Диметилтерефталат, определение

Определение содержания диметилтерефталата. Определение производят по температуре кристаллизации и кислотному числу (99,9%-ный диметилтерефталат имеет температуру кристаллизации 140,61 —140,69° С и кислотное число 0,2). [c.102]

От гидрогенизата, отфильтрованного от катализатора, бралась навеска с таким расчетом, чтобы концентрация диметилтерефталата в определяемом растворе была не выше 0,02—0,03 г/л. Навеску 0,04—0,06 г, взятую с точностью до 0,0001 г, растворяли в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 25 мл. Затем 1 мл этого раствора переносили в мерную колбу емкостью 50 мл и доводили до метки водой. Холостой раствор приготовляли такой же спиртовой концентрации. Определение проводили в кюветах с толщиной слоя в 1 см, при длине волны 243—244 мм.к. [c.83]

Диметилтерефталат и определенное количество воды, не содержащей метанола, из колонны 7, требующееся для гидролиза, смешиваются в емкости 1 и поступают в гидролизер 2, в котором образуются терефталевая кислота и метанол. Метанол отпаривается с острым паром, поступающим из испарителя 6. Реакционная смесь, выводимая с низа гидролизера, охлаждается в кристаллизаторе 3. После центрифугирования (4) терефталевая кислота сушится (5) и поступает на хранение. Фильтрат рециркулирует в испаритель 6. Отогнанные пары из гидролизера разделяют в ректификационной колонне 7. Кубовый остаток - вода рециркулирует в емкость смешения 1, а верхний продукт в следующей колонне 8 разделяется на метанол, рециркулирующий на установку получения диметилтерефталата, и сточные воды в качестве кубового остатка, отправляемого на сжигание. [c.370]

Определение содержания диметилтерефталата и сопутствующих продуктов в воздухе производственных помещений методом газожидкостной хроматографии [400] [c.166]

Рис. 62. Определение коэффициента чувствительности детектора к диметилтерефталату (ДМТ) при ступенчатом подъеме температуры.

Определению не мешают п-толуиловая кислота, бутиловый и этиловый спирты, ацетальдегид, мешает диметилтерефталат (ДМТ). [c.128]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА (АЭРОЗОЛЬ И ПАРЫ) И ДИНИЛА [c.138]

Пределы обнаружения в анализируемом объеме пробы (мкг) диметилтерефталата (ДМТ) 0,012, динила 0,008 пределы обнаружения в воздухе (мг/м ) ДМТ 0,05, динила 1,0 погрешность определения 9,6%- [c.138]

Определение диметилтерефталата (аэрозоль и пары) и динила. Определение метилтолуилата, динила и диметилтерефталата (пары) Определение метилакрилата, метилметакрилата, бутилакрилата [c.349]

Стандартная шкала для определения диметилтерефталата [c.111]

Стандартная шкала для определення диметилтерефталата" [c.234]

Принцип анализа. Определение основано на концентрировании диметилтерефталата из воздуха на твердый и жидкий сорбенты с последующим газохроматографическим анализом на приборе с детектором по захвату электронов. [c.116]

Один из примеров полярографического анализа сложной смеси (терефталевая, /г-толуиловая, нитротерефталевая, 3-нит-ро-п-толуиловая кислоты), получающейся при окислении п-кси-лола азотной кислотой [220], уже упоминали выше. Эта смесь является полупродуктом синтеза диметилтерефталата, применяющегося при получении волокна лавсан. Путем подбора соответствующих буферных растворов как по составу, так и с различными значениями pH удается провести раздельное полярографическое определение терефталевой, нитротерефталевой и 3-нитро-п-толуиловой кислот. Раздельное определение нитрокислот проводится при pH = 8,8- 9,4. Нитротерефталевая кислота дает при этом три волны ( 1/2=—0,44 —0,80 [c.151]

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 9,7 г (0,05 моля) диметилтерефталата, 7,1 г (0,115 моля) и этиленгликоля, 0,015 г чистого безводного ацетата кальция и 0,04 г трехокиси серы. Колбу соединяют с дефлегматором, воздушным холодильником, пауком и приемником. Систему откачивают и заполняют азотом, а содержимое расплавляют на масляной или металлической бане при 170 °С. Через длинный капилляр, опущенный практически до дна колбы, пропускают ток азота. Переэтерификация происходит моментально. Метанол отгоняют и собирают в приемник для определения степени конверсии. Как только прекращается выделение спирта (через 1 ч), температуру повышают до 220 °С и поддерживают ее в течение 2 ч для того, чтобы отогнать остатки метанола. Избыток этиленгликоля удаляют, повысив температуру до 220 °С на 15 мин, а затем до 280 °С. Еще через 15 мин приемник заменяют круглодонной колбой и систему откачивают до 0,5 мм рт. ст., поддерживая постоянную температуру на уровне 280 °С. Через 3 ч реакция поликонденсации заканчивается. Пропуская ток азота в систему, колбу охлаждают, а затем осторожно разбивают молотком и извлекают твердый полиэтиленгликольтерефталат. Полиэфир растворим в ж-крезоле и может быть переосажден эфиром или метанолом. Определите вязкость полимера в. w-крезоле или в смеси фенола с тетрахлорэтаном (1 1) (см. раздел 2.3.2.1) и температурный интервал размягчения полимера. Волокна, полученные из расплава, можно растягивать руками. Для синтеза полиэфира можно использовать прибор, описанный п опыте 4-08. [c.198]

