенной термообработке делаются неустойчивыми к кислотам и щелочам. При обработке таких стекол кислотами они становятся пористыми. Структура полученного этим путем пористого стекла, а также его адсорбционные свойства, определяются составом исходного стекла, условиями термообработки и последующего выщелачивания. Выбор тех или иных условий термообработки и выщелачивания позволяет наперед устанавливать свойства и структуру таких пористых стекол и изменять размеры их пор в пределах от 8 до 1000 А, что весьма важно для подбора адсорбентов с желаемыми свойствами. Исходным материалом для получения пористых стекол служит боросиликатное стекло марки ДВ-1. После термообработки при 500—700° С стекло дро- [c.110]

Газо-жпдкостная хроматография обеспечивает широкий выбор неподвижных фаз, число которых значительно больше, чем твердых адсорбентов. Удачным подбором неподвижной фазы можно разделить вещества даже с одинаковыми или близкими температурами кипения, как, например, изомеры. Вообще же при выборе того или иного метода нужно исходить из данной конкретной задачи. [c.98]

Простейшим случаем межмолекулярных взаимодействий является универсальное неспецифическое дисперсионное притяжение, вызываемое флуктуациями электронной плотности во взаимодействующих системах. Поэтому дисперсионное взаимодействие увеличивается с ростом поляризуемости партнеров. Если в молекуле компонента или (и) в адсорбенте имеются ионы, жесткие диполи, квадруполи и т. д., неспецифическое взаимодействие может также включать комбинацию дисперсионного и электростатического индукционного или поляризационного притяжения. Дисперсионное притяжение имеет место в любом варианте хроматографии. Однако, его относительный вклад в общее взаимодействие может быть больше или меньше в зависимости от электростатического индукционного взаимодействия и вкладов других видов взаимодействия. В газовой и молекулярной жидкостной хроматографии в зависимости от сложности разделяемой смеси, а также подбора адсорбента и элюента можно использовать различные комбинации видов неспецифйческого и специфического взаимодействия, которые подробнее рассматриваются ниже. (Во всех случаях наряду [c.10]

Поэтому одним из важных факторов в газоадсорбционной хроматографии является подбор адсорбента, обладающего наибольшей селективностью адсорбции компонентов анализируемой смеси, т. е. большим различием коэффициентов Генри и разностью теплот адсорбции. [c.84]

При хроматографическом разделении смесей необходимо постоянно следить за тем, не происходит ли какого-либо изменения веществ на адсорбенте — полимеризации, изомеризации, отщепления галогенов, воды и т. п. Правильным подбором адсорбента в большинстве случаев удается избежать этих нежелательных явлений. В некоторых случаях, наоборот, хроматографию используют для определенных превращений, например для дегалогенирования третичных галогенных соединений [150] или для разложения молекулярных соединений ароматических углеводородов (пикратов, стифнатов и т. п.) [107]. [c.375]

Возрастает применение афинной хроматографии на группоспецифических адсорбентах. Так, путем использования лиганда, специфичного в отношении группы ферментов, можно избежать ряда трудностей, присуш,их созданию более специфичного лиганда. При использовании такого, менее специфичного, адсорбента в афинной хроматографии несколько уменьшается селективность адсорбции, что, однако, можно компенсировать правильным подбором условий элюции [128]. Коферменты представляют собой почти идеальные группо-специфические лиганды, поскольку они обычно взаимодействуют с данной группой ферментов. У каждого из таких ферментов имеется по крайней мере два специфических центра связывания—-один для кофермента (общий для всех членов группы) и один (или более) — для данного специфического субстрата. [c.643]

К цервой, очевидно, должны относиться чисто термодинамические вопросы изучения равновесий в системах газ — жидкость и газ — твердое тело, т. е. вопросы растворения и адсорбции. Эти вопросы достаточно полно разработаны в соответствующих разделах физической химии и для хроматографии представляют интерес лишь некоторые специфические аспекты этой проблемы, такие, как теория подбора жидких фаз и твердых инертных носителей в газо-жидкостной хроматографии, вопросы химической и геометрической модификации адсорбентов в газоадсорбционной хроматографии и некоторые другие. [c.86]

Выше упоминалось о применении масс-спектрометра фирмы Bendix Aviation orporation для контроля состава газа на выходе газового хроматографа. Улучшение разрешающей способности хроматографа путем подбора адсорбента, длины колонки, ее температуры, а также давления и скорости потока несущего газа является предметом интенсивных исследований. К сожалению, метод, обычно применяемый для идентификации чистых веществ, выходящих из колонки, который состоит в измерении значений времени удерживания, неудобен для таких исследований. [c.255]

Повышение эффективности хроматографического разделения в значительной мере связано с оптимизированным по различным параметрам колонны приближением к термодинамической селективности. Поэтому весьма важна оптимизация выбора неподвижной фазы (адсорбента, растворителя) и элюента на основе качественной и по возможности количественной связи определяющих селективность констант термодинамического равновесия с характеристиками меукмолекулярного взаимодействия газовых и жидких растворов с адсорбентами. В простейших случаях неспецифического взаимодействия для этого используются молекулярно-статистические выражения удерживаемых объемов (констант адсорбционного равновесия) газов и паров через атом-атомные потенциальные функции взаимодействия атомов молекулы с атомами твердого тела в соответствующих валентных состояниях этих атомов. В статье приводятся результаты молекулярно-статистических расчетов удерживаемых объемов для ряда углеводородов на графитированной термической саже и в цеолитах. Дается оценка энергии специфического молекулярного взаимодействия при адсорбции, в частности энергии водородной связи, и рассматривается качественная связь селективности разделения с соотношением вкладов специфических и неснецифических взаимодействий в общую энергию адсорбции и с температурой. С этой точки зрения рассматриваются возможности использования в хроматографии атомных, молекулярных и ионных кристаллов, гидроксилированных и дегидроксилированных поверхностей окислов, модифицирующих монослоев и полимеров. Рассматриваются также некоторые возможности адсорбционной жидкостной молекулярной хроматографии с использованием соответствующего подбора геометрии и химии поверхности адсорбента, молекулярного поля (состава) элюента и температуры колонны. Приводятся примеры перехода от адсорбционных к ситовым гель-фильтрационным разделениям полимеров па микропористых кремнеземах. [c.33]

Четкость раиделспия смесей органических веществ методом жидкостной адсорбционной хроматографии зависит главным образом от подбора подходящего адсорбента. И хотя выбор адсорбентов весьма широк, большинство известных адсорбентов не обладает достаточной селективностью, особенно когда ставится задача выделения из многокомпонеитной смеси данного соединения. В настоящее время в адсорбционной хроматографии пока нот таких возможностей, какие открылись, иапример, ири выборе жидких фаз для разделения разнообразных смсссй в газо-жпдкостной хроматографии. [c.66]

Другим путем анализа таких смесей является хроматография. При разделенпи сложных смесей также целесообразно сочетать хроматографический анализ с определениями удельного веса газа II химическим анализом. При хроматографическом анализе необходим подбор адсорбентов и абсорбентов, а также тщательный контроль за постоянством их разделительной способности. [c.372]

Первой проблемой в колоночной хроматографии является надлежащий подбор колонки. Следует уточнить тип применяемого адсорбента (силикагель, оксид алюминия и т. д.), а также размер частиц, характер поверхности (суммарная удельная поверхность, размеры пор) и, особенно если предполагается применение ЖХВД,— геометрию частиц (сферическая или неправильная форма) и их тип (полностью пористые или поверхност-но-пористые). Далее необходимо определить, какое количества [c.189]

При выборе адсорбента и растворителя для решения конкретной задачи методом ТСХ экспериментатор может исходить из своего предыдущего опыта в колоночной и бумажной хроматографии и их модификациях, например распределительной хроматографии. В качестве примера можно привести использование так называемого элюотропного ряда растворителей, найденного на основе опыта колоночной хроматографии. Это — ряд (табл. 5.1) растворителей, расположенных в порядке увеличения эффективности вытеснения ими адсорбированных соединений с данного адсорбента. Наиболее известен ряд Траппе [1] время от времени публикуются варианты этого ряда. Такими рядами можно руководствоваться при подборе растворителя или с.меси растворителей для хроматографирования. В действительности эти ряды несколько меняются в зависимости от типа адсорбента и разделяемых соединений. Кауфман и Мейкус [4] приводят следующий ряд растворителей (перечислены в порядке увеличения элюирующей способности) для разделения липидов ксилол, толуол, бензол, трихлорэтилен, дихлорэтилен, метилен-хлорид, хлороформ, изоамиловый эфир, изопропиловый эфир, д1 этиловый эфир, ацетон и диоксан. [c.121]

Тонкослойная хроматография сама по себе является прекрасным методом для выбора нужного растворителя. Измайлов и Шрайбер [8] и Кроув [9] первыми применили этот метод для подбора растворителей для колоночной хроматографии. Они наносили исследуемые пробы на незакрепленный слой адсорбента [c.122]

Всесторонние исследования различных авторов показали, что ни повторное хроматографирование экстракта [20, 21], ци строгий подбор растворителей и адсорбентов [32, 33] не позволяют добиться полного отделения сернистых соединений от углеводородов. Поиски новых адсорбентов [19, 29, 30], которые обладали бы специфическим сродством по отношению к сернистым соединениям, также не привели к удовлетворительным результатам. Кроме того, несомненно, что адсорби-руемость зависит и от температуры, концентрации, вязкости п молекулярного веса вещества [М]. Хотя смесь сернистых соединений и ароматических углеводородов в силу. малой раз-личаемост полярности этих групп веществ полностью разделить. методом адсорбционной хроматографии не удается,. метод все же широко применяется в лабораторной практике с целью концентрирования сернистых соединений по типам молекул. Преимущество его перед другими методами заключается в том, что он почти ие дает побочных реакций, прост и удобен в работе. [c.23]

Р. Д. Оболенцев, Б. В Айвазов, К. В. Титова. Сравнительная характеристика различных образцов силикагелей по их отношению к сераорганическим соединениям, содержащимся в некоторых топливах Г. Д. Гальперн, В. Н. Каричева, А. С. Некрасов. О подборе адсорбентов для хроматографического разделения сернисто-ароматических концентратов Е. Н. Караулова, Г. Д. Гальперн. Разделение сернисто-ароматических концен-TJ атов методом селективного окисления и хроматографии па примере фракций 175—300° ромашкинской нефти Р. Д. Оболенцев, Б. В. Айвазов, Г. В. Галеева, Е. Н. Че.юв. Изучение состава сераорганических соединений топлива прямой гонки, вырабатываемого из туймазинских нефтей [c.277]