Бенедетти-Пихлер

Кроме этого уравнения (4.42), предложенного Бауле и Бенедетти-Пихлером, в литературе упоминаются и иные попытки оценить ошибки пробоотбора [12]. Особенно достойна упоминания номограмма для отбора проб, предложенная Ги [6]. Она позволяет найти следующие величины [c.80]

Методы качественного химического анализа с использованием навески с еще меньшей массой, чем даже в капельном анализе, получившие название ультрамикроанализ , начали развиваться с 30-х годов XX в. в трудах А. Бенедетти-Пихлер, отечественного химика-аналитика И. П. Али-марина (1903—1989) и других ученых. Эти исследования нашли отражение в книге И. П. Алимарина и М. Н. Петриковой Неорганический ультрамикроанализ , опубликованной в 1960 г. [c.37]

В более точных расчетах используют формулу Бенедетти—Пихлера [c.63]

Из жидкостей и газов отбор проб в общем прост. Однако надо помнить о возможных явлениях расслоения (по плотности). Сложнее дело обстоит с отбором проб твердых веществ. Выбранный для анализа материал чаще всего представляет собой гетерогенную смесь разнородных компонентов. Если не рассматривать особых случаев, как, например, исследования месторождений, то интересующие нас компоненты распределены в общем объеме пробы случайно. Вследствие зернистости материала при отборе пробы рискуют получить слишком большую или слишком малую долю того или иного компонента. Поэтому при повторном отборе пробы получаются несколько различного состава. Обусловленную этим ошибку пробоотбора (тр при определенных идеальных условиях можно оценить. Для смеси двух компонентов, например руды и пустой породы, согласно Баул и Бенедетти-Пихлеру [1], справедливо следующее уравнение [c.80]

Аппаратура и приемы работы на предметном столике микроскопа при помощи манипуляторов в их наиболее общем виде вошли в практику благодаря трудам Бенедетти-Пихлера и сотрудников [33—38]. Затем Эль-Бадри и Вильсон [39], отмечая приоритет Бенедетти-Пихлера, также описали общую аппаратуру для работы на предметном столике, несколько видоизменив ее в ряде случаев. В последующих сообщениях эти авторы предложили качественный и полуколичественный методы определения некоторых катионов с учетом особенностей ультрамикроанализа [39— 43]. Дальнейшему развитию техники эксперимента второго направления в ультрамикроанализе посвящены работы Алимарина и Петриковой, часть из которых опубликована [44—46]. Интересная работа по ионофорезу под микроскопом выполнена недавно Турнером [47]. [c.6]

Вильсон [39], хотя Бенедетти-Пихлер [33] рекомендует работать при искусственном освещении. Для наблюдений в отраженном свете, например при работе на конденсорной палочке, необходимо использовать микролампу [33]. [c.18]

Бенедетти-Пихлер [33] рекомендует в качестве держателя использовать стеклянную пластинку размером 24 X 35 X 7 мм, покрытую слоем вазелина толщиной около 1 мм, в котором и удерживаются сосуды (рис. 7,1). Держатель этот не совсем удобен, так как ножку сосуда при снятии его необходимо каждый раз освобождать от слоя вазелина. [c.21]

Посуда, применяемая в ультрамикрометоде, представляет собой специальной формы капиллярные микрососуды, впервые описанные Бенедетти-Пихлером [33]. Для их изготовления используют капилляры диаметром 0,5—1,5 мм, вытягиваемые в пламени газовой горелки из стеклянных трубок или (при необходимости) из трубок прозрачного плавленного кварца. [c.22]

Из этого же конуса, заполнив его водой, можно промывать пипетку, что удобнее приема, предлагаемого Бенедетти-Пихлером — промывание из капли, висящей на кончике стеклянной трубки. [c.29]

Приемы выполнения различных химических операций с малыми объемами растворов носят специфический характер и еще недостаточно стандартизованы. Однако простейшие приемы ра-быты при использовании микроскопа и манипуляторов подробно описаны Бенедетти-Пихлером [33] наполнение сосудов растворами при помощи микропипетки, отбор определенного объема раствора из сосуда, выполнение реакций в капиллярных конусах, отделение осадка от раствора, растворение осадков, нагревание растворов, добавление твердых реактивов в раствор и т. п. [c.33]

Реакции обнаружения элемента по осадку обычно проводят в микроконусах. Манипуляции, которые необходимо при этом выполнить (отмеривание определенного объема раствора, перенесение его в конус, добавление реактива перемешивание и центрифугирование) подробно описаны Бенедетти-Пихлером [33]. [c.45]

В случае газообразных или жидких веществ несложно отобрать пробу, отвечающую составу всего анализируемого вещества. Твердые вещества представляют собой гетерогенную смесь различных компонентов. Вследствие зернистого строения материала при отборе одной пробы тот или иной компонент может находиться в ней в избытке или, наоборот, в недостатке. При последующем отборе небольшие пробы могут по своему составу несколько отличаться друг от друга. Проистекающую отсюда среднюю квадратичную ошибку отбора пробы ар можно оценить при идеализированных условиях. По Бауле и Бенедетти-Пихлеру [1],для двухкомпонентной смеси (например, руда и пустая порода) [c.393]

Бенедетти-Пихлер [33] предлагает вычислять объем правильного усеченного конуса, который мысленно можно описать вокруг [c.49]

Особую важность при работе с малыми объемами приобретает точность их дозирования, с которой связана ошибка отсчета. Выбор рационального диаметра бюретки позволяет значительно снизить эту ошибку. По данным Коренмана [И] и Бенедетти-Пихлера [33] при выборе диаметра бюретки следует пользоваться формулой [c.113]

Второе упрощение состоит в том, что все частицы предполагаются одного размера. Такое упрощение обусловлено тем, что редко имеются подробные сведения о распределении по размерам частиц в пробе. Если изложенный в примере 27-3 расчет выполнялся в предположении, что все частицы были шарами с диаметром, равным отверстию сита, через которое проходит вся проба, то вычисленный размер пробы был больше, чем требуемый в действительности. Бенедетти-Пихлер [5,9] показал, что отклонения объема частиц в 0,25 2,25 раза от объема однородных частиц приводит к соответствующему изменению стандартного отклонения в 0,5-Ь 1,5 раза. Стандартное отклонение меняется в тех же пределах, если 75% частиц имеют размер меньше указанного, но только 18% частиц по массе могут иметь удвоенный диаметр, т. е. быть тяжелее в 8 раз нормальной частицы. Таким образом, наиболее важный вывод заключается в том, что при отборе проб необходимо избегать очень больших частиц, или, для надежности, расчет нужно проводить для самых больших частиц. [c.611]

Бенедетти-Пихлер в одной из своих работ указывает, что аналитические весы с точностью взвешивания не менее 0,05 мг можно довольно широко применять для проведения микроанализа, если требования к точности результатов определения не являются слишком строгими. Относительную ошибку определения в 2% можно считать вполне допустимой, особенно в тех случаях, когда определения выполняются с целью освоения микрохимической техники. [c.30]

Взвешивают только выделенное соединение. Так поступают при анализе растворов в том случае, когда пробу берут, например, с помощью пипетки, бюретки и т. п. Тогда величина 5 соответствует объему взятой для анализа пробы (в мм ),а. величина Р соответствует содержанию определяемого компонента в граммах на литр. Необходимое количество вещества для анализа (5) при максимальной относительной ошибке определения в 2% можно вычислить по данным табл. 2, составленной Бенедетти-Пихлером. [c.30]

Теоретические основы отбора проб разработаны Мика , Бауле и Бенедетти-Пихлером практическая же сторона этого вопроса подробно изучена С. Т. Волковым и Л. В. Тимофеевым . [c.72]

Бенедетти-Пихлер, основываясь на математических расчетах и результатах анализов большого числа искусственных смесей, считает, что необходимая для микроанализа однородность пробы достигается в том случае, если размер частиц не превышает 0,02 мм. Когда образец состоит из частиц с различной твердостью или различным удельным весом, измельчение следует доводить до 0,001 и тогда можно пользоваться навесками в несколько миллиграммов. [c.72]

Отбор представительной средней пробы. В случае твердых тел неоднородного состава отбор средней пробы затруднителен. Ему должны предшествовать тщательное измельчение и мн ого-кратное перемешивание образцов. В противном случае содержание отдельных компонентов в гетерогенной пробе может оказаться существенно отличным от их среднего содержания во всей массе анализируемого образца. По Бауле и Бенедетти-Пихлеру для двухкомпонентной смеси (два минерала, руда и порода и т. п.) средняя относительная погрешность пробоотбора еп. о (в %) по первому компоненту (руда) равна [c.18]

Бенедетти-Пихлер [304] отделял висмут от кобальта сероводородом при микроопроделениях. [c.67]

Бенедетти-Пихлер [305 осаждал 0,1 у Bi и Y Sb сероводородом из раствора объемом 0,01 мм, а затем отделял висмут от сурьмы, обрабаттлвая 0,01 мл 48%-ного раствора сульфида натрия NajS. О технике работы см. в оригинальной работе. [c.70]

Бенедетти-Пихлер [304] изучал K4Fe( N)e (и КзРе(СМ)в) как реактив для микрокристаллоскопического открытия висмута. [c.110]

Бенедетти-Пихлер и Цефола [306, 3 07] открывали от 0,001 до 0,01 т Bi в образце весом 1 у иодидом калия и хинином, применяя специально разработанные приемы работы. [c.239]

Бенедетти-Пихлер [304] определял 5—10 мг висмута взвешиванием в виде BijOj. [c.251]

По Бенедетти-Пихлер [303], о присутствии впсмута с уверенностью, можно судить только в том случае, когда реакцию со щелочным раствором станнита выполняют на холоду и если выделяется осадок чисто черного цвета сразу же после прибавления раствора реагента. Свинцовые соли обычно мешают открытию висмута. Однако Бенедетти-Пихлер [304] нашел, что щелочной раствор станнита, приготовленный смешиванием. 5 мл 10%-ного раствора КОН и 2—3 больших капель свежеприготовленного 15—20%-ного раствора Sn b, позволяет открывать еще 0,02 мг Bi-в присутствии 500-кратного количества свинца (без его отделения). [c.270]

Бенедетти-Пихлер и Цефола [306] открывали от 0,001 до 0,01 т Вг в образце весом 1 у при помощи станнита натрия, применяя специально разработанную технику работы. [c.270]

Если изобразить плоскость координат Ь в зависимости от а, то эти допустимые значения попадут внутрь эллипса, а в центре будет наиболее адекватная точка. Эллипс наклонен по отношению к координатным осям, потому что повышение наклона линии должно быть связано с уменьшением отрезка. Использование таких сопряженно-доверительных эллипсов разобрано Ло-скальцо и Бенедетти-Пихлером 2 при сравнении двух методов титрования хлорида. По- [c.611]

При помощи каучуковой трубки, надеваемой на широкий конец стеклянной трубки, последняя сообщается с газовым краном-Подача газа регулируется стеклянным краном, помещаемым между горелкой и газовым краном. Подобную конструкцию микрого релки описывает и Бенедетти-Пихлер с той лишь разницей, что подача газа регулируется винтовым зажимом, а сама горелка имеет стеклянные ножки для ее установки [33]. [c.23]

Качественное обнаружение присутствия того или иного элемента в исследуемом образце, как известно, производится по характерной окраске его различных соединений, по свойству образовывать в определенных условиях осадки, по форме образующихся кристаллов и т. п. Весьма полезные общие данные о методах качественного анализа можно найти в книгах Алексеева, Клячко и Шапиро , а также Окача , о методах качественного микроанализа — в монографии МаЛисса и Бенедетти-Пихлера . Для выполнения операций качественного анализа на предметном столике микроскопа используется специфическая аппаратура и существуют свои приемы, описываемые ниже. [c.34]

При анализе малых объемов жидкостей подготовка их к исследованию состоит лишь,в точном измерении исходного объема и последующем тщательном отборе аликвотных частей с точным учетом остающегося каждый раз объема. Последнее необходимо из-за высокой скорости испарения из малых объемов, которую следует снижать, применяя специальные приемы сохранения растворов. Бенедетти-Пихлер [33] рекомендует сохранять малые объемы растворов, запаивая микрососуд в капилляр с каплей жидкости, служащей растворителем в сохраняемом растворе. Эль-Бадри и Вильсок [39] пользуются для этой цели круглым блоком из пластмассы с просверленными для сосудов отверстиями, в центральном из которых находится влажная вата (рис. 27). Такой блок покрывается чашкой Петри или кристаллизатором. Удобно сохранять растворы и непосредственно во влажной камере, закрыв открытую ее сторону влажной ватой и поместив в чашку Петри. [c.82]

При исследовании различных налетов или покрытий вещество, подлежащее анализу, лучше всего осторожно снять механическим путем, не затрагивая основного материала предмета. Это удобно сделать при помощи заплавленного кончика пипетки или платиновой проволоки (используя для этой цели хотя бы платиновый одинарный электрод), взрыхлив (если это необходимо) слой вещества при наблюдении в микроскоп и перенося его затем в микрососуд. Последнее осуществляется при помощи приема, описываемого Бенедетти-Пихлером [331 для добавления твердых реактивов в раствор. Как правило, [c.82]

По вопросу визуального ультрамикротитрования с применением микроскопа и манипуляторов опубликована лишь одна работа Бенедетти-Пихлера [33]. [c.111]

Для каждого случая сжигания кремнийорганических соединений нами рассчитывалась минид1ально допустимая величина навески по формулам Бенедетти-Пихлера [4] 8 = 300 со [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология