Смазки апиезоновые как неподвижная фаза

Все апиезоновые смазки рассматриваются здесь с группой А 1, так как по своим газохроматографическим свойствам практически одинаковы с другими неподвижными фазами этой группы, хотя и содержат иногда простые эфиры и фенильные группы. [c.191]

Рис. 2. Хроматограмма разделения бензиновой фракции 60—95° нефти Усть-Балыкского месторождения (неподвижная фаза—апиезоновая смазка)

Джеймс23, анализируя эфиры жирных кислот на колонке с апиезоновой смазкой в качестве неподвижной фазы, обнаружил, что дисперсионные силы уменьшаются при уменьшении молекулярного веса и увеличении разветвленное молекулы анализируемого вещества. В связи с этим эфиры разветвленных и ненасыщенных кислот движутся по хроматографической колонке с большей скоростью, чем эфиры насыщенных кислот. Было показано, что величина дисперсионного взаимодействия зависит также от положения двойной связи и конфигурации молекулы. Так, установлено, что удерживаемые объемы /праяс-изомеров несколько больше, чем удерживаемые объемы / с-изомеров, и их разделение возможно при эффективности колонки в 4000 теоретических тарелок. [c.71]

При выборе неподвижной фазы следует прежде всего учитывать, что неполярные вещества обычно лучше разделяются на неполярных фазах, т. е. в этом случае, применимо правило подобное растворяет подобное . Такие неподвижные фазы, как нормальные парафины С12—С18, сквалан (2,6,10,15,19,23-гексаметилтетракозан), медицинское вазелиновое масло, апиезоновые смазки, широко применяют при анализе нефтепродуктов и других углеводородных смесей, когда требуется элюировать вещества в порядке увеличения температур их кипения. Практически аналогичные результаты получаются на колонках со слабополярными фазами, например различными фталатами, себацинатами и силоконовыми маслами. Смеси парафиновых и непредельных углеводородов, в зависимости от конкретной задачи, можно разделять как на неполярных, так и на полярных фазах, причем в первом случае олефины выходят из колонки раньше соответствующих парафинов, а во втором — после них. [c.81]

Примеры стационарных фаз и некоторые их характеристики сквалан (гексаметилтетракозан) используют при максимальной температуре 100—150°С для анализа углеводородов с низкой молекулярной массой апиезоновая смазка и силиконовое масло также применяют для анализа углеводородов, но при более высоких температурах (около 200—250°С) динонилфталат, умеренно полярная стационарная фаза, применяемая при температурах до 100 °С для разделения ароматических и парафиновых углеводородов, причем коэффициенты активности для ароматических углеводородов меньше, чем для парафиновых полиэтиленгликоль, применяемый при температуре до 200°С, является высоко полярной фазой, сильно взаимодействующей с полярными молекулами растворенных веществ силиконовый наполненный каучук SE30 — высокотемпературная стационарная фаза (до 300°С) относительно неполярная силиконовый каучук ХЕ60 (до 250°С) с умеренной полярностью. Стационарная фаза этиленгликоль — нитрат серебра является примером специфической неподвижной фазы, которая сильнее удерживает ненасыщенные, чем насыщенные углеводороды, однако она работает при температуре не выше 50 °С. Полимеры поли-Л -карборансилоксана на стеклянных капиллярах с протравленной поверхностью или силанизированных применяют при температуре до 350°С [107]. В форме набивки (Дексил 300) их применяют до 450°С [108]. Неорганические соли, например хлориды лития и кальция, применяют при температуре до 500 °С для разделения полифенильных соединений и галогенидов металлов [109]. [c.556]

Ввиду отсутствия полярных соединений в составе бензина прямой перегонки в качестве твердого носителя использовали инзенский диатомитовый кирпич, несмотря на его заметную каталитическую активность. В качестве неподвижных фаз испытывали сложные эфиры различных кислот, апиезоновую смазку и силиконовые масла полисилоксаповой структуры, содержащие метильные и фенильпые радикалы. Выбор масел определялся их высокой термостойкостью, гидрофобпостью и малой зависимостью вязкости от температуры. [c.89]

После того как определены требования, предъявляемые к физическим свойства неподвижной жидкости, следует подобрать жидкость с хорошими коэффициентами разделения анализируемых веществ. Обычно достаточна величина а, равная примерно 1,1 или выше. Степень разделения зависит от эффективности колонки, выраженной числом тарелок. Для разделения соединений с одинаковой. полярностью и различными точками кипения лучше подходит неполярная фаза. Наиболее часто употребляемыми жидкостями такого рода являются сквалан, апиезоновые смазки, силиконовое масло и эфиры высокомолекулярных спиртов и двуосновных кислот. Для разделения веществ с различной полярностью, т. е. отличающихся друг от друга по степени ненасыщенности и степени ароматизации, следует применять полярную жидкость, например полиэтиленгликоли, полимеры сложных эфиров, получаемые из двуосновных кислот с короткими цепями и двухатомных спиртов, простые и сложные эфиры углеводов и производные эти лен диаминов. Иногда для разделения близких по свойствам олефинов используют сильно полярные жидкости, например растворы нитрата серебра в этиленгликоле. Часто можно получить хорошее разделение, когда растворитель способен образовывать дополнительные валентные связи с одним или несколькими растворенными веществами. В некоторых случаях лучшее разделение достигается на двух последоватадьно соединенных колонках, заполненных различными неподвижными фазами, чем на любой одной из этих колонок. Близкие результаты получают иногда при смешении этих двух жидкостей и применении одной колонки. [c.40]

В ГХПТ применялось большое число неподвижных фаз. В ранних работах были наиболее распространены различные силиконовые жидкости и смазки. Они продолжают оставаться популярными, однако не подходят для температур выше 200°. Несмотря на многие благоприятные свойства трикрезилфосфат и диалкилфталаты в последние годы не находят широкого применения, ввиду того что их верхний температурный предел не превышает 120—150°. При соответствующих условиях некоторые твины (твин 60 — поли-оксиэтиленсорбитанмоностеарат) пригодны при температурах выше 200°. В последние годы при температурах около 250° широкое применение нашли апиезоновые смазки. Широко применяемая неполярная неподвижная фаза — силиконовый каучук 5Е 30 имеет верхний предел около 350°. Цианэтильный полимер ХЕ 60, вещество весьма полярное, устойчив приблизительно до 275° и, вероятно, в работах с программированием температуры найдет все возрастающее применение. Фторалкилсиликон рр 1 достаточно полярен и устойчив при высоких температурах. [c.215]

Н. И. Луловой, В. И. Тарасовым и другими исследователями предложен метод анализа широких фракций прямогонного бензина без применения многоступенчатой схемы, связанной с использованием двух или более колонок [83]. Фракции прямогонных бензинов (н. к. 60°, 60—95°, 95— 22°С) анализировались на хроматографе в изотермическом режиме. Температура опыта изменялась в пределах 40—150° С в зависимости от температуры кипения анализируемой фракции. Для анализа трех вышеуказанных фракций бензина рекомендуется использовать в качестве неподвижной жидкой фазы апиезоновую смазку, нанесенную в количестве 15% вес. на инзенский диатомитовый кирпич. [c.80]