Как упоминалось ранее, при гидрировании в качестве побочного продукта получается метиловый эфир толуиловой кислоты, имеющий спектр поглощения, идентичный спектру диметилтерефталата. Поэтому результаты определения содержания в гидрюре не вступившего в реакцию диметилового эфира терефталевой кислоты получаются несколько завышенными. Для нахождения истинного процентного содержания диэфира необходимо определить количество метилового эфира п-толуиловой кислоты в легкой фракции, а затем, исходя из того, что коэффициенты удельного погашения диметилтерефталата и метилового эфира л-толуиловой кислоты практически равны, вычислить процентное содержание диметилового эфира терефталевой кислоты по разности. Определение процентного содержания С метилового эфира л-толуиловой кислоты в легкой фракции [c.83]

Исходя из этих соображений, нам представлялось весьма интересным при изучении процесса каталитического гидрирования диметилтерефталата определить и основные стереохимические закономерности этой реакции. Гидрирование осуществлялось с применением катализатора никель на кизельгуре при повышенных температуре и давлении в аппаратуре и по методике, описанным ранее [16]. Определение содержания стереоизомеров гексагидродиметилтерефталата в гидрогенизате осуществлялось с помощью ИК-спектров (инфракрасный спектрометр Хильгер Н-800) [17]. [c.88]

ОтСор пробы воздуха. Для отбора проб воздуха используется концентратор длиной 35 мм н диаметром 6,5 мм. Концентрирующую трубку заполняли твердым носителем целит-545 с нанесенной на него ж1)дкой фазой ПФМС-4 (35% массы носителя). Объем пропускаемого воздуха составляет 10 л, скорость 200 л/ мин. За 50 мии для метилформиата, метилацетата, метанола, я-ксилола, метилбензоага, /г-голу илового альдегида, я-толуилового эфира и /г-толуилового спирта наступает равновесие веществ между сорбентом и газовой фазой. Диметилтерефталат и дитолилметан полностью поглощаются сорбентом. Пос.те пропускания 10 л воздуха при температуре окружающей среды (20—22° С) концентратор перед транспортировкой помещают в патрон, закрытый гайками с тефлоновыми прокладками, во избежание потерь легколетучих компонентов. Относительная ошибка определения для всех веществ составляет 9—15%, для метанола 30%. [c.166]

Пределы обнаружения в анализируемом объеме пробы (мкг) —динила и диметилтерефталата (ДМТ) 0,002, метилто-луилата 0,0002 в воздухе (мг/м ) — динила и ДМТ 0,1, метил-толуилата 0,01 (при отборе 10 л воздуха) погрешность определения 3%. [c.140]

Перцовский А. Л., Дылько А. Н. Газохроматографическое определение диметилтерефталата, динила, метилтолуилата и п-ксилола в воздухе при производстве полиэфирного волокна. — Гиг. труда, 1977, № 10, с. 54-—56. [c.344]

Метод основан на омылении диметилтерефталата раствором щелочи и последующем определении образующегося в результате его гидролиза метилового спирта после окисления его до формальдегида по реакции с хромотроповой кислотой [20, с. 59]. [c.141]

При получении диметилтерефталата (ДМТ), в нем могут встречаться в виде следов загрязнений нитродиметилтерефталат (НДМТ) и аминодиметилтерефталат (АДМТ). Разработке методик определении этих примесей и посвящено настоящее исследование. [c.252]

По калибровочной кривой для данной системы определяем содержание метанола в отгоне, соответствуюцее найденному значению скорости ультразвука. Затем находим степень переэтерификации диметилтерефталата (табл.Х). В табл.2 приведены данные по определению степени переэтерификации с помощью ультразвукового метода и по плотности отгона. Сравнение точности этих двух методов контроля показало, что ультразвуковой метод дает степень точности на порядок выше. Кроме этого, с помощью ультразвукового метода исследовался процесс алкоголиза различных сложных эфиров (табл.З, рис.З). Следовательно, ультразвуковой метод позволявт более глубоко проанализировать процессы, происходящие при алкоголизе сложных эфиров. [c.217]

Однако все трудности этим еще не исчерпываются. При работе с рециркуляцией по мере поступления рециркулятов меняются соотношения между компонентами питания отдельных элементов систем -это происходит непрерывно, пока не наступит установившееся состояние. Изменение же соотношений компонентов питания элементов свою очередь сказывается на скорости протекающих в них реакцЦй. Поэтому, прежде чем приступить к составлению материального баланса, необходимо экспериментально установить выходы продуктов из каждого элемента (реактора) при установившемся состоянии, когда соотношения рециркулирующих и све же подаваемых продуктов в н х будут строго определенными. В связи с этим возникает необходимость-определения экспериментальным путем выходов отдельных реакц и состава питания каждого реактора при установившемся состоян процесса. Экспериментальное исследование и расчет такого процес намного усложняются, если синтез диметилтерефталата производится в комплексе системы ряда сопряженно работающих одностадийных многостадийных процессов. [c.12]

Разработана осциллополярографическая методика определения следов (до 2,5-10 %) нитродиметилтерефталата в диметилтерефталате, основанная на снятии волны нитродиметилтерефталата в буферном водно-метанольном (80% СН3ОН) фоне с pH 6,4. [c.256]

Разработана полярографическая методика определения следов (до 2-10 2%) аминодиметилтерефталата в диметилтерефталате, основанная на переводе (реакция с формальдегидом) аминодиметилтерефталата в соответствующее шиффовое основание. [c.256]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ПАРАТОЛУИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ НА БУМАГЕ [c.252]

При производстве диметилтерефталата методом окисления параксилола предъявляются повышенные требования к чистотое исходного сырья и получаемых продуктов. Для определения содержания примесей в них необходимы совершенные методы контроля. В связи с этим весьма актуальной является задача определения малых количеств паратолуилового эфира в диметилтерефталате. [c.252]

Определение метилового эфира паратолуиловой кь слоты в диметилтерефталате проводили методом восходящей хроматографии. Результаты определения приведены в табл. 3. [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология